试剂管控单元、分析仪器和系统、清洗和灌装设备、检定仪器的制作方法

本发明涉及分析仪器技术领域，特别涉及试剂管控单元、分析仪器、分析系统。

技术背景

分析仪器的分析过程通常需要用到各类试剂(气)、标准样品、辅助用液(辅助用气)，并最终对外排放废液(废气)。因为分析仪器本身或其所用试剂的生化特性(如由氧化、光照、温度变化而造成的试剂变质或测量标准曲线改变等)，在实际应用中，如何对上述试剂(气)、标准样品及辅助用液(辅助用气)进行质控监管是目前众多分析仪器厂家和用户急需解决的问题。

在某些强制性实施分析检测的质控监管领域，例如水和大气的环境监测、污染源废水和废气的强制性在线排放监测、以及对食品生产企业的强制性监测等领域，因为分析仪器的终端用户作为被监管者，其本身具有逃避质控监管和数据作假的动机，因此上述问题的矛盾更为激化。

以目前中国实施的污染源废水和废气的在线监测为例，虽然环保部出台了多项确保数据准确性和有效性的质控办法，同时实施定期下派督查整改小组、飞行检查等一系列行之有效的监督手段，也取得了很大成绩，但因为被监控企业的数量巨大，管理部门的人力物力用限，一旦被被监管企业摸清了环保部门季度比对和定期检查的规律，被监管企业逃避监管和作假的手段还是会层出不穷、花样不断翻新。典型的手段包括：由于被监管企业或运营单位能自己配制和更换试剂，因此他们经常在在线分析仪器的试剂或标准溶液上做手脚，通过改变试剂配方(如在测COD时减少作为催化剂硫酸银的用量)或标准溶液的浓度，使得分析仪器可测准环保监管部门用于检查的标准 溶液值，但却测低实际水样的浓度值。更有甚者，有的被监管企业还直接采用两套试剂进行检测，环保局来检查时用正确的一套，环保局走了后再用自己作假的一套。

综上所述，目前对分析仪器，特别是对环境、食品等强制性监测分析仪器的质控管理上，现有技术通常只采用定期抽查或在检测结果数据的末端进行比对监管的方法，在技术上缺乏对试剂和全过程质控的监管手段。

技术实现要素：

为了解决上述现有的对试剂缺乏监管手段的缺陷，本发明提供一种试剂管控单元、分析仪器、分析系统，其通过将试剂与分析仪器相分离、并对试剂进行单独管控，从而达到对试剂进行监管的目的，可有效避免被监管企业通过对试剂进行操纵而弄虚作假。

本发明提供一种用于分析仪器的试剂管控单元，该试剂管控单元包括：箱体；容器组，设置于所述箱体内，包含一个或多个容器，分别用于存储以下流体中的一者或多者：试剂、标准样品、辅助用流体以及废液；第一控制阀组，与所述容器组相连，用于控制盛放于所述一个或多个容器内的流体的输送通路；以及控制器，与所述第一控制阀组相连，用于接收控制指令，并响应于该控制指令，控制所述第一控制阀组的打开或关闭。

相应地，本发明还提供一种分析仪器，该分析仪器包括：控制单元，用于对上述试剂管控单元进行身份验证和/或试剂有效性认证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及以下中的一者或多者装置中的不可缺组件或全部：进排液计量装置，用于对经由所述第一控制阀组从所述一个或多个容器输出的液体进行进液、移液、排液或计量操作；反应装置，用于经由所述第一控制阀组接收来自所述一个或多个容器内的流体，使得该流体进行混合、恒温、电泳、电离、燃 烧、消解、蒸馏、萃取、分离、沉淀处理或反应中的一项或多项；以及检测装置，用于对被测样进行检测。

相应地，本发明还提供一种分析系统，该分析系统包含：上述试剂管控单元；以及上述分析仪器。

相应地，本发明还提供一种清洗设备，该清洗设备包含：第一控制模块，用于对上述试剂管控单元进行身份验证认证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及清洗装置，用于经由所述第一控制阀组对所述一个或多个容器内的残液进行排空和清洗操作。

相应地，本发明还提供一种灌装设备，该灌装设备包含：第二控制模块，用于对上述试剂管控单元进行身份验证认证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及灌装装置，用于经由所述第一控制阀组将一种或多种试剂灌装到对应的所述一个或多个容器内。

相应地，本发明还提供一种检定仪器，该检定仪器包含：第三控制模块，用于对上述试剂管控单元进行身份验证和/或试剂有效性认证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及检定装置，用于对所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数进行检定，并将其有效性结论或其许可区间[n_min(i)，n_max(i)]存储于所述试剂管控单元的控制器中。

通过上述技术方案，本发明提供了试剂管控单元及采用该试剂管控单元的分析仪器设计，以及基于该技术的实施全过程质量管控的方法，可实现对试剂进行单独管控(具体可为试剂的灌装、存放、检定以及清洗方面)，从而达到对试剂进行监管的目的，可使被监管企业无法从试剂环节作弊造假，从而避免污染源企业因为试剂作弊而影响检测准确度，另外，该种试剂管控 单元及对应的分析仪器的设计也方便国家统一管理试剂，防止废液乱排放以及试剂的统一配制和运输。需要说明的是，本发明内容中所提及的“阀”，也可以是具备“打开或关闭流路”功能的其他器件，例如：蠕动泵。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明提供的分析系统的结构示意图；

图2为本发明提供的分析系统的另一实施方式的结构示意图；

图3为本发明提供的分析系统的再一实施方式的结构示意图；

图4为本发明提供的清洗设备的结构示意图；

图5为本发明提供的灌装设备的结构示意图；

图6为本发明提供的检定设备的结构示意图；以及

图7为本发明的具体实施过程的流程图。

附图标记说明

100 试剂管控单元 110 箱体

120 容器组 130 第一控制阀组

140 控制器 150 透气膜

200 分析仪器 210 控制单元

220 进排液计量装置 230 反应装置

240 检测装置 310 第一控制模块

320 清洗装置 410 第二控制模块

420 灌装装置 510 第三控制模块

520 检定装置

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

图1为本发明提供的分析系统的结构示意图。如图1所示，本发明提供了一种分析系统，该分析系统包括：试剂管控单元100以及分析仪器200。

所述试剂管控单元100包括：箱体110；容器组120，设置于所述箱体110内，包含一个或多个容器(优选地，该一个或多个容器内的非液体接触处设置有透气膜150，所述透气膜可通过气体但却阻挡液体流过)，分别用于存储以下流体中的一者或多者：试剂、标准样品、辅助用流体以及废液(对该废液进行回收可避免被监管企业将这些废液私自倾倒排放，从而对环境造成严重的二次污染)；第一控制阀组130，与所述容器组120相连，用于控制盛放于所述一个或多个容器内的流体的输送通路；以及控制器140，与所述第一控制阀组130相连，用于接收控制指令，并响应于该控制指令，控制所述第一控制阀组130的打开或关闭。需要说明的是，在此出于简化说明的目的，所述一个或多个容器内所存储的物质被表达为了液体，但本发明并不限于此，所述一个或多个容器内亦可存储其他用于污染物检测的气体等等。

所述分析仪器200包括：进排液计量装置220，用于对经由所述第一控制阀组130从所述一个或多个容器输出的液体进行进液、移液、排液或计量操作；反应装置230，用于经由所述第一控制阀组130接收来自所述一个或多个容器内的流体，使得该流体进行混合、恒温、电泳、电离、燃烧、消解、蒸馏、萃取、分离、沉淀处理或反应中的一项或多项；检测装置240，用于 对被测样进行检测；以及控制单元210，上述排液计量装置220、反应装置230、检测装置240均由该控制单元210进行控制，以完成利用试剂管控单元100内的试剂进行检测的目的(例如，可对经过所述反应装置230反应之后的溶液的颜色、某一物质含量等等进行检测，以得被测物质浓度或是否超标的结论)。在利用试剂管控单元100内的试剂之前，所述分析仪器200需对上述试剂管控单元100进行身份验证和/或试剂有效性认证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器140，以由该控制器140控制所述第一控制阀组130的打开或关闭，从而所述分析仪器200可对试剂管控单元100内的试剂加以利用。

为便于分析仪器对试剂管控单元进行身份验证，所述试剂管控单元的控制器140还向所述分析仪器的控制单元210以下信息中的一种或多者：试剂管控单元身份证号、所述试剂的生产信息、以及国家或第三方权威机构的检验信息。所述分析仪器的控制单元210在收到上述信息之后，可对所述试剂管控单元身份证号进行校验，例如可以某种预定规则来对其进行校验以鉴别真伪，或可与来自试剂管控单元监管部分所发布的试剂管控单元身份证号列表进行比对，判断其是否为许可列表中的一试剂管控单元身份证号，从而鉴别真伪。对于所述试剂的生产信息，控制单元210可检测该试剂的生产单位是否为具备生产资质的生产单位、生产日期距今是否已过期等等。对于所述国家或第三方权威机构的检验信息，所述控制单元210可读取该检验信息，以便判断该试剂管控单元是否已由国家或第三方权威机构检验为合格。上述身份验证可根据上述信息中的一者或多者来作出，可根据监管级别来进行选择。另外，上述所列举的针对特定信息的验证方式也仅仅是示例性的，其他验证方式亦可适用于本发明。

优选地，所述分析仪器还对试剂管控单元内试剂的有效性进行验证，并在验证通过的情况下，发送控制指令至试剂管控单元的控制器。为实现该有 效性验证，所述试剂管控单元还包含以下传感器中的一者或多者：温度传感器、湿度传感器、地理位置传感器、振动加速度传感器、光照强度传感器以及时钟，分别用于采集所述试剂自制成起到当前所经历的温度信息、湿度信息、地理位置信息、振动信息以及光照强度信息及时间信息。所述控制器还用于根据所述传感器中的一者或多者所采集的信息以及所述试剂的质量合格条件信息，生成所述试剂的有效性信息，并将该有效性信息发送至分析仪器的控制单元，以便于分析仪器对试剂的有效性进行验证。藉此，可实现对试剂管控单元的运输和使用过程的全程监管，确保试剂未被暴露在了易失效的环境中。

优选地，所述试剂管控单元的控制器还用于发送有关所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数的许可区间[n_min(i)，n_max(i)]，其中n_min(i)及n_max(i)分别表示由所述试剂管控单元内试剂所确定的标准曲线试剂分量参数的最小值与最大值。所述分析仪器的控制单元还用于：接收所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数的许可区间[n_min(i)，n_max(i)]以及用户标定的k(i)；根据所述许可区间[n_min(i)，n_max(i)]以及m(i)，计算标准曲线参数k(i)的许可区间，并在所述用户标定的k(i)不在所述标准曲线参数k(i)的许可区间的情况下，报警和/或对所述第一控制阀组的开启实施限制，其中，所述m(i)表示由所述分析仪器本身所确定的标准曲线设备分量参数。藉此，可避免被监管企业就采用更改标准溶液浓度的方法来修改标准曲线的斜率k值，有的甚至直接修改k值，以达到调低测量数据的目的。

举例说明：分析仪器的标准曲线通常以多项式表示，可定义为：

C＝k0+k1*A+k2*A²+....+kn*Aⁿ

其中C为被测物浓度，A为测量信号处理值，k0至kn(统称k(i))即为标准曲线的参数，它们由仪器在每次标定后通过计算确定。

每台分析仪器每次标定后产生的标准曲线，其k(i)由两大主要因素决定，一是由分析仪器中所采用的分析流程及检测装置本身的物理特性决定，例如分析流程中是否有稀释流程？基于比色法的检测装置，其比色光程是多长？等等。对于任何一台定型出厂的分析仪器，上述的这一类参数都是固定不变的。其次，反应体系及试剂本身也会对标准曲线的k(i)值有影响，即使是采用同样的配方和配制方法，因为药品批次不同，配制环境和用水的差异，以及随着试剂保存时间的推移等等，每次配好的试剂的灵敏度都会有差异变化。

基于上述考虑，我们将分析仪器的标准曲线中的k(i)拆分为m(i)和n(i)两个参数，即k(i)＝function_i(m(i),n(i))。M(i)表示由分析单元本身所确定的标准曲线设备分量参数，该分量的典型值及许可区间是在出厂时固定的；n(i)表示由本次配制的试剂所确定的标准曲线参数试剂分量。Function_i和m(i)被储存固化在分析仪器的控制单元内，而n(i)则在每次试剂配制好后，采用管理部门(例如，国家或第三方权威机构)的标准仪器检验确认后，连同其许可区间n_max(i)及n_min(i)存入试剂管控单元的控制器内。

当试剂被使用时，由分析仪器将读取试管管控单元的控制器内所存储的关于试剂的n_min(i)及n_max(i)，并根据内置的m(i)和k(i)＝function_i(m(i),n(i))计算得到在当前试剂使用条件下的标准曲线k(i)的许可区间，一旦发现用户所标定的k(i)值不在该许可区间内，则说明该分析仪器存在质量异常或用户造假行为。此时，试剂管控单元将不会开启控制阀组，不允许分析仪器继续使用其试剂进行分析。

优选地，所述试剂管控单元还可包括：锁闭装置，与所述控制器相连，用于响应于所述控制器的指令，锁闭或打开所述箱体，所述控制器仅在接收到管理部门的许可校验请求并校验通过之后(例如，可校验管理部门的身份)，才控制所述锁闭装置打开所述箱体。

优选地，所述试剂管控单元还可包括：恒温装置，用于对试剂管控单元 进行低温或高温的恒温控制，以保证所述容器内所存储的试剂的存储问题，确保其有效性。

图2为本发明提供的分析系统的另一实施方式的结构示意图。该另一实施方式与图1所示的实施方式的不同之处在于，分析仪器还包括：第二控制阀组250，该第二控制阀250组中的各个阀门经由单独的管路与所述第一控制阀组130中的各个阀门相连，第二控制阀组250可属于进排液计量装置中的一部分。分析仪器的控制单元可直接控制第二控制阀组250并通过试剂管控单元的控制器控制第一控制阀组，以使得所述反应装置经由所述第一及第二控制阀组接收来自所述一个或多个容器内的流体，从而利用试剂管控单元内的试剂进行待测物检测操作。

优选地，所述第一及第二控制阀组中的部分或全部对应连接的阀门对可合并简化，分别由原阀门对中的一个阀门取代原阀门对，上述合并后的一个或全部阀门可位于所述试剂管控单元内，与所述分析仪器通过原后续管路连接。藉此，可减少阀门的使用，进一步减少整个分析系统的制造成本。

图3为本发明提供的分析系统的再一实施方式的结构示意图。该再一实施方式与图1及图2所示的实施方式的不同之处在于，之前位于分析仪器内的进排液计量装置220于图3内位于试剂管控单元内，藉此可实现部件于试剂管控单元与分析仪器之间的灵活分配。当然，本发明并不限于排液计量装置220可布置于试剂管控单元内，分析仪器内的其他部件或该部件的组件亦可布置于试剂管控单元内。所述试剂管控单元可包括以下中的一者或二者装置中的不可缺组件或全部：进排液计量装置，用于对经由所述第一控制阀组从所述一个或多个容器输出的液体进行进液、移液、排液或计量操作；反应装置，用于经由所述第一控制阀组接收来自所述一个或多个容器内的流体，使得该流体进行混合、恒温、电泳、电离、燃烧、消解、蒸馏、萃取、分离、沉淀处理或反应中的一项或多项；以及检测装置，用于对被测样进行检测。

图4为本发明提供的清洗设备的结构示意图。如图4所示，本发明还提供了一种清洗设备，该清洗设备包含：第一控制模块410，用于对上述试剂管控单元进行身份验证认证(该身份认证的方式可为对所述试剂管控单元身份证号进行校验，具体如上所述)，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及清洗装置420，用于经由所述第一控制阀组对所述一个或多个容器内的残液进行排空和清洗操作。该清洗装置420可为本领域公知的对容器进行清洗的设备。

图5为本发明提供的灌装设备的结构示意图。如图6所示，本发明还提供了一种灌装设备，该灌装设备包含：第二控制模块510，用于对上述试剂管控单元进行身份验证认证(该身份认证的方式可为对所述试剂管控单元身份证号进行校验，具体如上所述)，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及灌装装置520，用于经由所述第一控制阀组将一种或多种试剂灌装到对应的所述一个或多个容器内。该灌装装置520可为本领域公知的对容器进行灌装的设备，以在所示容器组的不同容器内灌入试剂、标准样品、辅助用流体以及废液等等。

图6为本发明提供的检定设备的结构示意图一种检定仪器，该检定仪器包含：第三控制模块610，用于对上述试剂管控单元进行身份验证和/或试剂有效性认证(具体可如上针对分析仪器执行身份验证和/或试剂有效性认证所述的那样)，并在验证通过的情况下，发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭；以及检定装置，用于对所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数进行检定，并将其有效性结论(例如，所述试剂管控单元内试剂是否有效，以作为后续进行责任追朔的依据。该有效性结论例如可以依据所述试剂管控单元所包含的温度传感器、湿度传感器、地理位置传感器、振动加速度传感器、光照强度传感器以及时钟中的一者或多个所采集的所述试剂自制成起到当前所经历的温度信息、湿度信息、地理位 置信息、振动信息以及光照强度信息及时间信息得出，或可根据检定装置对试剂的检验结果得出)或其许可区间[n_min(i)，n_max(i)]存储于所述试剂管控单元的控制器中。

相应地，本发明还提供了一种用于分析仪器的试剂管控单元的控制方法，所述控制方法包括：接收控制指令；以及响应于该控制指令，控制所述第一控制阀组的打开或关闭。

其中，在执行所述控制指令之前，该方法还包括：发送以下信息中的一种或多者，以便于分析仪器对该试剂管控单元进行身份验证：试剂管控单元身份证号、所述试剂的生产信息、以及国家或第三方权威机构的检验信息。

其中，在执行所述控制指令之前，该方法还包括：发送有关所述试剂管控单元内试剂的有效性信息，以便于分析仪器对试剂的有效性进行验证。

其中，所述有效性信息通过以下操作获得：采集以下信息中的一者或多个：所述试剂自制成起到当前所经历的温度信息、湿度信息、地理位置信息、振动信息以及光照强度信息及时间信息；以及根据所采集的信息以及所述试剂的质保条件信息，生成所述试剂的有效性信息。

其中，该方法还包括：发送有关所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数的许可区间[n_min(i)，n_max(i)]，其中n_min(i)及n_max(i)分别表示由所述试剂管控单元内试剂所确定的标准曲线试剂分量参数的最小值与最大值。

其中，所述试剂管控单元还包括：锁闭装置，用于锁闭或打开所述箱体，所述方法还包括：仅在接收到管理部门的许可校验请求并校验通过之后，才控制所述锁闭装置打开所述箱体。

其中，该方法还包括：对试剂管控单元进行低温或高温的恒温控制。

相应地，本发明还提供了一种分析仪器的控制方法，该方法包括：对上述试剂管控单元进行身份验证和/或试剂有效性认证，并在验证通过的情况下， 发送控制指令至所述控制器，以控制所述第一控制阀组的打开或关闭。

其中，该方法还包括：接收所述试剂管控单元内试剂的标准曲线试剂分量参数的许可区间[n_min(i)，n_max(i)]以及用户标定的k(i)；根据所述许可区间[n_min(i)，n_max(i)]以及m(i)，计算标准曲线参数k(i)的许可区间，并在所述用户标定的k(i)不在所述标准曲线参数k(i)的许可区间的情况下，报警和/或对所述第一控制阀组的开启实施限制，其中，所述m(i)表示由所述分析仪器本身所确定的标准曲线设备分量参数。

有关上述用于分析仪器的试剂管控单元的控制方法以及分析仪器的控制方法的具体细节及益处，可参阅上述针对试剂管控单元以及分析仪器的描述，于此不再赘述。

图7为本发明的具体实施过程的流程图。如图7所示，首先，试剂生产企业可对试剂管控单元进行身份认证，并在认证通过的情况下，将成品试剂灌装到试剂管控单元，并在试剂管控单元中输入相应的生产信息。之后，该试剂管控单元被交付国家或第三方权威检验机构，由该国家或第三方权威检验机构采用所述检定仪器进行检定。在进行检定之前，该检验机构可对所述试剂管控单元进行身份认证，并在身份认证通过的情况下，提取所述试剂管控单元内的试剂进行检验，以判断其是否有效并确定其标准曲线参数试剂分量的许可区间[n_min(i),n_max(i)]，并将该试剂的有效性结论及标准曲线参数试剂分量的许可区间[n_min(i),n_max(i)]存入试剂管控单元的控制器内。当然该确定试剂标准标准曲线参数试剂分量的许可区间[n_min(i),n_max(i)]的步骤亦可由获得授权的试剂生产企业执行。在试剂的生产、校验、运输及使用全过程，试剂管控单元都会记录其温度、湿度、光照、振动、地理位置等信息，并根据这些信息按内置算法输出该试剂是否变质过期或者遭人破坏的结论。当试剂管控单元被接入分析仪器后，先由分析仪器与之作身份验证，验证的内容包括但不限于下列信息中的一种或多种：试剂管控单 元身份证号、本次试剂的生产信息、国家或第三方权威机构的检验信息、以及试剂的有效性信息。在分析仪器使用试剂的过程中，分析仪器将读取本次试剂的n_min(i)及n_max(i)，并根据内置的m(i)和k(i)＝function_i(m(i),n(i))计算得到在当前试剂使用条件下的标准曲线k(i)的许可区间，一旦发现用户所标定的k(i)值不在该许可区间内，则说明该仪器存在质量异常或用户造假行为。此时，试剂管控单元将不会开启控制阀组，不允许分析仪器继续使用其试剂进行分析。在分析仪器对试剂管控单元验证通过且用户标定的k(i)值在所述许可区间内的情况下，分析仪器利用试剂管控单元内的试剂对待检验物进行检验分析，所产生的废液也将被排放入试剂管控单元(或者一个单独的废液管控单元)，由试剂管控单元对其进行锁闭管控，最终交由合法机构进行集中处理。防止非授权人员取出违法处理。在试剂使用完毕后，试剂管控单元被回收至授权厂家采用所述清洗设备统一清洗、废液处理并采用所述灌装设备重新灌装新试剂。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。