用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的方法及试验装置与流程
本发明涉及一种测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的方法及试验装置，属于土木工程材料性能测定技术领域。
背景技术：
混凝土结构中钢筋的锈蚀是引起结构服役性能下降的最主要因素，尤其是在海洋环境下的混凝土结构。在钢筋表面脱钝后，空气中的氧气通过混凝土保护层向钢筋表面扩散，在不同暴露环境下混凝土中的氧气扩散系数直接决定了该环境下混凝土中钢筋的锈蚀速率。因此，作为混凝土中钢筋锈蚀的必要条件之一，氧气在不同暴露环境下的混凝土中的扩散系数可用以预测海洋环境下不同区域混凝土结构的钢筋锈蚀速率，因此，其测定有着较为明确的科学和工程应用价值。然而，由于混凝土的孔隙率低，气体扩散系数小，国内外至今尚无有效测定混凝土中氧气扩散系数的试验装置。
目前，已有试验方法主要是针对混凝土水、气的渗透性的测定，亦即试验是在压力水或气体作用下进行的。如中国专利授权公告号cn1111737c，授权公告日是2003年6月18日，名称为“混凝土渗透性快速评价方法”，公开了一种利用氯离子扩散系数和混凝土电导率的值对混凝土的渗透性进行评价的方法；中国专利授权公告号cn102735592b，授权公告日是2014年4月2日，名称为“一种测量二氧化碳在岩石中扩散系数的装置”，通过测定二氧化碳压力的变化来测量二氧化碳在岩石中的扩散系数；中国专利授权公告号cn204924869u，授权公告日是2015年12月30日，名称为“水泥基材料渗透系数测定装置”，提供了一种在恒定水压力作用下对不同孔隙率的水泥基材料进行渗透性测试的装置介绍。但该试验方法所测定的结果是混凝土的水、气渗透系数，而非扩散系数。自然条件下在不同暴露环境下氧气由钢筋混凝土表面向钢筋表面的传输，其机理为氧气的扩散作用。因此，研发一种针对不同暴露环境下水泥基多孔材料的氧气扩散系数测定方法和试验装置对科学研究和工程应用都具有很重要的意义。
技术实现要素：
针对以上水泥基结构中氧气扩散系数测定技术的不足，本发明以水泥基材料为试验对象，设计了一套可测量不同暴露环境下氧气在其中的扩散系数的方法及试验装置。
为了解决上述技术问题本发明提供如下的技术方案：
一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的方法，包括以下步骤：
1)水泥基材料待测试件的准备
浇筑成型待测水泥基材料试件，标准养护28d后将所测水泥基材料切割成一定厚度的圆柱体；并将试件置于一系列不同的暴露环境下24h；然后在试件侧面用环氧树脂涂覆以隔绝外界大气的影响；
2)整体装置的连接
将1)所获试件垫上橡胶密封垫圈后用双头螺栓与气体腔室和夹持支座连接成一个整体；将腔室上部进气阀门与氮气瓶相连；移动活塞与氧气传感器相连；氧气传感器与氧气数据解调仪相连；氧气数据解调仪与数据记录仪相连；数据记录仪与计算机相连；整个装置连接好后将整体装置暴露在外界环境下；
3)不同暴露条件下水泥基材料氧气扩散系数df的测定
打开氮气瓶，往气体腔室中充入一定量的氮气，利用在线式测氧仪与无纸记录仪监测到的不同时刻下气体腔室中的氧气浓度变化，结合理想气体状态方程、fick第一定律可得到该暴露条件下氧气扩散系数的计算公式：
式中：df为氧气扩散系数，单位m2/s；
一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的试验装置，包括供气系统、试件、气体腔室、夹持支座、传感测试系统和数据采集系统，所述试件为水泥基材料试件，将气体腔室连接至水泥基材料试件的一个端面，所述气体腔室分别包括进气阀门、腔壁、移动活塞和活塞密封圈，所述进气阀门设置在腔壁上，所述移动活塞可移动地套装在腔壁内，所述移动活塞与腔壁的内壁之间设置活塞密封圈；
所述水泥基材料试件的另一个端面与夹持支座连接，所述夹持支座中部开有与气体腔室截面相等的连通孔；
所述进气阀门与供气系统相连，所述供气系统由氮气瓶、出气阀门与输气导管组成，所述输气导管与所述氮气瓶的出气阀门相连；
所述传感测试系统包括氧气传感器和氧气数据解调仪；所述氧气传感器安装在所述移动活塞靠近所述试件侧；所述氧气传感器与所述氧气数据解调仪连接。
进一步，所述试验装置还包括数据采集系统，所述的数据采集系统包括数据记录仪和计算机，用于水泥基材料左右两腔室中的氧气浓度数据的记录以及后续处理，所述氧气数据解调仪与所述数据记录仪连接。
再进一步，所述供气系统、传感测试系统、数据采集系统、水泥基材料试件、气体腔室、夹持支座均置于相同的暴露环境下，试件一个端面与暴露环境直接接触，另一端面与气体腔室相连。
所述移动活塞中部预留小孔，所述小孔内安装所述氧气传感器。
所述腔壁刻有用于试验过程中腔室体积的计算刻度线。
所述移动活塞主体采用有机玻璃制作，活塞密封圈采用丁晴橡胶。
一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的试验装置的工作方法，包括如下步骤：
1)将成型并标准养护28d后的水泥基材料试件切成直径50-100mm，厚10-20mm的圆柱形试件，置于一定的暴露环境下24h后，使用环氧树脂将非扩散面(圆柱体侧面)涂覆以隔绝外界空气的影响；
2)将处理好的水泥基材料试件与气体腔室和夹持支座用橡胶密封垫圈垫上后，再使用双头螺栓将气体腔室、水泥基材料试件、夹持支座进行连接，连接好以后在垫圈周围等连接处涂覆适量凡士林以保证试件与腔室连接处的气密性；
3)打开两腔室上部的进气阀门，在活塞密封圈外部涂上适量润滑油后，将移动活塞推至制作好的腔壁中，以排除腔室内原有的气体，活塞处应满足保证气密性的同时保持活塞的移动性；
4)将氧气传感器放入气体腔室移动活塞预留的小孔处，固定好以后涂抹凡士林以保证气密性；
5)将氧气传感器另一端与氧气数据解调仪相连用于测试气体腔室内的氧气浓度，并将氧气数据解调仪与数据记录仪相连用以数据记录，将记录仪与计算机相连用以记录输出与后续处理；
6)腔壁上方的进气阀门通过输气导管与供气瓶相连，整个装置连接完成，此时，试件一侧与暴露环境直接接触，另一侧与气体腔室相连；
7)开始试验，打开氮气瓶出气阀门与腔壁上部进气阀门，往气体腔室内充入氮气，使移动活塞匀速缓慢的向外移动直至腔室尾部，并用腔壁上刻度读出此时活塞距离试件端面的距离以计算腔室体积；
8)打开与气体腔室相连的已校准好的氧气数据解调仪10，此时时刻记为t＝0，并用数据记录仪将此时气体腔室中的氧气浓度记录并传输到计算机中；
9)由于暴露环境与气体腔室的氧浓度差，氧气逐渐从外界环境经过水泥基材料试件扩散至气体腔室，在这个过程中，使用外部温度计测出测试过程的温度变化，由于温度对气体扩散影响较小，因此采用整个测试过程的平均温度作为该暴露环境下的氧气扩散系数计算。并用记录仪记录下不同时刻下的气体腔室中的氧气浓度；
10)待气体腔室中氧气浓度接近暴露环境中的氧气浓度时，浓度梯度很小，氧气继续通过水泥基材料试件的扩散量很小，停止试验，记录此时时刻t；
11)根据以上数据，在该暴露环境条件下，由于暴露环境与气体腔室的氧浓度差，氧气在氧浓度梯度的动力下在水泥基材料试件中扩散，水泥基材料试件的氧气扩散系数可根据以下公式求得：
式中：df为氧气扩散系数，单位m2/s；
12)改变暴露环境，重复步骤1)～11)，从而得到不同暴露环境下氧气在水泥基材料中的扩散系数。
式(1)的推导过程如下：
假设氧气的稳态扩散符合fick第一定律，且在该测试方法下，假定氧气扩散方式为一维扩散，则有：
其中，dn为dt时间内通过水泥基材料试件的氧气量，df为氧气扩散系数；
事实上，水泥基材料作为一种多孔介质材料，氧气在其中扩散时只能通过孔隙进行。因此，氧气扩散时的实际路径迂回曲折，远大于两表面的垂直距离，且不可能确切的知道扩散截面的大小，因此前述公式中的氧气扩散系数其实是“等效扩散系数”，即以垂直于扩散方向的总面积和水泥基材料试件厚度为基础计算得到。
根据气体扩散定律：在相同的温度和压力下，气体的扩散速度与其密度或分子量的平方根成反比。因此，对于氧气和氮气来说，两者的分子量的平方根非常接近(5.65与5.29)，因此可近似认为氧气的扩散速度与氮气扩散速度近似相等。因此，可认为气体腔室中的压强与外界大气相等且腔室体积在扩散过程中基本不变。
由(2)可知，停止实验时总的氧扩散量为：
所以，水泥基材料试件的有效扩散系数为：
根据气体腔室所记录的不同时刻下氧气百分比含量、腔室体积、暴露环境平均温度，根据理想气体状态方程可得到气体腔室不同时刻下的氧气浓度值，假定氧气浓度在水泥基材料中线性分布，且氧气扩散为一维扩散，可得
式中：c2为一定时刻下暴露环境中的氧气浓度(mol/m3)，c1为相同时刻下气体腔室中的氧浓度值(mol/m3)，x为水泥基材料试件厚度(m)。
由式(5)可知，
(4)通过计算得到所测水泥基材料试件的氧气扩散系数。
本发明的有益效果是：由于氧气在传输过程中的驱动力仅为浓度梯度，且装置采用了精度较高的氧气传感器与数据记录仪，并将其进行有效结合，根据试验测试数据可较为方便的计算出氧气在水泥基材料中的扩散系数。另一方面，本发明将试件一侧直接暴露于外部环境中，因此通过改变不同的暴露环境来测定不同暴露条件下水泥基材料的氧气扩散系数，用以预测海洋环境不同区域处混凝土结构的钢筋锈蚀速率。整个过程测量简单，数据准确可靠，能方便的应用于实际工程中。
附图说明
图1是本发明所述装置的整体示意图；
图2是本发明气体腔室的三视图；
图3是本发明移动活塞三视图；
图4是本发明夹持支座的三视图；
图5是根据水泥基材料试件左右两侧不同时刻下的氧气浓度值所得到的氧气浓度梯度与时间的关系图，
在图1中，1、水泥基材料试件；2、环氧树脂；3、橡胶密封垫圈；4、腔室管壁；5、进气阀门；6、移动活塞；7、活塞密封圈；8、双头螺栓；9、氧传感器；10、氧气数据解调仪；11、数据记录仪；12、计算机；13、输气导管；14、供气瓶；15、出气阀门；16、夹持支座。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明
参照图1～图5，一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的方法，包括以下步骤：
1)水泥基材料待测试件的准备
浇筑成型待测水泥基材料试件，标准养护28d后将所测水泥基材料切割成一定厚度的圆柱体；并将试件置于一系列不同的暴露环境下24h；然后在试件侧面(非氧气扩散面)用环氧树脂涂覆以隔绝外界大气的影响；
2)整体装置的连接
将1)所获试件垫上橡胶密封垫圈后用双头螺栓与气体腔室和夹持支座连接成一个整体，并在垫圈接触位置涂少许凡士林以增加侧面密封性；将腔室上部进气阀门与氮气瓶相连；移动活塞与氧气传感器相连；氧气传感器与氧气数据解调仪相连；氧气数据解调仪与数据记录仪相连；数据记录仪与计算机相连。整个装置连接好后将整体装置暴露在外界环境下。
3)不同暴露环境下水泥基材料氧气扩散系数df的测定
打开氮气瓶，往气体腔室中充入一定量的氮气，利用在线式测氧仪与无纸记录仪监测到的不同时刻下气体腔室中的氧气浓度变化，结合理想气体状态方程、fick第一定律可得到该暴露条件下氧气扩散系数的计算公式：
式中：df为氧气扩散系数，单位m2/s；
一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的试验装置，包括水泥基材料试件1，在所述水泥基材料试件一侧连接气体腔室，另一侧通过夹持支座相连，水泥基材料试件1、气体腔室、夹持支座16连接成一个整体；所述气体腔室由进气阀门5、腔室管壁4、移动活塞6组成；所述的进气阀门5在所述腔壁4的上部，并与输气导管13相连；所述的移动活塞6中部预留一直径20mm的小孔，用以氧气传感器探头9的放入；所述夹持支座(16)中部开有一与气体腔室截面相等的孔使得试件另一侧直接暴露于环境中。
所述的输气导管13另一端与氮气瓶的出气阀门15相连，所述的出气阀门15连接至氮气瓶上14用以控制充气时氮气的气流速度。所述的氧气传感器9另一端与氧气数据解调仪10相连，所述的氧气数据解调仪10采用ky-2f1型氧分析仪，用以气体腔室中的氧浓度测试。所述的氧气数据解调仪10与数据记录仪11相连，所述数据记录仪11将测试数据采集并输入与其相连的计算机12中，完成测试过程中的数据采集。
一种用于测定不同暴露环境下水泥基材料中氧气扩散系数的试验装置，工作过程包括如下步骤：
1)将成型并标准养护28d后的水泥基材料试件1切成直径50-100mm，厚10-20mm的圆柱形试件，置于一定的暴露环境下24h后，使用环氧树脂2将非扩散面(圆柱体侧面)涂覆以隔绝外界空气的影响；
2)将处理好的水泥基材料试件1与气体腔室和夹持支座16用橡胶密封垫圈3垫上后，再使用双头螺栓8将气体腔室、水泥基材料试件1、夹持支座16进行连接，连接好以后在垫圈3周围等连接处涂覆适量凡士林以保证试件与腔室连接处的气密性；
3)打开两腔室上部的进气阀门5，在活塞密封圈7外部涂上适量润滑油后，将移动活塞6推至制作好的腔壁4中，以排除腔室内原有的气体，活塞处应满足保证气密性的同时保持活塞的移动性；
4)将氧气传感器9放入气体腔室移动活塞6预留的小孔处，固定好以后涂抹凡士林以保证气密性；
5)将氧气传感器9另一端与氧气数据解调仪10相连用于测试气体腔室内的氧气浓度，并将氧气数据解调仪10与数据记录仪11相连用以数据记录，将记录仪11与计算机12相连用以记录输出与后续处理；
6)腔壁4上方的进气阀门5通过输气导管13与供气瓶14相连，整个装置连接完成，此时，试件一侧与暴露环境直接接触，另一侧与气体腔室相连；
7)开始试验，打开氮气瓶出气阀门15与腔壁上部进气阀门5，往气体腔室内充入氮气，使移动活塞匀速缓慢的向外移动直至腔室尾部，并用腔壁上刻度读出此时活塞距离试件端面的距离以计算腔室体积；
8)打开与气体腔室相连的已校准好的氧气数据解调仪10，此时时刻记为t＝0，并用数据记录仪11将此时气体腔室中的氧气浓度记录并传输到计算机12中；
9)由于暴露环境与气体腔室的氧浓度差，氧气逐渐从外界环境经过水泥基材料试件扩散至气体腔室，在这个过程中，使用外部温度计测出测试过程的温度变化，由于温度对气体扩散影响较小，因此采用整个测试过程的平均温度作为该暴露环境下的氧气扩散系数计算。并用记录仪记录下不同时刻下的气体腔室中的氧气浓度；
10)待气体腔室中氧气浓度接近暴露环境中的氧气浓度时，浓度梯度很小，氧气继续通过水泥基材料试件的扩散量很小，停止试验，记录此时时刻t；
11)根据以上数据，在该暴露环境条件下，由于暴露环境与气体腔室的氧浓度差，氧气在氧浓度梯度的动力下在水泥基材料试件中扩散，水泥基材料试件的氧气扩散系数可根据以下公式求得：
式中：df为氧气扩散系数，单位m2/s；
12)改变暴露环境，重复步骤1)～11)，从而得到不同暴露环境下氧气在水泥基材料中的扩散系数。。
下面以暴露于平均温度288k，平均湿度65％的环境下，测量水灰比0.53、配合比为水泥:水:砂子＝1:0.53:2.0的砂浆试件的氧气扩散系数测定为例，对本发明的工作做具体说明。
该实施例拌制砂浆的原材料为：水泥为p.i525级波特兰水泥，砂采用细度模数2.6的河砂，水采用自来水。在养护室中标准养护28d后，将砂浆试件切成直径75mm，厚10mm的圆柱形试件，本次实施例将上述试件暴露于日平均温度288k，日平均湿度65％的环境下24h后，在试件侧面(非氧气扩散面)用环氧树脂涂覆以隔绝外界大气的影响，再进行该暴露环境下氧气扩散系数的测试。
将砂浆试件垫上橡胶密封垫圈后用双头螺栓与气体腔室和夹持支座连接成一个整体，并在接触位置涂少许凡士林以增加密封性；将腔室上部进气阀门与氮气瓶相连；移动活塞与氧气传感器相连；氧气传感器与氧气数据解调仪相连；氧气数据解调仪与数据记录仪相连；数据记录仪与计算机相连。整个装置连接好后将整体装置暴露在外界环境下。装置详细连接过程见实施例2。
打开氮气瓶，往气体腔室中充入一定量的氮气，使移动活塞匀速缓慢的向外移动直至腔室尾部后关闭阀门，停止充气。氧气在浓度梯度作用下通过水泥基试件进行传输。整个试验过程中在这个过程中，使用外部温湿度计测出测试过程的温湿度变化，采用整个测试过程的平均温湿度作为该暴露环境下的暴露条件。利用氧气传感器与数据记录仪监测到该实施例下不同时刻气体腔室中的氧气浓度如表1所示.
表1
(数据说明：由于该暴露环境中氧气浓度变化较小，因此采用正常大气中的氧气百分比浓度并认为在整个过程中保持不变)
该实施例的暴露环境条件如下：
平均温度t＝288k，，平均相对湿度rh＝65％,p＝101000pa，
v＝0.075*0.075*250＝1.40*10-3m3，s＝0.075*0.075＝5.6*10-3m2；根据理想气体状态方程：pv＝nrt；结合
所述上式中：
代入表1数据，可得
根据图4经数据处理后的实验结果，利用originpro软件进行数据拟合得到
根据表1数据，所述实施例在试验开始至结束时氮气腔室得氧气总增量n＝0.007169mol。
因此，结合式
所述实施例结束，该所述实施例下，所述砂浆试件在暴露环境平均温度288k，平均相对湿度为65％时，所述砂浆试件的氧气有效扩散系数为df＝2.80*10-8(m2/s)。
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