气相色谱‑离子迁移谱设备的制作方法

本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种气相色谱与离子迁移谱仪(GC-IMS)联用的设备。

背景技术：

气相色谱与离子迁移谱仪联用技术兼具气相色谱(GC)强的分离能力和离子迁移谱(IMS)灵敏度高、分辨率好、响应速度快等的特点，近年来该技术在分析检测领域得到了足够的重视和迅猛的发展。

气相色谱-离子迁移谱同时涉及气相色谱和离子迁移谱，其中包含压力和流量控制器、气体净化装置、气泵、进样口、色谱柱/柱箱/套、迁移管、高压、前端放大电路、加热电路、中控电路等，各分部件种类繁多，致使设备连接复杂、维护困难，同时经漂移电极到达法拉第盘的信号极其微弱(10^-13C)，隔膜泵的脉冲气流、风扇与机箱之间的振动、外界的电磁干扰等都会对探测器信号产生强烈的干扰。此外，由于离子迁移谱具有极高的检测灵敏度(ppb～ppt量级)，流气工作模式的气相色谱-离子迁移谱与气源分离后，纯洁的探测器腔或管道内气体会与环境气体进行交换，重新连接启动时需要经长时间的气体净化才能获得稳定的谱形，降低了工作效率。上述因素都不利于气相色谱-离子迁移谱的批量生产及推广。

技术实现要素：

根据本发明的一个方面，其提供了一种气相色谱与离子迁移谱设备，包括壳体以及安装至壳体的且相互连接的用于气相物质的分离和分析的进样口部、集束毛细柱和离子迁移管；其中，气相色谱与离子迁移谱设备还包括：

气路部分，与离子迁移管连接，用于提供气体至离子迁移管并接收从离子迁移管排出的气体；

缓冲基部，能够拆卸地安装于壳体并且能够隔离缓冲基部外部的振动，所述离子迁移管布置在缓冲基部上，其中气路部分安装于缓冲基部的内置空间中。

在一个实施例中，气相色谱与离子迁移谱设备还包括电路控制部，配置用于控制气相色谱与离子迁移谱设备的运行，其中所述电路控制部整体布置在缓冲基部的位于内置空间之上的部分并且与气路部分以能够分离的方式布置。

在一个实施例中，所述气路部分包括腔体结构的第一缓冲腔和第二缓冲腔，第一缓冲腔和第二缓冲腔分别连通离子迁移管的负模式排出气接口和正模式排出气接口，以便分别接收从负模式排出气接口和正模式排出气接口排出的气体。

在一个实施例中，所述气路部分还包括第三缓冲腔，第一缓冲腔和第二缓冲腔排出的气体至少部分流入第三缓冲腔，并且第三缓冲腔的至少部分排气被通入离子迁移管作为辅助进样气体。

在一个实施例中，所述气路部分还包括分子筛，配置于第三缓冲腔上游，使得从第一缓冲腔和第二缓冲腔排出的气体经过所述分子筛过滤净化之后流入第三缓冲腔。

在一个实施例中，所述气路部分还包括第一隔膜泵和第二隔膜泵，分别位于第一缓冲腔和第二缓冲腔下游并分别连接第一缓冲腔和第二缓冲腔。

在一个实施例中，第一缓冲腔、第二缓冲腔和第三缓冲腔之间通过阀能够独立密封。

在一个实施例中，第一和第二缓冲腔的体积至少5倍于离子迁移管体积。

在一个实施例中，第三缓冲腔的体积至少5倍于离子迁移管体积。

在一个实施例中，电路控制部使用屏蔽罩屏蔽。

附图说明

图1是根据本发明的一种具体实施方式的气相色谱与离子迁移谱设备的进样口部、集束毛细柱和离子迁移管部分；

图2是根据本发明的一种实施方式的气相色谱与离子迁移谱设备的气路部分示意图；

图3是根据本发明的一种实施方式的气相色谱与离子迁移谱设备的的布局示意图。

具体实施方式

尽管本发明容许各种修改和可替换的形式，但是它的具体的实施例通过例子的方式在附图中示出，并且将详细地在本文中描述。然而，应该理解，随附的附图和详细的描述不是为了将本发明限制到公开的具体形式，而是相反，是为了覆盖落入由随附的权利要求限定的本发明的精神和范围中的所有的修改、等同形式和替换形式。附图是为了示意，因而不是按比例地绘制的。

下面根据附图说明根据本发明的多个实施例。

本发明的实施例提供一种气相色谱与离子迁移谱设备100，包括壳体136以及安装至壳体136的且相互连接的用于输入含样品的气体的进样口部114、用于气相物质的分离的集束毛细柱112和用于气相物质的分析的离子迁移管111。气相色谱与离子迁移谱设备100还包括：气路部分，与离子迁移管111连接，用于提供气体至离子迁移管111并接收从离子迁移管排出的气体；缓冲基部120，能够拆卸地安装至壳体136并且能够隔离缓冲基部120外部的振动，所述离子迁移管布置在缓冲基部120上，其中气路部分安装于缓冲基部120的内置空间中。缓冲基部120能够方便地从壳体拆卸下来，包括缓冲基部内部的部件一起被拆卸，使得维修或更换部件极为方便。在本实施例中，气路部分置于缓冲基部的内置空间内，从而与外界隔离，不受外界的杂质和振动的影响，并且可以随着缓冲基部一起从壳体拆卸分离出来，维修简单。

在本实施例中，气相色谱-离子迁移谱设备可以包括气相色谱和离子迁移谱两部分。气相色谱部分可以包括进样口部114和色谱柱，色谱柱可为毛细色谱柱或集束毛细柱112。气相色谱部分还可以包括色谱气路及色谱柱套管等。色谱柱附属部件可以包括色谱柱箱或色谱柱套管，在本实施例中，优选为柱效高、分离速度快的集束毛细柱套管113。集束毛细柱112在集束毛细柱套管113的保护下进行加热保温，同时集束毛细柱套管113还用于集束毛细柱112与进样口部114及与迁移管111之间的密封连接。离子迁移谱部分包括离子迁移管111，离子迁移管111包括正模式和负模式。正模式和负模式指的是正模式迁移管端加正电压，可检测类似于毒品一类的物质；负模式是指迁移管端加负高压，可以检测TNT等爆炸物样品。

迁移管优选为一体化烧结陶瓷迁移管，一体化的烧结方式使得迁移管的耐高温性能、密封性及抗震性更好，有利于被检样品的检测分析。离子迁移管111可以是其他形式的离子迁移管。

在本实施例中，进样口部114优选的采用能够在分流与不分流之间切换的进样口部114。

在本发明的一个实施例中，气相色谱-离子迁移谱设备可以包括中间连接体110，其用于正负模式离子迁移管的对接及色谱柱与离子迁移管111之间的密封连接以及色谱柱-离子迁移管的固定。中间连接体与集束毛细柱112及集束毛细柱套管113密封连接的中部优选的采用强度高、导热系数良好的表面经过钝化的金属，例如铜制作，以防止色谱拖尾。进一步，为确保正、负模式间的绝缘以及电压或电场的互相干扰和迁移管密封，中间连接体两侧采用耐高温、绝缘性好且膨胀系数不大的绝缘材料，例如致密型PTFE/PEEK材料制作，且金属部分接地。

在本发明的一个实施例中，缓冲基部120采用不锈钢或硬铝制作，可以将缓冲基部120外部的振动等干扰隔离，还可以设置内置空间，气路部分安装于缓冲基部120的内置空间(如图3示出)。缓冲基部120还用于气相色谱-离子迁移谱和其相关部件的安装固定。

在一个实施例中，气相色谱与离子迁移谱设备100还包括电路控制部，配置用于控制气相色谱与离子迁移谱设备100的运行，其中所述电路控制部整体布置在缓冲基部120的位于内置空间之上的部分并且与气路部分以能够分离的方式布置。将电路控制部整体布置在缓冲基部的位于内置空间之上的部分并且与气路部分以能够分离的方式布置是有利的，当电路控制部需要维修的时候可以打开壳体，对电路控制部进行维修，而不会受到气路部分的影响，使得维修更为容易；当气路部分需要维修的时候，可以将电路控制部整体移除，使得气路部分的维修或更换更为简单容易；电路控制部和气路部分分开布置是有利的，它们不会相互干扰，电路控制部不会受到漏气或水汽等影响，因而使用寿命延长，可靠性增加。

在一个实施例中，气相色谱与离子迁移谱设备100的所述气路部分包括腔体结构的第一缓冲腔和第二缓冲腔，第一缓冲腔和第二缓冲腔分别连通离子迁移管的负模式排出气接口和正模式排出气接口，以便分别接收从负模式排出气接口和正模式排出气接口排出的气体。如图2所示，负模式的排出气接口105与第一缓冲腔141相连后再与隔膜泵121的抽气接口相连；正模式的排出气接口105与第二缓冲腔142相连后再与隔膜泵121的抽气接口相连。由于第一缓冲腔和第二缓冲腔，隔膜泵的脉冲气流不会对正、负模式的离子迁移管内部气体运动产生脉冲干扰，使得迁移管信号更稳定。

在本发明的一个实施例中，所述气路部分还包括第三缓冲腔143，第一缓冲腔141和第二缓冲腔142排出的气体至少部分流入第三缓冲腔143，并且第三缓冲腔143的至少部分排气被通入离子迁移管作为辅助进样气体。如图所示，正负模式离子迁移管的排出气在三通122处汇合后其中一部分从阀123排至外界(阀123处废气排出流量应大致和色谱进样载气流量相当)，另一部分经分子筛144净化后进入第三缓冲腔143后分成三路并在流量控制器118的控制下分别与正、负模式离子迁移管的迁移气接口103连通，形成迁移气以及与中间连接盘的辅助进样气接口106连通形成离子迁移管的辅助进样气。

在本实施例中，气路部分还可以包括分子筛144，配置于第三缓冲腔143上游，使得从第一缓冲腔141和第二缓冲腔142排出的气体经过所述分子筛净化之后流入第三缓冲腔143。气路部分还可以包括第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b，分别位于第一缓冲腔141和第二缓冲腔142下游并分别连接第一缓冲腔141和第二缓冲腔142。为降低第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b工作产生的震动，第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b与缓冲基部120的连接采用减震垫125和减震螺钉。

在本实施例中，第一缓冲腔141、第二缓冲腔142和第三缓冲腔143之间通过阀能够独立密封。且每一缓冲腔的体积优选的至少为离子迁移管111的5倍体积。在一种实施例中，第三缓冲腔体积大于第一和第二缓冲腔。优选地，第三缓冲腔的体积是第一和第二缓冲腔的体积的2倍以上。

在本实施例中，气相色谱与离子迁移谱设备100的所述气路部分包括至少三个独立可密封的缓冲腔，其中第一和第二缓冲腔(第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b)分别用于正、负模式排出气接口及气泵抽气接口之间的连接；第三缓冲腔143用于集中收集经分子筛净化后的纯净气体。第三缓冲腔143的出气接口处采用流量控制器调控正、负模式的迁移气和中间连接体辅助进样载气的流量。

根据本发明的实施例，缓冲腔能有效地降低第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b瓣膜工作时脉冲气流及仪器震动对迁移管内部气流的影响，使得气相色谱-离子迁移谱输出信号的基线更平稳。多个缓冲腔又使得离子迁移谱可针对不同亲和性物质进行气流的独立调控，以实现对对应物质的优化检测分析。迁移气和辅助进样载气采用净化回收气能有效的降低气体的消耗。

在本发明的实施例中，缓冲基部120内铺设有暗管，用于离子迁移谱及气相色谱的气路连接，暗管端部采用快接与外设(分子筛、气泵等)相连，简化了气路连接，而且仪器内部显得整洁、美观。此外，缓冲基部120还用于迁移管111、电源及电路等的安装固定。在本实施例中，仪器安装调试时，可直接先在缓冲基部120上进行，待安装调试结束后再将缓冲基部120及仪器整体装置壳体136内；维修时也可将缓冲基部120及安装在缓冲基部120上的部件从机器外壳整体取出，极大的方便了仪器的安调和维修。

在本发明其他实施例中，电路控制部可以包括例如电源模块127、主板129、前放模块133、高压模块130、加热模块132、控制模块132等，这些模块可以设置在缓冲基部120上。主板129一方面用于连接迁移管引出电缆(法拉第盘信号提取电缆及迁移管高压引线)，另一方面还用于为前放模块133、高压模块130、控制板等提供快速插槽，便于各模块的固定、更换及维修；电源模块127用于将交流转换为直流，并为主板129等提供恒稳工作电压。前放模块133用于对法拉第盘接收的信号进行整形、滤波及放大；高压模块130用于为离子门提供跳变脉冲、为迁移区以及为栅-盘，即抑制删和法拉第盘间，提供稳定电场等；加热模块132用于对气相色谱-离子迁移谱工作在高温条件下的结构进行加热；控制模块132用于实现对加热，仪器启停及其它工作参数的修改和控制。

在一个实施例中，气相色谱与离子迁移谱设备100的电路控制部使用屏蔽外壳屏蔽。屏蔽外壳可以包含例如迁移管加热屏蔽外壳、法拉第盘屏蔽筒、迁移管整体屏蔽外壳以及高压和前放的屏蔽外壳等，多层的金属屏蔽可有效的减少外界及气相色谱-离子迁移谱内部电路对迁移管收集及输出信号的干扰，电路的屏蔽可减少外界对电路工作稳定性的干扰，使迁移管模块能够长期有效地工作。

如图所示，交流电源电压经电源模块127转换成直流低压后可直接为主板129、控制模块132、高压模块130以及前放模块133提供恒稳直流工作电压。高压模块130用于为离子门提供跳变脉冲、为迁移区以及为栅-盘(抑制栅和法拉第盘之间)提供稳定电场，前放模块133用于对法拉第盘接收的信号进行整形、滤波以及放大；中控板用于实现对加热保温，仪器启动停机以及其它工作参数的修改和控制。固定柱128用于将主板129固定在缓冲基部120上。主板129用于为高压、前放、中控等提供快速插槽(方便电路安装与维护)；同时用于将迁移管工作所需高压引入迁移管电极和将法拉第盘信号输送至前放模块133进行整形滤波以及放大等。其中，为避免高压对信号以及法拉第盘信号在传输过程中受到干扰，主板129与迁移管电极间的高压引线以及法拉第盘信号与主板129之间的引线均采用屏蔽同轴电缆135；同时，高压模块130、前放模块133还分别采用高压屏蔽罩131、前放屏蔽罩134屏蔽，迁移管被迁移管屏蔽铝皮108包围，屏蔽电缆以及屏蔽罩能有效地减少外界对迁移管及电路的电磁干扰，使探测器系统能够长期有效地工作。缓冲基部120提供的缓冲腔能有效的消除隔膜泵121的气流脉冲，并可实现正、负模式迁移气及排出气的独立控制；另一方面缓冲基部还为为分子筛124及集束毛细柱-离子迁移谱100等的气路连接提供快速接口，方便了分子筛的更换、气路连接。与此同时，集束毛细柱-离子迁移谱100、分子筛124、电源模块127、加热模块126、气泵125、以及主板129等均固定在缓冲基部120上，使得系统能够成为一个整体模块，维修及安装时可将缓冲基部120直接从仪器外壳136中托出，或安装调试完成后再装入仪器外壳136内，这不仅方便了探测器在壳体136中的装配、维修与更换，同时还使得探测器具有良好的抗震、屏蔽效果。

本发明的其他实施例中，气相色谱-离子迁移谱设备还可以在仪器壳体136的接气口处增设了组合单向密封阀，在仪器的废气排出口处设置了开关阀，使得仪器在停机及运输过程中可实现整个气路的自动或手动密封，以实现对探测器气路的密封保护。为防止仪器在长时间停机及运输过程中，洁净的探测器气路环境受到外界的污染而导致二次使用时需长时问净化气路，可通过将阀123关闭后断开与后端气管的连接，并将组合阀117子母头断开，形成密封并盖上盖帽单向阀对探测器气路系统进行保护，缩短二次净化时间。

虽然本总体专利构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体专利构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。