一种材料力学特性细观尺度实验方法与流程

本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种材料力学特性细观尺度实验方法。

背景技术：

在材料科学中，表征材料的力学特性十分关键。现有最常见的材料力学特性(如典型的单轴、多轴加载试验)表征一般集中在宏观尺度，仅得到材料的宏观力学特性如杨氏模量、泊松比、抗压、抗拉、抗剪强度等。然而，本发明的发明人经过研究发现，这些表征均属于现象学表述，隐藏在背后的物理机理并没有很好地被揭示，这也导致目前仍然有很多宏观现象并没有被很好地解释；另外，宏观尺度研究很少涉及对损伤的研究，微裂缝无法用肉眼直接观测。因而前述两个宏观尺度研究的缺陷，需要到细观尺度寻找解决方案。

材料的微结构决定了其宏观力学特性，然而在传统的宏观尺度研究中并未考虑这一决定性因素，这也是为什么很多现象无法得到很好解释的重要原因。近些年来，细观力学理论的蓬勃发展和成熟为解决上述问题提供了可能。细观力学基于对微结构及细观尺度下物理特性的精确描述，利用均匀化数学方法，获取材料宏观的物理性质。细观力学建模中需要考虑相关力学特征的物理机理，因此需要细观力学试验的支持；另外，模型建立后的模型参数的反演和验证也需要细观力学试验数据的支撑。然而，现有研究材料力学特性细观机理的实验研究十分匮乏。

细观力学试验数据的匮乏主要是由两方面引起的。第一方面，材料的力学特性受温度(大部分材料属于温度敏感型材料)、含水量(如生物、土木工程材料等)的影响巨大，因此材料的力学表征试验一般需要施加耦合场；然而，常规的耦合场试验装置一般只对应宏观尺度，不能观测材料在加载过程中微结构的变化。第二方面，现有的观测材料微结构的手段如光学显微镜、扫描电镜、CT等一般对观测条件要求苛刻，很难实现耦合场的加载；同时，这些微细观观测手段一般仅仅用于定性的材料微结构的观察，并不能提供材料微结构及在加载过程中微结构变化的定量信息。

综上分析，在材料力学表征中考虑微结构的决定性作用是十分关键和必要的，然而现阶段对于在温度-湿度-应力耦合场作用下材料力学特性的细观尺度实验方法十分欠缺，造成相应的数据成果十分匮乏。

技术实现要素：

针对现有技术存在的对于在温度-湿度-应力耦合场作用下材料力学特性的细观尺度实验方法十分欠缺，造成相应数据成果十分匮乏的技术问题，本发明提供一种材料力学特性细观尺度实验方法，该方法为基于温度-湿度-应力耦合场作用下材料力学特性的细观尺度实验方法，并通过应变场测量定量分析材料在耦合场作用下的变形、损伤及破坏过程中微结构的变化和微裂纹的发生与扩展过程。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种材料力学特性细观尺度实验方法，该实验方法采用了一种材料力学特性细观尺度试验装置，所述材料力学特性细观尺度试验装置包括环境扫描电镜、单轴压缩力学加载仪、冷却台、试样和单轴压缩力学加载仪控制终端；其中，

所述环境扫描电镜的内部设有空腔，所述单轴压缩力学加载仪设于空腔内并与腔体大小相匹配；

所述单轴压缩力学加载仪包括线性可变差动变压器、螺旋杆、底座以及设置于底座两端的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁和第二侧壁相对配置并与底座一体成型，所述第一侧壁和第二侧壁的相对内壁上设有支撑杆，所述支撑杆上滑动套设有屏罩，所述螺旋杆的一端与线性可变差动变压器连接，另一端与所述屏罩的右端连接，所述屏罩的左端固定连接有第一圆柱体垫块，所述第一侧壁的内壁设有压力传感器，所述压力传感器的右端固定连接有第二圆柱体垫块；

所述冷却台固定设置于单轴压缩力学加载仪的底座上，所述试样由左右中空的铜罩包裹并固定于冷却台的表面上，所述试样的右端可与第一圆柱体垫块接触，所述试样的左端与第二圆柱体垫块接触，所述铜罩朝向环境扫描电镜的顶部开设有通孔，所述通孔用于设置在环境扫描电镜顶部的物镜进行观测；

所述环境扫描电镜包括水蒸汽产生控制系统和数据插座，所述水蒸汽产生控制系统用于产生水蒸汽并控制环境扫描电镜腔内的水蒸汽压，所述数据插座用于连接环境扫描电镜腔内的单轴压缩力学加载仪和腔外的单轴压缩力学加载仪控制终端；

该方法包括如下步骤：

S1、将所述支撑杆上的屏罩进行滑动，滑动至使所述屏罩左端的第一圆柱体垫块与所述试样的右端接触，且所述试样的左端通过第二圆柱体垫块与压力传感器接触；

S2、通过所述线性可变差动变压器控制螺旋杆伸长推动屏罩向左运动，让所述屏罩对铜罩内的试样施加设定的应力载荷，并通过所述压力传感器对施加的应力大小进行检测；

S3、通过参数优化对环境扫描电镜记录的数字图像进行降噪处理：对试样连续取得两张环境扫描电镜图像，对两张图像进行减法运算，得到图像噪声值，对图像中所有像素的噪声值进行统计分析，得到噪声值方差，作为描述图像噪声的特征参数，以该噪声特征参数为目标函数，对环境扫描电镜图像包括光点大小、物距、扫描时间在内的照相参数进行优化，最后得到低噪声的数字图像；

S4、基于数字图像相关技术的应变场测量：对所述试样在加载变形前、后分别采集获得数字图像，对变形前的图像进行网格划分，得到一组相关分析子集；基于灰度值分布，在变形后的图像中对相关分析子集进行对应、定位，获得坐标，计算得到相关分析子集的位移场，进而计算得到其应变场。

进一步，所述第一圆柱体垫块与试样滑动接触的压头部分采用绝热材料制成。

进一步，所述环境扫描电镜采用型号为FEI Quanta600的环境扫描电镜，所述单轴压缩力学加载仪控制终端采用一台计算机作为单轴压缩力学加载仪控制终端。

与现有技术相比，本发明提供的材料力学特性细观尺度实验方法，是一种基于温度-湿度-应力耦合场作用下材料力学特性的细观尺度实验方法，通过冷却台控制试样的温度，通过环境扫描电镜控制试样周围的水蒸汽压，从而实现试样温度和相对湿度(为温度及水蒸汽压的函数)的控制，其控制相对湿度的精度小于1％，相对于传统的通过恒温恒湿箱或饱和盐溶液控制相对湿度的方法，本发明中相对湿度的控制精度大大提高，可以实现相对湿度接近100％(大于99％)的控制，从而研究材料在饱和水状态下的力学特性；本发明实现了在环境扫描电镜腔体内温度-湿度-应力耦合加载实验以及微、细观(从纳米尺度到毫米尺度)实时观测，直接观察材料微结构的变化；本发明可对不同加载阶段的环境扫描电镜图片进行数字图像相关技术分析，计算得到应变场，并通过应变场测量定量分析材料在耦合场作用下的变形、损伤及破坏过程中微结构的变化和微裂纹的发生与扩展过程，相对于现阶段一般的微结构定性的观测，实现了定量的研究。

附图说明

图1是本发明提供的材料力学特性细观尺度试验装置结构示意图。

图中，1、环境扫描电镜；11、物镜；2、单轴压缩力学加载仪；21、螺旋杆；22、底座；23、第一侧壁；24、第二侧壁；25、支撑杆；26、屏罩；27、第一圆柱体垫块；28、压力传感器；29、第二圆柱体垫块；3、冷却台；4、试样；5、单轴压缩力学加载仪控制终端；6、铜罩；61、通孔。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“径向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参考图1所示，本发明提供一种材料力学特性细观尺度实验方法，该实验方法采用了一种材料力学特性细观尺度试验装置，所述材料力学特性细观尺度试验装置包括环境扫描电镜1、单轴压缩力学加载仪2、冷却台3、试样4和单轴压缩力学加载仪控制终端5；其中，

所述环境扫描电镜1的内部设有空腔，所述单轴压缩力学加载仪2设于空腔内并与腔体大小相匹配；

所述单轴压缩力学加载仪2包括线性可变差动变压器(Linear Variable Differential Transformer，简称LVDT)、螺旋杆21、底座22以及设置于底座22两端的第一侧壁23和第二侧壁24，所述第一侧壁23和第二侧壁24相对配置并与底座22一体成型，所述第一侧壁23和第二侧壁24的相对内壁上设有支撑杆25，所述支撑杆25上滑动套设有屏罩26，所述螺旋杆21的一端与线性可变差动变压器连接，另一端与所述屏罩26的右端连接，所述屏罩26的左端固定连接有第一圆柱体垫块27，所述第一侧壁23的内壁设有压力传感器28，所述压力传感器28的右端固定连接有第二圆柱体垫块29；

所述冷却台3固定设置于单轴压缩力学加载仪2的底座22上，所述试样4由左右中空的铜罩6包裹并固定于冷却台3的表面上，由此所述铜罩6能够与冷却台3紧密结合形成一个密闭的均匀等温系统，从而更好地控制试样4周围的温度，进而保证试样4周围环境温度和相对湿度(为温度及水蒸汽压的函数)的控制精度，所述试样4的右端可与第一圆柱体垫块27接触，所述试样4的左端与第二圆柱体垫块29接触，所述铜罩6朝向环境扫描电镜1的顶部开设有通孔61，所述通孔61用于设置在环境扫描电镜1顶部的物镜11进行观测，即通过通孔61可以观察材料在耦合场作用下的变形、损伤及破坏过程中微结构的变化和微裂纹的发生与扩展过程；

所述环境扫描电镜1包括水蒸汽产生控制系统和数据插座，所述水蒸汽产生控制系统用于产生水蒸汽并控制环境扫描电镜腔内的水蒸汽压，所述数据插座用于连接环境扫描电镜1腔内的单轴压缩力学加载仪2和腔外的单轴压缩力学加载仪控制终端5；

该方法包括如下步骤：

S1、将所述支撑杆25上的屏罩26进行滑动，滑动至使所述屏罩26左端的第一圆柱体垫块27与所述试样4的右端接触，且所述试样4的左端通过第二圆柱体垫块29与压力传感器28接触；

S2、通过所述线性可变差动变压器控制螺旋杆21伸长推动屏罩26向左运动，让所述屏罩26对铜罩6内的试样4施加设定的应力载荷，并通过所述压力传感器28对施加的应力大小进行检测；

S3、通过参数优化对环境扫描电镜1记录的数字图像进行降噪处理：对试样连续取得两张环境扫描电镜图像，对两张图像进行减法运算，得到图像噪声值，对图像中所有像素的噪声值进行统计分析，得到噪声值方差，作为描述图像噪声的特征参数，以该噪声特征参数为目标函数，对环境扫描电镜图像包括光点大小、物距、扫描时间在内的照相参数进行优化，即采用不同照相参数采集图像，计算噪声值，最后得到低噪声(即噪声值最小)的数字图像；在本步骤S3中，由于控制湿度时腔内有水蒸汽，水蒸汽的存在极大破坏了图像的成像质量，使图像具有较高噪声，而图像的噪声会极大地影响数字图像相关技术的实施，并最终影响应变场测量的精度，因而为了应变场测量的精度，所以需要通过优化措施，尽量降低图像的噪声值；

S4、基于数字图像相关技术的应变场测量：对所述试样4在加载变形前、后分别采集获得数字图像，对变形前的图像进行网格划分，得到一组相关分析子集；基于灰度值分布，在变形后的图像中对相关分析子集进行对应、定位，获得坐标，计算得到相关分析子集的位移场，进而计算得到其应变场；其中，所述计算得到相关分析子集的位移场和计算得到其应变场的具体处理过程为领域技术人员所熟知，在此不再赘述。

作为具体实施例，所述第一圆柱体垫块27与试样4滑动接触的压头部分采用绝热材料制成，由此可以减少压头与试样4的热交换，更好地控制试样4的温度。

作为具体实施例，所述环境扫描电镜1可以采用型号为FEI Quanta600的环境扫描电镜；所述单轴压缩力学加载仪2可以在实验室自己组装一个单轴压缩力学加载仪，其具体的组装过程已为本领域技术人员所熟悉，在此不再说明；所述单轴压缩力学加载仪控制终端5可以采用一台普通计算机作为单轴压缩力学加载仪控制终端。当然，本领域的技术人员在前述实施例的基础上，还可以根据实际需要采用其他型号的相关设备进行本实验。

与现有技术相比，本发明提供的材料力学特性细观尺度实验方法，是一种基于温度-湿度-应力耦合场作用下材料力学特性的细观尺度实验方法，通过冷却台控制试样的温度，通过环境扫描电镜控制试样周围的水蒸汽压，从而实现试样温度和相对湿度(为温度及水蒸汽压的函数)的控制，其控制相对湿度的精度小于1％，相对于传统的通过恒温恒湿箱或饱和盐溶液控制相对湿度的方法，本发明中相对湿度的控制精度大大提高，可以实现相对湿度接近100％(大于99％)的控制，从而研究材料在饱和水状态下的力学特性；本发明实现了在环境扫描电镜腔体内温度-湿度-应力耦合加载实验以及微、细观(从纳米尺度到毫米尺度)实时观测，直接观察材料微结构的变化；本发明可对不同加载阶段的环境扫描电镜图片进行数字图像相关技术分析，计算得到应变场，并通过应变场测量定量分析材料在耦合场作用下的变形、损伤及破坏过程中微结构的变化和微裂纹的发生与扩展过程，相对于现阶段一般的微结构定性的观测，实现了定量的研究。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。