基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法与流程

本发明涉及采用X射线衍射对材料腐蚀产物分析的技术。

背景技术：

试样腐蚀后，检测表面腐蚀产物的种类和各物相含量是分析腐蚀机理、控制腐蚀过程的重要环节。对于块体样品表面腐蚀产物的物相分析，目前常用手段是借助X射线衍射仪，基于相干衍射加强原理和布拉格方程条件，对试样表面检测，再通过相应分析软件求取被测对象的物相信息。

但现有方法存在以下问题：（1）采样位置随机，信息模糊：X射线束斑照射到样品表面位置难以准确定位，较难推断出目标区域的物相信息。（2）采样面积小，试样表面信息不全面：投射到试样表面的X射线束斑约1mm²，获得的信息不能能全面反映试样表面腐蚀产物信息；（3）X射线穿透深度有限，腐蚀层深度方向上信息不全面：样品腐蚀层深度往往达几百微米，甚至更厚，且不同腐蚀层物相往往不同，物相检测用X射线尽管是硬X射线，但其穿透样品深度仍然有限，一般仅能反映几十微米深度范围内物相信息，导致不同深度腐蚀层信息难以体现。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法。

本发明是基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法，基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置，有一个样品台100，样品台100底部有纵向燕尾导轨102和第一螺母座101，样品台100与往复台200通过纵向燕尾导轨102和往复台200上的纵向燕尾槽201间隙配合连接，往复台200上固定有纵向驱动电动机300，纵向驱动电动机300输出轴与第一锥齿轮301固定连接，第一锥齿轮301与第二锥齿轮302啮合，第二锥齿轮302与纵向滚珠丝杠303固定连接，纵向滚珠丝杠303与样品台100底部的第一螺母座101间隙配合连接，纵向驱动电动机300能够带动样品台100沿着往复台200上下滑动；往复台200通过其底部横向燕尾导轨202与底座400上的横向燕尾槽401间隙配合连接，底座400上固定有横向驱动电动机500，该电动机输出轴与横向滚珠丝杠501固定连接，横向滚珠丝杠501穿过底座400底部的轴承402，与往复台200底部的第二螺母座203间隙配合连接，横向驱动电动机500驱动往复台200沿着横向燕尾槽401左右滑动。

基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置的方法，其步骤为：

（1）安装样品：在本发明装置已经固定在常规X射线衍射仪样品架基础上，将待测块体样品700的待测面朝外固定于样品台100前表面上；

（2）启动X射线衍射仪：按照常规X射线衍射仪启动方式启动设备，设定X射线衍射仪初始及终了检测角度、扫描步长、文档存储位置；

（3）检测位置初始化：调整样品台100位置，使X射线发射窗口正对样品某一初始位置；

（4）测试：关闭X射线衍射仪防护门，从预设起始角度开始测试该点物相信息；

（5）移动测试位置：上一点测试结束后，样品台100带动样品700移动，使入射X射线正对样品700表面的下一个待测位置后停止，保证X射线发射窗口正对该待测位置，重复第（4）步骤，测定该点物相信息；

（6）继续检测：第二点测试结束后，重复第（5）步骤，依次测定样品表面所有待测位置；

（7）抛磨样品：待试样表面所有待测点测量结束后，取下样品700，用金相砂纸等物品抛磨其被测过的表面，以去除腐蚀产物；

（8）再次安装样品：去除样品700表面一层材料后，按照第一步方法，将样品700再次固定于样品台100上，需保证这次固定在样品台100上的样品700位置和方向与第一次固定的完全一致；

（9）再次检测：按照第（3）步骤至第（6）步骤，完成样品第二层面所有待测位置处检测，要求该层面上每一个检测点位置应当与第一层面上对应检测点位置重合；

（10）若需要检测第三、第四等层面信息，则重复第（8）、第（9）步骤；

（11）测试结束：完成测试后，取下样品，复位并关闭设备，清理干净仪器设备；

（12）数据处理：分析每一层面上每一点上物相种类及含量，再在(X，Y，Z)三坐标系统中，分别标记出所有测试点处各物相含量。

本发明的有益之处为：1、可以比较精确地确定出样品表面目标位置处腐蚀产物的种类和含量。2、可以直观反映样品表面不同位置及不同深度处腐蚀产物种类和含量变化。3、克服了受X射线穿透能力局限而导致距离样品表面较深位置处腐蚀产物不能检测的困难。

附图说明

图1 本发明的基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置轴测图，图2 本发明的样品台100结构三维示意图，图3 本发明的样品台100结构主视图，图4 本发明的样品台100结构左视图，图5 本发明的样品台100结构俯视图，图6 本发明的往复台200结构三维示意图，图7 本发明的往复台200结构主视图，图8 本发明的往复台200结构左视图，图9 本发明的往复台200结构俯视图，图10 本发明的纵向驱动电动机300与纵向滚珠丝杠303的连接结构示意图，图11 本发明的底座400结构三维示意图，图12 本发明的底座400结构主视图，图13 本发明的底座400结构左视图，图14 本发明的底座400结构俯视图，图15 本发明的横向驱动电动机500与横向滚珠丝杠501通过联轴器503连接结构示意图，图16 检测过程示意图；附图标记及对应名称为：样品台100，第一螺母座101，纵向燕尾导轨102，往复台200，纵向燕尾槽201，横向燕尾导轨202，第二螺母座203，轴承204，纵向驱动电动机300，第一锥齿轮301，第二锥齿轮302，纵向滚珠丝杠303，键304，键305，底座400，横向燕尾槽401，轴承402，沉头螺钉孔403，横向驱动电动机500，横向滚珠丝杠501，连轴器502，X射线衍射仪样品架600，样品700，检测位置701，检测位置702。

具体实施方式

本发明是基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法，如图1所示，该装置包括一个样品台100，样品台100与往复台200通过样品台100底部的纵向燕尾导轨102和往复台200上的纵向燕尾槽201间隙配合连接，往复台200上固定有纵向驱动电动机300，该电动机输出轴与第一锥齿轮301固定连接，第一锥齿轮301与第二锥齿轮302啮合，第二锥齿轮302再与纵向滚珠丝杠303固定连接，纵向滚珠丝杠303穿过往复台200底部的轴承204，与样品台100底部的第一螺母座101间隙配合连接，可以实现纵向驱动电动机300驱动样品台100沿着纵向燕尾槽201上下滑动的目的；往复台200通过其底部横向燕尾导轨202与底座400上的横向燕尾槽401间隙配合连接，底座400上固定有横向驱动电动机500，该电动机输出轴与横向滚珠丝杠501固定连接，横向滚珠丝杠501穿过底座400底部的轴承402，与往复台200底部的第二螺母座203间隙配合连接，实现横向驱动电动机500驱动往复台200沿着横向燕尾槽401左右滑动的目的，底座400上有沉头螺钉孔403，用于将底座400固定于现有X射线衍射仪样品架600上；纵向驱动电动机300和横向驱动电动机500均通过导线与X射线衍射仪控制器连接。

如图2所示，所述样品台100呈立方体结构，其主视图、左视图和俯视图分别如图3、图4和图5所示；在图3所示主视图中，沿着样品台100左侧边和下侧边均有一条略高出前表面的凸台，样品台100后表面中心有一个第一螺母座101，第一螺母座101两侧是两条平行的纵向燕尾导轨102。

如图6所示，所述往复台200三维视图，其主视图、左视图和俯视图分别如图7、图8和图9所示；该往复台上部呈“U”形板状，在两侧有两条纵向燕尾槽201，该往复台中部呈“匚”字形结构，且与上部“U”形平面垂直，“匚”字形结构的上边框中间是一个空心圆柱形轴承204；匚”字形结构下边框的上表面左侧有两个螺钉孔，用于固定纵向驱动电动机300；“匚”字形结构下边框的下表面中间有一个第二螺母座203，第二螺母座203两边是两条平行的横向燕尾导轨202。

如图10所示，所述纵向驱动电动机300输出轴与第一锥齿轮301通过键304连接，第一锥齿轮301与第二锥齿轮302啮合，第二锥齿轮302与纵向滚珠丝杠303通过键305连接。

如图11所示，所述底座400也呈“匚”字形结构，其三维视图如图11所示，且其主视图、左视图和俯视图分别如图12、图13和图14所示，底座400上边框中间有一个矩形槽，矩形槽两侧是两条横向燕尾槽401；底座400上边框下表面有一个空心圆柱形轴承402；底座400下边框上有8个沉头螺钉孔403，用于将底座400固定于X射线衍射仪样品架600上。

如图15所示，所述横向驱动电动机500与横向滚珠丝杠501通过连轴器502连接。

进一步地，所述两条纵向燕尾槽201确定的平面应当与两条横向燕尾槽401确定的平面垂直。

进一步地，所述X射线衍射仪控制器在目前常规X射线衍射仪控制系统基础上，需增加能够单独控制纵向驱动电动机300和横向驱动电动机500启、停及正、反转功能。

假设该发明设备已通过沉头螺钉孔403与常规X射线衍射仪样品架固定，并且X射线衍射仪控制器能够正确控制纵向驱动电动机300和横向驱动电动机500启、停及正、反转。则基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置的方法如下：

第一步：安装样品：将尺寸小于样品台100上表面尺寸的块状样品700的待测表面向外，其侧面分别贴合样品台100左侧和下侧凸台，采用双面胶等材料固定于样品台100前表面上，需保证样品待测表面于两条纵向燕尾槽201确定的平面相互平行。

第二步：启动X射线衍射仪：打开电源，按照常规X射线衍射仪启动方式启动设备，并按常规方法设定X射线衍射仪初始及终了检测角度、扫描步长、文档存储位置等。

第三步：检测位置初始化：通过X射线衍射仪控制器控制纵向驱动电动机300和横向驱动电动机500，调整样品台100位置，使X射线发射窗口正对样品某一初始位置，如图16所示检测位置701。

第四步：测试：关闭X射线衍射仪防护门，从预设起始角度开始测试该点物相信息。

第五步：移动测试位置：上一点测试结束后，X射线衍射仪控制器控制纵向驱动电动机300和横向驱动电动机500工作，样品台100带动样品700移动，使入射X射线正对样品700表面的下一个待测位置后停止，如图15所示检测位置702，重复第四步方法，测定该点物相信息。

第六步：继续检测：第二点测试结束后，重复第五步过程，比如按照图15箭头所指测量路线，依次测定样品表面所有待测位置。

第七步：抛磨样品：待试样表面所有待测点测量结束后，即获得该样品第一层面物相信息，然后打开X射线衍射仪防护门，取下样品700，用金相砂纸等物品抛磨其被测表面以去除一定厚度的腐蚀产物，抛磨深度根据腐蚀程度及检测深度的精度而定，但须保证去除材料深度均匀。

第八步：再次安装样品：去除样品700表面一层材料后，将其表面浮渣清理干净，按照第一步方法，将样品700再次固定于样品台100上，除满足第一步中的要求外，还需保证这次固定在样品台100上的样品700位置和方向与第一次固定的一致。

第九步：再次检测：按照第三步至第六步方法，完成样品第二层面所有待测位置处检测，要求该层面上每一个检测点位置应当与第一层面上对应检测点位置重合。

第十步：若需要检测第三、第四等层面信息，则重复第八、第九步骤。

第十一步：测试结束：完成测试后，取下样品，复位并关闭设备，清理干净仪器设备。

第十二步：数据处理：采用X射线衍射数据分析处理软件，分别分析每一层面上每一点上物相种类及含量；再在(X，Y，Z)三坐标系统中，分别标记出所有测试点处各物相含量，即可直观、较准确地确定出样品表面不同位置和不同深度处某一物质含量多少。

以上对本发明提供的基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法做了详细说明。对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均有可能发生改变。所以，不应将本说明书理解为对本发明的限制。在本发明基本思想限制下的任何改变均属于本发明范畴之内，本发明的专利保护范围应有权利要求限制。