一种显示T/P91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂及其使用方法与流程

本发明涉及浸蚀剂的技术领域，具体涉及一种显示t/p91、92耐热钢显微组织的浸蚀剂及其使用方法。

背景技术：

t/p91、92主要用于锅炉的高温再热器、过热器、联箱和主蒸汽管道，金相组织和晶粒度检验是该类材料验收及运行监督检查时重要的理化检测项目。

而目前使用的金相浸蚀剂均是由硝酸、盐酸、硫酸、苦味酸、三氯化铁等有毒、强腐蚀性、挥发性试剂按一定组合配比构成，如：硝酸-盐酸溶液(王水)、三氯化铁-盐酸-酒精溶液、苦味酸-盐酸-酒精溶液等，这些有毒、强腐蚀性、挥发性试剂给试剂的配制、使用及携带带来极大的不便，尤其对在役部件进行监督检查时。目前常用浸蚀剂的配制携带极为不便，有的现场还不具备配制条件，为检验造成困难，同时，由于试剂的有毒、强腐蚀性，操作过程易对人体造成较大伤害，且使用后的废酸液易造成环境污染及二次伤害。

鉴于此，极有必要寻找到一种试剂组成简单、安全、无毒、无污染且可长期稳定有效地显示t/p91、92金相组织的浸蚀剂，以满足日益增长的检测需求。

技术实现要素：

本发明的目的是发明一种不使用强腐蚀性、挥发性酸液及有毒性试剂，而是采用简单盐类配比组成，组成简单、配制简便快捷、携带方便、使用安全，重现性稳定性好的新型浸蚀剂，可真实、清晰、无假象地显示出t/p91、92耐热钢的显微组织形貌，且组织细节显示完整，观察设备简单无特殊要求。

将经磨制、抛光好的试样通过本工艺配置的浸蚀剂擦拭，采用显微镜最基本的明场照明方式，即可完整、清晰的显示t/p91、92耐热钢的显微组织形貌。

本发明采用的技术方案具体如下：

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、水组成，其质量份数为：

(1)五水硫酸铜：6～8％；

(2)氯化钠：17～20％；

(3)乙二胺四乙酸二钠：2～8％；

(4)水：64～75％。

其中，五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠均为分析纯。

作为优选：一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、水组成，其质量份数为：

(1)五水硫酸铜：6～8％；

(2)氯化钠：18～19％；

(3)乙二胺四乙酸二钠：3～7％；

(4)水：68～72％。

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：

(1)配置浸蚀剂：分别称取上述质量份数的五水硫酸铜，氯化钠，乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，再加入64～75％水后，玻璃棒搅拌10min；

(2)试样浸蚀：用棉花蘸取浸蚀剂擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行t/p91、92耐热钢的组织形貌和晶粒度的检测；

(3)显微观察：将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可真实、清晰的显示t/p91、92耐热钢的显微组织形貌(图1～图3)。

有益效果

本发明配方中的五水硫酸铜与氯化钠发生络合反应，将生成具有强氧化性的四氯合铜离子，可进行t/p91、92金相组织显示，但由于t/p91、92为铁基耐热材料，在浸蚀过程中四氯合铜离子将与元素铁发生氧化还原反应，且该反应速度较快，置换出的单质铜将沉积覆着于试样表面，形成较厚的铜膜，阻碍侵蚀的进一步进行，不易得到清晰的金相显微组织；本发明加入的乙二胺四乙酸二钠是一种良好的络合剂与缓蚀剂，可与四氯合铜离子发生络合，通过在五水硫酸铜与氯化钠混合溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠，将极有效的抑制四氯合铜离子的反应活性，保证在浸蚀过程中，试样表面无铜膜产生，从而可真实、清晰、快速地显示出t/p91、92耐热钢显微组织形貌。

本发明选用五水硫酸铜-氯化钠-乙二胺四乙酸二钠水溶液浸蚀方法，可真实、清晰、快速地显示出t/p91、92耐热钢的组织形貌，方便准确地进行晶粒度和组织检验；该方法所用浸蚀剂试剂组成简单，配制便捷，使用方便，侵蚀效果真实稳定，重现性好，可长期保存，无毒、无污染，对观察用光学显微镜无特殊要求，是一种较为理想的显示t/p91、92耐热钢组织形貌的新方法。

附图说明

使用本发明方法，擦拭磨制抛光好的t/p91、92不同热处理状态的试样，将制备好的试样，在光学显微镜下进行观察。

图1500倍下sa-213t92正火态组织形貌，组织为马氏体；

图2500倍下sa-213t92正火+回火态组织形貌，组织为回火马氏体；

图3500倍下sa-213t91正火+回火态组织形貌，组织为回火马氏体。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。

通过五水硫酸铜-氯化钠-乙二胺四乙酸二钠水溶液的浸蚀方法，可清晰、完整地显示出t/p91、92耐热钢的组织形貌，从而准确地进行该类材料晶粒度和组织检验。该发明方法操作简单、方便、快捷、环保、安全，浸蚀剂可长期放置，显示效果稳定，重现性好，主要包括以下内容：

实施例1

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、水组成，其质量份数为：

(1)6％五水硫酸铜(分析纯)；

(2)17％氯化钠(分析纯)；

(3)2％乙二胺四乙酸二钠(分析纯)；

(4)75％水。

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：

分别称取6％五水硫酸铜，17％氯化钠，2％乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入75％水后，玻璃棒搅拌10min；

经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中，可用棉花擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行sa-213t92正火态的组织形貌和的检测；

显微观察

将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可完整、清晰的显示sa-213t92正火态的组织形貌，采用金相显微镜进行晶粒度和金相组织的检验，见图1。

实施例2

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、水组成，其质量份数为：

(1)7％五水硫酸铜(分析纯)；

(2)19％氯化钠(分析纯)；

(3)3％乙二胺四乙酸二钠(分析纯)；

(4)71％水。

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：

分别称取7％五水硫酸铜，19％氯化钠，3％乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入71％水后，玻璃棒搅拌10min；

经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中，可用棉花擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行sa-213t92正火+回火态的组织形貌和的检测；

显微观察

将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可完整、清晰的显示sa-213t92正火+回火态的组织形貌，采用金相显微镜进行晶粒度和金相组织的检验，见图2。

实施例3

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、水组成，其质量份数为：

(1)8％五水硫酸铜(分析纯)；

(2)20％氯化钠(分析纯)；

(3)7％乙二胺四乙酸二钠(分析纯)；

(4)65％水。

一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：

分别称取8％五水硫酸铜，20％氯化钠，7％乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入65％水后，玻璃棒搅拌10min；

经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中，可用棉花擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行sa-213t91正火+回火态的组织形貌和的检测；

显微观察

将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可完整、清晰的显示sa-213t91正火+回火态的组织形貌，采用金相显微镜进行晶粒度和金相组织的检验，见图3。