一种用于针尖型扫描显微测量装置的特种探针的制作方法与流程

本发明涉及一种特种扫描探针制作方法及实施该方法的装置，主要用于加工具有特殊形貌的扫描探针，可用于扫描探针显微镜、原子力显微镜、扫描隧道显微镜及其它基于针尖扫描拓展型的超分辨成像系统、近场成像与光谱系统、共焦光学显微机构、微机电集成测量与传感等领域。

背景技术：

在扫描探针显微镜、原子力显微镜、扫描隧道显微镜及其它基于针尖扫描拓展型的超分辨成像系统、近场成像与光谱系统、共焦光学显微机构、微机电集成测量与传感等领域中，扫描探针是核心部件。常用于制备扫描探针的材料有钨丝、金丝、银丝、铂铱合金、金刚石、硅、碳纳米管等，其中钨丝的强度、刚性、导电性和导热性较好。制备钨丝探针的方法有化学或电化学的腐蚀法、研磨法、抛光法、机械剪切法、光蚀刻法、电子束沉积法、离子铣削法、蚀刻沉积法等。

对于一些特种测量，采用锥形探针所取得的探测结果和精度不理想。若把探针形状进行特殊的设计，如具有葫芦状轮廓而不是传统的圆锥形或棱锥形轮廓，可在探测中取得更高精度、更大范围的测量结果。

现有采用电化学腐蚀法制作探针的方法和设备可控变量少，难以精确控制金属丝与电解质溶液的相对位置和电化学反应的启停，所以难以准确地、自动化地控制探针的表面轮廓。其大多只适用于制作锥形探针。限制了特种探针的低成本、高精度、批量制作及使用范围。

技术实现要素：

鉴于此，确有必要提供一种工艺简单、易于控制、成本低的用于针尖型扫描显微测量装置的特种探针的制作方法及制备装置，实现可控制备特种探针。

针对现有技术难以制作特种探针的问题，本发明提供一种针尖型扫描显微测量的特种探针的制作方法及制备装置。解决了可控精确移动金属丝和探测电化学反应终点的问题。可以制作各类具有特殊形貌轮廓的特种探针。

本发明的技术方案是：一种针尖型扫描显微测量的特种探针的制作方法及制备装置，其包括：提供一基底；在基底上安装一电解槽固定装置；在基底上安装一针尖定位系统；在探针精密位移与定位系统中实施探针制作与控制。

基底包括底座、支撑立柱和手柄；电解槽固定装置包括u型管、u型管固定板和二维位移台。u型管内上层装有电解质溶液，可选用具有氢氧根离子的氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、一水合氨、氢氧化铜等；所述u型管内下层装有具有稳定的液-液界面的有机溶剂层，如二氯甲烷、三氯化碘、四氯化碳、碳酸二甲酯、五氯乙烷等。

针尖定位系统为可控步进式直线位移电机、电机固定支架、抗震支撑架、线性位移导轨、过渡支撑板、可控精密位移压电促动器、单轴圆弧型柔性铰链和高刚度水平板的联用机构，共同控制金属丝的位移。可控步进式直线位移电机的运动范围大于5mm；压电促动器的变化范围大于10μm。

针尖定位系统与控制装置相连。控制装置包括人机交互控制器、数据采集板卡、驱动板卡、驱动器、电子开关和精密可调取样电阻。人机交互控制器可以采用单片机、plc、pc等；数据采集板卡可具有a/d,d/a,di,do等功能；电子开关可采用场效应管、继电器等；精密可调取样电阻可选用膜式或线绕式可变电阻器，精密可调取样电阻的阻值变化范围为0.3ω-10mω。

所述制作方法为通过电化学反应使金属丝一端形成尖锐的针尖；阻止已形成的针尖继续被腐蚀；使金属丝其他部分形成特殊几何形貌的轮廓。

本发明有益效果是：制备的特种探针具有特殊的形貌轮廓，可用于扫描探针显微镜、原子力显微镜、扫描隧道显微镜及其它基于针尖扫描拓展型的超分辨成像系统、近场成像与光谱系统、共焦光学显微机构、微机电集成测量与传感等，可显著提升探测信号的品质和测量稳定性、重复性及可再现性。

附图说明

图1为本发明提供的特种探针制备装置的立体结构示意图；

图2为图1中金属丝定位装置的立体结构示意图；

图3为图1中电解槽定位装置的立体结构示意图；

图4是图1中控制装置的构成框图；

图5是本发明提供的特种探针制作方法的实施流程图。

图6是根据本发明提供的制作方法及制备装置所制备的一根特种探针在扫描电子显微镜中拍摄的图像。

具体实施方式

请参阅图1，本发明是一种用于针尖型扫描显微测量装置的特种探针的制备装置，包括底座1、支撑立柱2、金属丝定位装置3、安装基板4和电解槽定位装置6，在底座1上垂直固定有两个相互平行的支撑立柱2和电解槽定位装置6，两个支撑立柱2的上部固定有一块安装基板4，在该安装基板4上装有金属丝定位装置3；还配备有电解电源b和用于控制电解电源开关（也可调节电解电流或电压的大小）以及金属丝定位装置3的控制装置a。可在所述底座1相对的两侧设有用于人工搬运的手柄5。

请参阅图2，所述的金属丝定位装置3包括可控步进式直线位移电机31、电机固定支架32、位移台抗震支撑架33、线性位移导轨34、过渡支撑板35、压电促动器36、单轴圆弧型柔性铰链37和高刚度水平板38，用电机固定支架32将可控步进式直线位移电机31固定在位移台抗震支撑架33的上部，线性位移导轨34固定在位移台抗震支撑架33的下部；l形的过渡支撑板35的立面固定在线性位移导轨34上，由可控步进式直线位移电机31驱动过渡支撑板35上下位移；在该过渡支撑板35的水平面上安装压电促动器36，高刚度水平板38的中部通过单轴圆弧型柔性铰链37连接在该过渡支撑板35的水平面的顶端，该高刚度水平板38的一端与压电促动器36的底端连接；在高刚度水平板38的另一端装有用于固定金属丝39的固定夹。本实施方案优先采用钨丝作为被电解的金属丝。

由压电促动器36控制高刚度水平板38的上下微动（以单轴圆弧型柔性铰链37为轴心上下摆动，有微小的偏转，可以忽略），从而控制金属丝39的微量位移。压电促动器36的核心部件是压电陶瓷，由锆钛酸铅制成。

请参阅图3，所述的电解槽定位装置6包括u型管61、u型管固定板62和二维位移台63，二维位移台63的底面安装在所述的底座1上，u型管固定板62固定在二维位移台63上，u型管61固定在u型管固定板62上。

请参阅图4，所述的控制装置包括控制器、数据采集板卡、驱动板卡、电压放大器、电子开关和取样电阻，驱动板卡、电压放大器和取样电阻的一端，以及电子开关的控制端分别通过数据采集板卡的不同接口与控制器连接，该驱动板卡的另一端与可控步进式直线位移电机31连接；该电压放大器的另一端与所述的压电促动器36连接；该电子开关的两端串联在所述的电解电源b、金属丝39和阴极7组成的电源回路中；该取样电阻的另一端与该阴极连接。控制器可以采用单片机、plc或pc，本实施方案优先采用pc作为控制器。

所述的电子开关由一上升沿触发器和两个（或一个）场效应（晶体）管组成，上升沿触发器的触发端与数据采集板卡连接，上升沿触发器的输出端与场效应晶体管的栅极连接，该场效应晶体管的源极和漏极串联在电源回路中。u型管61中装有电化学反应所需的电解质溶液。

本发明方法的实施流程请参阅图5。

步骤s1，在u型管61中注入一定量的能形成稳定的液-液界面的混合溶液。本实施方案采用四氯化碳作为下层有机溶剂，氢氧化钠作为上层电解质溶液。

步骤s2，使金属丝与电子开关相连（如图4中的场效应管和上升沿触发器，由控制器控制其通断，不限于这种结构，均属于常规技术）。在金属丝定位装置3的高刚度水平板38上安装金属丝39，使金属丝39为铅直方向，并位于u型管61一端口内的电解质溶液的液面之上。

步骤s3，使铂铱合金丝（阴极）7与控制装置a相连，使铂铱合金丝7浸没于u型管61中另一端口内的电解质溶液中。

步骤s4，开启电解电源b。

步骤s5，可控步进式直线位移电机31缓慢匀速向下移动，驱动金属丝39缓慢匀速向下移动。当金属丝39接触到电解质溶液时，控制器检测到取样电阻两端电流的突变，并记录此时可控步进式直线位移电机输出端移动的位置l1。

步骤s6，根据控制器中的设定值l2，可控步进式直线位移电机31输出端继续向下移动距离l2。此时金属丝39的下端浸没在电解质溶液中，电化学腐蚀开始。

步骤s7，电化学腐蚀1-30钟后，在电解质溶液的上表面处，金属丝39断开形成探针针尖。控制器以250khz的频率采集取样电阻两端的电压，以金属丝断开时电压数据突变的时间点作为切断电子开关的时间点，使电化学反应中止。

步骤s8，根据控制器中的设定值l3，可控步进式直线位移电机31驱动金属丝39向下移动，使金属丝探针针尖部分完全浸入下层的四氯化碳。

步骤s9，开启电解电源b，金属丝39中间部分（针尖以上的部分）在电解质溶液中被电解；而针尖部分因浸入四氯化碳中，不被电解。控制器控制压电促动器36，根据预设的程序控制金属丝39的微位移，修饰探针侧壁的形状，使其具有一段表面光滑的葫芦形状突起391（请参阅图6），此段葫芦形状突起的长度根据需要设定在10μm–1mm之间。

步骤s10，控制器断开电解电源b，控制步进电机31将金属丝39提拉出电解液。至此，特种探针的制作结束。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。