一种食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的测定方法与流程

本发明属于化学成分检测领域，尤其涉及一种食品接触塑料制品中Laurinlactam(氮杂环十三烷-2-酮)的迁移量的测定方法。
背景技术：
：在现代食品生产流通销售体系中，食品接触材料发挥了极其重要的作用，可以称之为食品的“外衣”，与我们的日常生活息息相关。尤其是食品接触材料塑料制品，因其质轻、美观、成本低廉、绝缘、耐摔、耐腐蚀等优点受到广大消费者的喜爱。如果汁机、咖啡机、塑料碗、一次性餐具等在生活中可随处可见，给我们带来极大的便利。但人们在注重生活品质的同时却往往会忽视与食品相接触材料的安全性。在日常使用中，有害物质可能会从与食品相接触的的材料中迁移至食品，进而影响人体健康。该问题已引起广泛关注，各个国家已出台相关的食品级材料的法律法规，常见有我国的食品安全法、欧盟的(EC)NO1935/2004食品接触材料框架法规、(EU)NO10/2011欧盟拟与食品接触的塑料制品法规、德国的LFGB食品，商品和饲料法典、美国FDA21CFR170-189部分、日本的厚生省的370号公告等等。其中又以欧盟的食品接触材料法规体系最为完善。食品包装材料常常用到大量的人工合成聚合材料，比如各种性能优良的塑料。这些材料常常要与食品或者人体接触，随着人们生活品质的提高，人们越来越关注这些人工合成物质中所残留的有毒有害物质。Laurinlactam(氮杂环十三烷-2-酮)作为合成塑料的原料之一，其毒性暂时没有相关报道，由于它是己内酰胺的同系物，己内酰胺的毒性广为人知，人们对其的残留也越来越关注，欧盟对Laurinlactam在食品接触塑料和塑料制品生产中的使用做出了相关规定，根据这一规定，食品接触塑料模拟物的迁移量不得高于5mg/kg。而目前还未有相关的测试方法。目前，针对塑料样品中Laurinlactam的迁移量的检测，没有规定具体的测试方法。技术实现要素：本发明的目的是提供一种食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的测定方法，以解决对食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的检测的技术问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由Laurinlactam配备而成的至少四种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，过滤，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：测定所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液中的Laurinlactam的迁移量。进一步，所述不同的食品模拟物包括蒸馏水、乙酸溶液食品模拟物、乙醇溶液食品模拟物和橄榄油食品模拟物；即对应的所述食品模拟物试液包括水基食品模拟物试液、乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物。进一步，对所述的水基食品模拟物试液使用HPLC测定其中的Laurinlactam的迁移量；对所述的乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物使用GC-MS测定其中的Laurinlactam的迁移量。进一步，所述的乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物在进行GC-MS测定前进行液液萃取处理。进一步，所述预设温度设为70℃；所述预定的时间设为2h。进一步，所述HPLC测定时条件如下：采用Agilent1200型高效液相色谱仪为分析仪器，色谱柱：EclipseXDB-C18，规格4.6mmx25mmx5μm；流动相A:超纯水,B:乙醇；流速为1ml/min；洗脱梯度：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)03070153070柱温为40℃；进样量为40uL。进一步，所述GC-MS测定时条件如下：采用Agilent7975C型气相色谱检测仪为分析仪器，色谱柱：HP-INNOWax弹性毛细管柱；规格30mx250μmx0.25μm；载气为氮气，流速1ml/min；进样温度180℃；进样量1μL；进样模式：不分流；柱温为40℃；程序升温：初始温度80℃，保持2min，以40℃/min速率升至240℃，保持70min。本发明的食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的测定方法有益效果是，本发明的测定结果准确和稳定性好，平均回收率为94～97％。且测定方法操作简单，稳定性强，平均十次测试标准偏差不大于0.074mg/L，成本低廉。附图说明下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是Laurinlactam的标准为1微克/毫升的色谱图及UV吸收谱图；图2是Laurinlactam的标准为0.5微克/毫升的色谱图及总离子流色谱图和质谱图。具体实施方式现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。实施例1本发明的一种食品接触塑料制品中Laurinlactam的迁移量的测定方法，包括如下步骤：包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由Laurinlactam配备而成的至少四种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物(即按照每1cm×1cm的接触面积接触2mL食品模拟物的比例)，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，过滤，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：测定所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液中的Laurinlactam的迁移量。具体的，所述不同的食品模拟物包括蒸馏水、乙酸溶液食品模拟物、乙醇溶液食品模拟物和橄榄油食品模拟物；即对应的所述食品模拟物试液包括水基食品模拟物试液、乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物。可选的，所述预设温度设为70℃；所述预定的时间设为2h。各标准工作溶液的制备方法具体为：(a)准备Laurinlactam的标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的Laurinlactam的标准品50mg至100mg容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；b)准备Laurinlactam的标准使用液：移取0.100mLLaurinlactam的标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的乙醇稀释至该度，溶液中Laurinlactam的的含量为500μg/L；(c)吸取适量的Laurinlactam的标准使用液，分别用水、3％乙酸溶液、10％乙醇溶液、橄榄油配成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L和5mg/L的标准工作溶液。对所述的水基食品模拟物试液使用HPLC测定其中的Laurinlactam的迁移量；对所述的乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物使用GC-MS测定其中的Laurinlactam的迁移量。如图1为Laurinlactam的标准为1微克/毫升的色谱图及UV吸收谱图；图2为Laurinlactam的标准为0.5微克/毫升的色谱图及总离子流色谱图和质谱图。优选的，所述的乙酸溶液食品模拟物试液、乙醇溶液食品模拟物试液和橄榄油食品模拟物在进行GC-MS测定前进行液液萃取处理。所述HPLC测定时条件如下：采用Agilent1200型高效液相色谱仪为分析仪器，色谱柱：EclipseXDB-C18，规格4.6mmx25mmx5μm；流动相A:超纯水,B:乙醇；流速为1ml/min；洗脱梯度：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)03070153070柱温为40℃；进样量为40uL。所述GC-MS测定时条件如下：采用Agilent7975C型气相色谱检测仪为分析仪器，色谱柱：HP-INNOWax弹性毛细管柱；规格30mx250μmx0.25μm；载气为氮气，流速1ml/min；进样温度180℃；进样量1μL；进样模式：不分流；柱温为40℃；程序升温：初始温度80℃，保持2min，以40℃/min速率升至240℃，保持70min。采用添加法来检测本方法的精密度和回收率。选取阴性塑料袋并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的阴性塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；取10个所述阴性塑料袋样品分别放入300ml的烧杯中，各加入200mL的水模拟物，再加200ul1mg/L的标准工作溶液，标记液面高度，用保鲜膜盖好，将烧杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出烧杯，加蒸馏水至标记刻度处，用玻璃棒搅拌均匀，过滤后，使用HPLC测定其中的Laurinlactam的迁移量，以及Laurinlactam的在水基食品模拟物试液中添加回收率结果见表1。表1使用本发明的方法测得的Laurinlactam的迁移量(水基模拟物)样品号测试结果(mg/L)回收率10.87487.4％20.9797％30.98298.2％41.02102％50.99899.8％60.96496.4％70.91891.8％81.051105.1％90.86886.8％101.019101.9％平均值0.96496.4％标准偏差0.074/取10个阴性塑料袋样品，并分别标记为塑料袋样品Ⅰ、塑料袋样品Ⅱ、塑料袋样品Ⅲ、塑料袋样品Ⅳ、塑料袋样品Ⅴ、塑料袋样品Ⅵ、塑料袋样品Ⅶ、塑料袋样品Ⅷ、塑料袋样品IX、塑料袋样品X，分别对应放入盛有200mL3％乙酸溶液模拟物的烧杯Ⅰ、盛有200mL3％乙酸溶液模拟物的烧杯Ⅱ、盛有200mL10％乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅲ、盛有200mL10％的乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅳ、盛有200mL20％的乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅴ、盛有200mL20％的乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅵ、盛有200mL50％的乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅶ、盛有200mL50％的乙醇溶液模拟物的烧杯Ⅷ、盛有200mL浓度为橄榄油食品模拟物的烧杯IX、盛有200mL浓度为橄榄油食品模拟物的烧杯X中；在烧杯Ⅰ、烧杯Ⅲ、烧杯Ⅴ和烧杯Ⅶ中分别加入2mg/L的标准工作溶液；在烧杯Ⅱ、烧杯Ⅳ、烧杯Ⅵ和烧杯Ⅷ中分别加入5mg/L的标准工作溶液；在烧杯IX中加入0.5mg/L的标准工作溶液；在烧杯X中加入1mg/L的标准工作溶液；标记液面高度，用保鲜膜盖好，将烧杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出烧杯，加食品模拟物至标记刻度处，用玻璃棒搅拌均匀，称1g的模拟物于5mL的离心管中，加1mL模拟物，在蜗旋器上以1500r/min蜗旋1min后，4000r/min离心10min,取上清液过滤用GC-MS分析测定其中的Laurinlactam的迁移量，以及Laurinlactam的在各食品模拟物试液中添加回收率结果见表2。表2使用本发明的方法测得的Laurinlactam的迁移量综合上述表1和表2的分析结果知，本发明的方法的平均回收率为94～97％。以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定。当前第1页1 2 3