一种压强可控的固体粉末电导率测试装置的制作方法

本发明涉及一种压强可控的固体粉末电导率测试装置，可以实现待测固体粉末样品压实厚度、压强和电导率的实时、快速测量，可以涵盖导体材料到电导率极低的材料，所得结果准确，应具有良好的实用价值。

背景技术：

电导率是用来描述物质中电荷迁移难易程度的参数。固体材料的电导率能直观地反映材料的导电性能，是衡量材料本征物性的重要参数。

在环境恶化和能源危机的双重压力下，可持续的高性能能源转换与存储设备的开发及应用尤为紧迫，其核心是电极材料，电极材料的导电性是影响能源转换与存储设备性能的关键因素之一。因此，快速、便捷的检测材料电导率是非常重要的。目前测试电导率的方法主要有交流阻抗法和四探针测量法，其中交流阻抗法适用于电导率比较低的材料检测，而四探针检测方法主要是针对薄膜类样品。对难以被压制成薄膜的粉体材料(如碳材料等)，目前尚无可靠的方法测量其电导率。

有鉴于此，我们设计并制作了一种压强、厚度、电导率均可实时、快速测量的固体粉末电导率测试装置(见图例说明中图1)。该装置的电测量部分的原理是依据欧姆定律(R＝U/I)、电阻定律(R＝ρL/S＝ρL/πr²)及电导率κ＝1/ρ，其中：R为电阻，单位为Ω；U为电压，单位为V；I为电流，单位为A；ρ为电阻率，单位为Ωcm；L为粉末样品的压实厚度，单位为cm；S为待测样品的横截面积，单位为cm²；r为待测样品的半径(即圆柱电极半径)，单位为cm；κ为电导率，单位为Scm^-1。粉末样品的压实厚度L由图例说明中图1的控制器直接读出，可精确到μm。施加到样品上的指定压强由图例说明中图1的控制器设定。在测出电压U、电流I和压实厚度L，并已知圆柱电极半径r后，根据以上公式即可计算出粉末样品在指定压强下的电导率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种压强可控的固体粉末电导率测试装置，该装置能快捷、有效地实现固体粉末在指定压强下的电导率测试。

一种压强可控的固体粉末电导率测试装置，包含可同时测量厚度和压强的核心组件、数字源表及计算机数据处理系统三部分，其中可同时测量厚度和压强的核心组件是按要求定制、加工的，是本发明的保护内容，包括：图例说明中图1的下底座(1)、荷重传感器(2)、刚性绝缘垫(3)、样品测试模具(4)、定位衡梁(5)、滑轨限位器(6)、滚轴(7)、滑轨(8)、上挡板(9)、伺服电机(10)、旋转编码器(11)、控制器(12)等主要部件。

本发明的可同时测量厚度和压强的核心组件各主要部件的作用如下：下底座(1)、滑轨(8)、上挡板(9)和4根支撑杆组成该核心组件的承压支撑部件；荷重传感器(2)传感施加在样品测试模具(4)两端的压强；样品测试模具(4)由图例说明中图2的上和下圆柱电极(4-1，带电极插4-3)、绝缘模具(4-2，中空)三部分组成，绝缘模具(4-2)的高度略小于上和下圆柱电极(4-1)长度之和，粉末样品(4-4)加在上和下圆柱电极(4-1)之间，圆柱电极(4-1)的材质可为高导电性的铜、不锈钢、铝合金等，绝缘模具(4-2)的材质为绝缘性和刚性好的有机玻璃、聚四氟乙烯、尼龙等材料；刚性绝缘垫(3)用于将样品测试模(4)的圆柱电极(4-1)与定位衡梁(5)隔离，材质为绝缘性和刚性好的有机玻璃、聚四氟乙烯、尼龙等材料；定位衡梁(5)、滑轨限位器(6)、滚轴(7)、滑轨(8)组成可移动部件；滚轴(7)与伺服电机(10)相连；旋转编码器(11)与伺服电机(10)相连；可移动部件垂直移动的速度和距离由伺服电机(10)和控制器(12)控制；达到指定压强后，伺服电机(10)和可移动部件停止工作，此时旋转编码器(11)可将待测样品的厚度值传递给控制器(12)。

本发明的核心组件与商业化的数字源表及计算机数据处理系统相连接后，即可将得到电压U、电流I、电阻R的数值，再依前述的公式，计算得出待测样品在指定压强下的电导率数值。

本发明能够同时对固体粉末样品的压强、高度及电导率数值进行快速、准确的测量，可以涵盖导体材料到电导率极低的材料。例如：(a)用该方法检测到的高电导率的石墨类材料--碳纳米笼的电导率为6.44Scm^-1(J.Zhao,et al.,Adv.Mater.2015,27,3541.)；(b)用该方法检测到的电导率极低的磷酸铁锂粉末样品的电导率为8.23×10^-9Scm^-1，与文献值～10^-9Scm^-1(P.S.Herle,et al.,Nat.Mater.2002,1,123.)相当。

附图说明

图1为一种压强可控的固体粉末电导率测试装置的示意图。

图中各个部件依次为：下底座(1)、荷重传感器(2)、刚性绝缘垫(3)、样品测试模具(4)、定位衡梁(5)、滑轨限位器(6)、滚轴(7)、滑轨(8)、上挡板(9)、伺服电机(10)、旋转编码器(11)、控制器(12)、数字源表(13)、计算机数据处理系统(14)等。

图2是图1中样品测试模具(4)的具体构造示意图。

图中各个部件为：圆柱电极(带电极插孔)(4-1)、绝缘模具(中空)(4-2)、电极插孔(4-3)、待测粉末样品(4-4)。

图3是磷酸铁锂粉末样品在1MPa压强下的U-I曲线。

图4是碳纳米笼粉末样品在1MPa压强下的U-I曲线。

具体实施方式：

在指定压强下，测量样品电导率的实施步骤：(a)调整控制器(12)的压强、行进速度等参数；(b)将与数字源表(13)上的两根双芯导线相连的两个电极分别插入样品测试模具(4)的电极插孔(4-3)中；(c)启动控制器(12)，待伺服电机(10)停止工作，此时的高度取为零点(L₀)，通过数字源表(13)和计算机数据处理系统(14)测量半径为r的上和下圆柱电极(4-1)直接接触时整个电回路的电压U和电流I，做U-I曲线，依据欧姆定律(R＝U/I)，直线斜率为电阻R值，此值为电回路的空白电阻值R₀(该值应在mΩ水平)，R₀用于扣除样品的背景电阻值；(d)将一定量的待测样品加入到样品测试模具(4)中，并转移到荷重传感器(2)和刚性绝缘垫(3，下)上；(e)启动控制器(12)，待伺服电机(10)停止工作，记录此时的高度L；(f)通过数字源表(13)和计算机数据处理系统(14)测量有待测样品的整个电回路的电压U和电流I，做U-I曲线，依据欧姆定律(R＝U/I)，直线斜率为电阻R值；(g)依据电阻定律(R＝ρL/S＝ρL/πr²)，计算得到待测样品的表观电阻，在扣除空白电阻值R₀后，计算得到待测样品的电阻R。(h)为保证数据的准确性，应测量不同厚度下的材料电阻R，做R-L/πr²图，其斜率即为电阻率ρ，采用公式κ＝1/ρ即可计算得到待测样品的电导率κ。

具体实例1：在r＝3mm的模具中，以0.2mm s^-1的速度使定位衡梁(5)行进，在10kg cm^-2(1MPa)的压强时，经数字源表(13)和计算机数据处理系统(14)测量得到的空白阻抗值R₀＝0.001Ω，此时高度标记为0；加入一定量的磷酸铁锂(LiFePO₄)粉末，依照上述操作步骤，测得样品厚度为L＝3.648mm，经数字源表(13,Keithley 6430)和计算机数据处理系统(14)测量得到电压(U)和电流(I)，做U-I曲线如图(3)所示，呈现出良好的线性关系，依据欧姆定律(R＝U/I)，直线斜率为电阻R值。再测量不同厚度下的材料电阻R_i，做R-L/πr²图，呈现出良好的线性关系，其斜率即为电阻率ρ，依公式κ＝1/ρ计算磷酸铁锂的电导率为8.23×10^-9Scm^-1。

具体实例2：在r＝3mm的模具中，以0.2mm s^-1的速度使定位衡梁(5)行进，在10kg cm^-2(1MPa)的压强时，经数字源表(13)和计算机数据处理系统(14)测量得到的空白阻抗值R₀＝0.001Ω，此时高度标记为0；加入一定量的碳纳米笼粉末，依照上述操作步骤，测得样品厚度为L＝3.354mm，经数字源表(13,Keithley 6430)和计算机数据处理系统(14)测量得到电压(U)和电流(I)，做U-I曲线如图(4)所示，呈现出良好的线性关系，依据欧姆定律(R＝U/I)，直线斜率为电阻R值。再测量不同厚度下的材料电阻R_i，做R-L/πr²图，呈现出良好的线性关系，其斜率即为电阻率ρ，依公式κ＝1/ρ计算碳纳米笼的电导率为6.44Scm^-1。