一种水质磷酸盐快速检测试剂盒及检测方法与流程

本发明涉及一种水质磷酸盐快速检测试剂盒及检测方法，属于分析化学领域。

背景技术：

磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高会使水质富营养化，影响水体生态平衡。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有大量磷。磷是评价水质的重要指标之一。

目前磷酸盐的测定常用重量法、滴定法、离子色谱法、分光光度法、原子吸收分光光度法、毛细管电泳法、流动注射光度法、拉曼光谱法和电极电位法等。其中分光光度法是最常用的方法，但该法试剂用量大，环境污染重，干扰离子多，繁琐费时；其他仪器方法灵敏度高、选择性好，但仪器昂贵，成本高，需借助仪器和专业人员，不能满足现场快速测定的需求。

本发明制作了一种磷酸盐快速检测试剂，可以将此试剂负载在滤纸上，制备成水质磷酸盐检测试纸，整个检测过程只需要2min，过程大大简化，保质期可达两年，对于生活饮用水及其水源水、锅炉水、地表水、地下水、工业用水、废水等现场磷酸盐检测有着重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种水质磷酸盐快速检测试剂盒及检测方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种水质磷酸盐快速检测试剂盒，由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；比色标签：1个；A试剂为酸，15mL；B试剂为增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒。

优选的，酸为硫酸、盐酸、硝酸试剂中的至少一种。

优选的，增速剂为酒石酸锑钾、硝酸铋中的至少一种。

优选的，试纸条由基板和显色试纸块组成，试纸块贴在基板上，试纸块浸渍了钼酸盐、还原体系的混合液。

进一步优选的，还原体系为抗坏血酸、硫酸肼、二氯化锡、氯化钠-氯化亚锡、硫酸联氨、1-氨基-2-荼酚-4-磺酸、硫酸合对甲氨基酚、对苯二酚、苯氨基硫脲、硫酸亚铁铵-果糖、硫酸亚铁铵-葡萄糖、焦亚硫酸钠、米吐尔、甲醛次亚硫酸氢钠、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐、硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠以及锑(III)中的至少一种。

优选的，钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠中的至少一种。

优选的，比色标签是按照以下步骤制备的：

1)配制磷酸盐标准溶液，溶液于样品瓶中并滴加A试剂摇匀后，将水质磷酸盐快速检测试纸浸入标准溶液中，滴B试剂于试纸上，在潘通色卡上找出对应的标准色；；

2)同步骤1)所述方法，分别获得检测浓度为0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的磷酸盐标准溶液时试纸所呈现的标准色；

3)对照潘通色卡得到各标准色的色值，通过电脑调色和印制，得到标准比色卡。

一种试剂盒的使用方法，包括以下步骤：将滤纸放入水质磷酸盐快速检测试剂混合液中，浸泡，室温晾干或烘干，得到磷酸盐快速检测试纸，取溶液于样品瓶中并滴加A试剂摇匀后，将待检试纸分别插入标准系列溶液中，滴加B试剂于试纸上，观察试纸的显色效果，与比色标签进行比对，与试纸上色调相同的色阶指示浓度即为样品中磷酸盐的含量，若测试值在两个色阶之间时取色阶间的中间值。

本发明的有益效果是：该检测试剂及检测方法，可以使磷酸盐的整个检测过程只需要2min，过程大大简化，保质期可达两年，对于生活饮用水及其水源水、锅炉水、地表水、地下水、工业用水、废水等现场磷酸盐检测有着重要的意义。

附图说明

图1为实施例1的标准比色标签1#的视图。

图2本发明技术方案的试纸和对比例的技术方案实验效果。

具体实施方式

以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。

实施例1：

水质磷酸盐快速检测试剂盒，

由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；试纸筒带比色标签：1个；A试剂为1:3的硫酸，15mL；B试剂为2.0％的酒石酸锑钾增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒。

试纸条的制备：

用纯水配制含5.0g/L钼酸钠、0.5g/L米吐尔、1.5g/L亚硫酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在75℃温度下真空干燥，将此滤纸切成5×6mm的小块，用胶粘在5×80mm条状的底板一端，得到水质磷酸盐快速检测试纸1#。

标准比色卡的制备：

1)用纯水配制浓度为25mg/L的磷酸盐标准溶液，取1mL溶液于样品瓶中并滴加2滴A试剂摇匀后，将水质磷酸盐快速检测试纸浸入标准溶液中10秒后取出，甩掉试纸上多余的溶液，滴1滴B试剂于试纸上，20秒后甩掉多余的溶液，60秒后，在潘通色卡上找出对应的标准色；

2)同步骤1)所述方法，分别获得检测浓度为0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的磷酸盐标准溶液时试纸所呈现的标准色；

3)对照潘通色卡得到各标准色的色值，通过电脑调色和印制，得到标准比色卡。

实施例2：

水质磷酸盐快速检测试剂盒，

由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；试纸筒带比色标签：1个；A试剂为1:3硫酸，15mL；B试剂为2.0％的酒石酸锑钾增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒；

水质磷酸盐快速检测试纸的制备：

用纯水配制含20.0g/L钼酸钠、8.0g/L米吐尔、30.0g/L亚硫酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在75℃温度下真空干燥，将此滤纸切成5×6mm的小块，用胶粘在5×80mm条状的底板一端，得到水质磷酸盐快速检测试纸2#。

按照实施例1的方法制备标准比色卡的制备。

实施例3：

水质磷酸盐快速检测试剂盒，

由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；试纸筒带比色标签：1个；A试剂为1:3硫酸，15mL；B试剂为2.0％的酒石酸锑钾增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒。

水质磷酸盐快速检测试纸的制备：

用纯水配制含30.0g/L钼酸铵、10.0g/L米吐尔、40.0g/L亚硫酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在75℃温度下真空干燥，将此滤纸切成5×6mm的小块，用胶粘在5×80mm条状的底板一端，得到水质磷酸盐快速检测试纸3#。

按照实施例1的方法制备标准比色卡的制备。

实施例4：

水质磷酸盐快速检测试剂盒，

由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；试纸筒带比色标签：1个；A试剂为15％盐酸，15mL；B试剂为2.0％的酒石酸锑钾增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒。

水质磷酸盐快速检测试纸的制备：

用纯水配制含20.0g/L钼酸钠、5.0g/L 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、40.0g/L焦亚硫酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在75℃温度下真空干燥，将此滤纸切成5×6mm的小块，用胶粘在5×80mm条状的底板一端，得到水质磷酸盐快速检测试纸4#。

按照实施例1的方法制备标准比色卡的制备。

实施例5：

水质磷酸盐快速检测试剂盒，

由以下试剂组成：2.0mL样品瓶：1个；取样器：1个；15mL滴瓶：2个；试纸筒带比色标签：1个；A试剂为15％硝酸，15mL；B试剂为2.0％的硝酸铋增速剂，5mL；C为试纸条100条/筒。

水质磷酸盐快速检测试纸的制备：

用纯水配制含30.0g/L钼酸铵、5.0g/L米吐尔、40.0g/L焦亚硫酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在75℃温度下真空干燥，将此滤纸切成5×6mm的小块，用胶粘在5×80mm条状的底板一端，得到水质磷酸盐快速检测试纸5#。

按照实施例1的方法制备标准比色卡的制备。

测试例1：

水质磷酸盐快速检测试纸的稳定性测试：

将水质磷酸盐快速检测试纸1#～5#装入密实袋，放置在37℃烘箱中，每隔30天观察试纸外观，并进行试纸显色测试，试纸1#～5#的稳定性测试结果如表1～5所示。

表1 水质磷酸盐快速检测试纸1#的稳定性测试结果：

表2 水质磷酸盐快速检测试纸2#的稳定性测试结果：

表3 水质磷酸盐快速检测试纸3#的稳定性测试结果：

表4 水质磷酸盐快速检测试纸4#的稳定性测试结果：

表5 水质磷酸盐快速检测试纸5#的稳定性测试结果：

由表1～5可知，实施例1～5中的水质磷酸盐快速检测试纸在37℃烘箱中放置180天后，实施例1～3的试纸外观和显色均正常，但实施例1色阶不明显，实施例4～5的试纸，稳定性不如实施例2～3的试纸。说明实施例2～3试纸的稳定性很好，试纸的可持式底板可避免拿取的过程中试样被人手污染，十分安全可靠。

选取实施例2的试纸检测水质样品的磷酸盐，经测定，响应时间少于60秒，显色完全后颜色可稳定3分钟，说明本发明的测定方法测试速度快、稳定性好。

测试例2：

干扰实验：

选取实施例2制备的试纸和0、50mg/LPO₄^3-标液进行试验验证，样品含100mg/L的Fe²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Ag⁺、Ca²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、NO₃^-、CN^-对试纸显色无干扰；含1000mg/L的NH₄⁺对试纸显色无干扰；含500mg/L的H₂O₂、十六烷基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、阳离子表面活性剂对试纸显色无干扰；含10mg/L的Si²⁺、NO₂^-、S^2-、SiO₃^2-、F^-对试纸显色无干扰。

测试例3：

实际样品测试与加标回收率实验：

选取样品1～3，采用实施例2的试纸进行磷酸盐测试并进行加标回收实验。当样品显色液显色与标准色阶一致时，直接取色阶指示浓度为测得值。若颜色不一致，就根据试纸颜色深浅估读出某一浓度为测得值(估读值应介于相近两色阶指示浓度之间)。

测试方法如下：取1mL样品于样品瓶中并滴加2滴A试剂摇匀后，将试纸2#插入样品中10秒后取出，甩掉试纸上多余的溶液，滴1滴B试剂于试纸上，20秒后甩掉多余的溶液，60秒后观察试纸的显色效果，与比色标签进行比对，与试纸上色调相同的色阶指示浓度即为样品中磷酸盐的含量(mg/L)，若测试值在两个色阶之间时取色阶间的中间值。由表6可知:HKM快速检测方法与国标方法、MN试纸法检测结果无明显差异。

表6 水样中磷酸盐的加标回收测定

注：样品1为实验室自来水；样品2为某村生活废水；样品3为河水。

本发明的方法无需其它的仪器和专业人员，操作简便、检测灵敏度高，结果可靠，具有较高的实用价值。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

对比例

配制显色剂(临用时现配)：取0.2％钼酸铵溶液14.25mL、20g/L米吐尔与90g/L亚硫酸钠混合溶液1.65mL、10％吐温-80溶液0.75mL，充分混匀备用；0.04g/L磷标准应用液；混匀后放置37℃水温箱中10min，以空白管调零，680nm比色，操作见表7。按上述配比制作试纸，试纸灵敏度差，100mg/L磷酸盐标液方能显色，滴加本发明中的加速剂后显色略加快加深，附图2为PO₄^3-浓度为400mg/L时显色图(左一文献中试纸，中间为文献中试纸滴加加速剂，右一为本发明试纸)。

表7 无机磷测定操作步骤