复方丙酸氯倍他索软膏分析方法与流程

本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种复方丙酸氯倍他索软膏分析方法。

背景技术：

复方丙酸氯倍他索软膏，俗称金纽尔，通常用来治疗寻常性银屑病。复方丙酸氯倍他索软膏是复方制剂，其主要成分为10毫克丙酸氯倍他索和5毫克全反式维a酸。丙酸氯倍他索是一种强效激素,长期使用会导致皮肤萎缩等副作用，维a酸使用过程中常用的副作用是皮肤刺激性。另外，药物透皮吸收进入血液循环系统则会产生系统性的毒副作用。目前，复方丙酸氯倍他索软膏的生产厂家主要采用《中华人民共和国国家药品监督管理局国家药品标准（ws1-(x-091)-2000z）》所公布的标准对产品进行产品质量监控。

技术实现要素：

本发明提供一种复方丙酸氯倍他索软膏分析方法，以解决现有技术存在的复方丙酸氯倍他索软膏溶液和流动相不一致产生倒峰，影响复方丙酸氯倍他索软膏的分析结果的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种复方丙酸氯倍他索软膏分析方法，包括以下步骤：

取复方丙酸氯倍他索软膏样品2g于50ml棕色容量瓶内；

于所述棕色容量瓶內加入甲醇，并将所述棕色容量瓶放在热水浴进行加热熔化，且将所述甲醇加至刻度，再进行避光冷却至室温，用所述甲醇定容并进行过滤，以取得过滤液；

取5ml的所述过滤液于10ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度且摇匀，以作为供试品溶液；

采用色谱条件与系统适用性试验，对所述供试品溶液进行分析。

本发明的有益效果:此方法消除了溶剂和流动相不一致产生的倒峰，基线始终处于平衡状态，对丙酸氯倍他索主峰积分没有影响。同时分析维a酸时，柱子的选择性较大，只要是c18柱，不管哪个型号的，哪种粒径的柱子都可以用，且不会出现主峰分离的现象，延长了柱子的使用寿命。

附图说明

图1是根据本发明实施例的复方丙酸氯倍他索软膏分析方法的流程图。

图2是根据本发明实施例的复方丙酸氯倍他索软膏的色谱图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步地详细说明。

图1是根据本发明实施例的复方丙酸氯倍他索软膏分析方法的流程图。在步骤s110中，取复方丙酸氯倍他索软膏样品2g于50ml棕色容量瓶内，所述复方丙酸氯倍他索软膏样品包括丙酸氯倍他索和维a酸。

在步骤s120中，于所述棕色容量瓶內加入甲醇，并将所述棕色容量瓶放在热水浴进行加热熔化，且将所述甲醇加至刻度，再进行避光冷却至室温，用所述甲醇定容并进行过滤，以取得过滤液。

在步骤s130中，取5ml的所述过滤液于10ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度且摇匀，以作为供试品溶液。

在步骤s140中，采用色谱条件与系统适用性试验，对所述供试品溶液进行分析。

进一步而言，所述色谱条件与系统适用性试验包括填充剂、流动相、检测波长和理论塔板数。

所述填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。

所述流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇，其中所述磷酸盐缓冲液的ph为7.4，且磷酸盐缓冲液-甲醇的比例为30：70。

所述检测波长包括第一主峰为240nm且待所述第一主峰出完后切换为337nm的波长。

所述理论塔板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于2000，且维a酸峰与异维a酸峰的分离度大于1.0。

把供试品溶液注入色谱柱内进行测定，可以得到复方丙酸氯倍他索软膏的色谱图，如图2所示。从图2中可以看出，根据图1的分析方法得到的复方丙酸氯倍他索软膏的色谱图中没有出现倒峰，便于丙酸氯倍他索主峰的积分计算。

综上所述，通过改善供试品溶液的制备过程，可以消除溶剂和流动相不一致产生的倒峰，基线始终处于平衡状态，对丙酸氯倍他索主峰积分没有影响。同时分析维a酸时，柱子的选择性较大，只要是c18柱，不管哪个型号的，哪种粒径的柱子都可以用，且不会出现主峰分离的现象，延长柱子的使用寿命。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种复方丙酸氯倍他索软膏分析方法，包括以下步骤：取复方丙酸氯倍他索软膏样品2g于50ml棕色容量瓶内；于所述棕色容量瓶內加入甲醇，并将所述棕色容量瓶放在热水浴进行加热熔化，且将所述甲醇加至刻度，再进行避光冷却至室温，用所述甲醇定容并进行过滤，以取得过滤液；取5 ml的所述过滤液于10 ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度且摇匀，以作为供试品溶液；采用色谱条件与系统适用性试验，对所述供试品溶液进行分析。通过本发明，以解决现有技术存在的复方丙酸氯倍他索软膏溶液和流动相不一致产生倒峰，影响复方丙酸氯倍他索软膏的分析结果的问题。

技术研发人员：戴菊英;丁劲松;蔡蓓蕾
受保护的技术使用者：江苏知原药业有限公司
技术研发日：2017.04.26
技术公布日：2017.09.05