本发明属于硒含量的测量方法技术领域，具体涉及一种粗硒中硒量测定方法。
背景技术：
目前粗硒产品中硒的测定方法中没有一种可以快速准确的测量出来，测量误差大，测量时间长，随着硒用途越来越广，为了贸易结算，急需制定一种粗硒化学分析方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种能够快速准确的测量粗硒中硒含量的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种粗硒中硒量测定方法，按照如下步骤进行
步骤一、将待测粗硒样品放入容器中，加入硝酸使硒样品溶解，待棕色烟冒尽，再加入硫酸使反应完全；
步骤二、加入盐酸、酒石酸使完全溶解，然后盐酸羟胺，待沉淀凝聚，静置澄清后，过滤；
步骤三、用盐酸多次清洗固状物，用水多次清洗固状物；
步骤四、在固状物中加入盐酸和硝酸使固状物溶解，然后再加入水和尿素使反应完全；
步骤五、加入酚酞乙醇溶液作指示剂，滴加氢氧化钠溶液使呈碱性即溶液变红色，然后再加入硫酸，搅拌下，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，然后加入碘化钾溶液和淀粉溶液，然后轮流循环加入硫代硫酸钠标准滴定溶液和碘化钾溶液，在轮流循环过程中，每次加入硫代硫酸钠标准滴定溶液时都要滴定至蓝色消失，每次加入碘化钾溶液使产生蓝色，直至加入碘化钾溶液后不变蓝色，轮流循环结束；
步骤六、粗硒中硒的质量百分数
作为一种优选方式：步骤二中，盐酸的密度为1.19克/毫升，盐酸的体积为100毫升，酒石酸的质量为1-2克，加入盐酸、酒石酸后加热到200℃以下使完全溶解，盐酸羟胺的质量为5-6克，为了快速沉淀凝聚，加入0.5-2克滤纸，然后加热到80℃～90℃保温1.5h～2h。
作为一种优选方式：步骤三中，盐酸的密度为1.19克/毫升，用盐酸清洗6-8次，用水清洗3-5次。
作为一种优选方式：步骤四中，盐酸的密度为1.19克/毫升，盐酸的体积为15毫升，硝酸密度为1.42克/毫升，硝酸的体积为0.5-1毫升，为了固状物快速溶解，使用沸水浴进行加热，加入水的质量为80毫升和2克尿素，为了快速反应完全，煮沸3min，取下冷却至室温。
作为一种优选方式：步骤五中，加入酚酞乙醇溶液的浓度为10克/升，加入量为0.1-01毫升，氢氧化钠溶液的浓度为200克/升，硫酸密度为1.84克/毫升，硫酸的体积为20毫升，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度为0.1摩尔/升，碘化钾溶液的浓度为100克/升，每次加入的碘化钾溶液的体积为1毫升，淀粉溶液的浓度为5克/升，淀粉溶液的体积为5毫升。
本发明的有益效果是：本发明填补了国内外粗硒化学分析方法的空白，总结了粗硒中硒量测定的方法，方法结果准确可靠，分析范围广，为今后粗硒贸易往来提供了准确可靠的分析方法，具有较大的推广价值。本发明对试料分解方法、硫酸冒白烟时间、还原单体硒酸度、还原单体硒体积、还原单体硒温度、酒石酸的用量、盐酸羟胺的用量、沉淀保温时间、尿素的用量、共存元素干扰及消除进行了试验。方法测定范围70.00％～98.00％；方法相对标准偏差0.084％～0.18％；加标回收率98.8％～100.6％。
具体实施方式
实施例1
称取0.10克粗硒样品1置于500毫升锥形烧杯中，加入10毫升硝酸(ρ1.42克/毫升)，盖上表面皿,置于电热板低温处加热溶解,待棕色烟冒尽，加入3毫升硫酸(ρ1.84克/毫升)，低温加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。加入100毫升盐酸、1克～2克酒石酸，加热至微沸，使可溶性盐类溶解。摇动中缓慢加入5克～6克盐酸羟胺，再加入少许纸浆(滤纸)置于电热板低温处加热至微沸，80℃～90℃下保温1.5h～2h，待沉淀凝聚，静置澄清后，用慢速定量滤纸过滤。用盐酸洗涤烧杯和沉淀各6～8次，水洗沉淀3～5次。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加15毫升盐酸(ρ1.19克/毫升)，0.5毫升～1毫升硝酸(ρ1.42克/毫升)，置于沸水浴上加热溶解，溶解过程中多摇动使滤纸成纸浆，待沉淀完全溶解后，取下，加入80毫升水，2克尿素，煮沸3min，取下冷却至室温。以酚酞乙醇溶液(10克/升)作指示剂，用氢氧化钠溶液(200克/升)中和，使溶液呈碱性，再加入20毫升硫酸，冷却，在充分搅拌下，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1摩尔/升)滴定大部分硒反应后，加入1毫升碘化钾溶液(100克/升)、5毫升淀粉溶液(5克/升)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1摩尔/升)滴定至蓝色消失。再加入1毫升碘化钾溶液(100克/升)，继续滴定至蓝色消失，如此反复，直至加入碘化钾溶液后溶液不变蓝色即为终点。
分析结果：共测量了7次
实施例2
称取0.10克粗硒样品2#置于500毫升锥形烧杯中，加入10毫升硝酸(ρ1.42克/毫升)，盖上表面皿,置于电热板低温处加热溶解,待棕色烟冒尽，加入3毫升硫酸(ρ1.84克/毫升)，低温加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。加入100毫升盐酸、1克～2克酒石酸，加热至微沸，使可溶性盐类溶解。摇动中缓慢加入5克～6克盐酸羟胺，再加入少许纸浆(滤纸)置于电热板低温处加热至微沸，80℃～90℃下保温1.5h～2h，待沉淀凝聚，静置澄清后，用慢速定量滤纸过滤。用盐酸洗涤烧杯和沉淀各6～8次，水洗沉淀3～5次。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加15毫升盐酸(ρ1.19克/毫升)，0.5毫升～1毫升硝酸(ρ1.42克/毫升)，置于沸水浴上加热溶解，溶解过程中多摇动使滤纸成纸浆，待沉淀完全溶解后，取下，加入80毫升水，2克尿素，煮沸3min，取下冷却至室温。以酚酞乙醇溶液(10克/升)作指示剂，用氢氧化钠溶液(200克/升)中和，使溶液呈碱性，再加入20毫升硫酸，冷却，在充分搅拌下，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1摩尔/升)滴定大部分硒反应后，加入1毫升碘化钾溶液(100克/升)、5毫升淀粉溶液(5克/升)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1摩尔/升)滴定至蓝色消失。再加入1毫升碘化钾溶液(100克/升)，继续滴定至蓝色消失，如此反复，直至加入碘化钾溶液后溶液不变蓝色即为终点。
分析结果：共测量了7次
根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委[2015]32号文件《关于召开《轨道列车车辆结构用铝合金挤压型材》等55项有色金属标准工作会议的通知》，由中条山有色金属集团有限公司负责制定粗硒化学分析方法：硒量的测定硫代硫酸钠滴定法。