一种ICP-MS测定固体废物浸出液中铅含量的方法与流程

本发明涉及一种测试固体废物浸出液中铅元素含量的方法，特别涉及到基于背景扣除和校正因子的电感耦合等离子体质谱法测定固体废物浸出液中铅元素含量的方法。
背景技术：
：固体废物一般是指人类生产建设、日常生活和其他生活中产生出来的，包括在工业、交通等生产活动中产生的工业固体废物，在城市日常生活中或者为城市日常生活提供服务的活动中产生的城市生活垃圾，并被国家列入危险废物名录中。在我国进行固体废物及其浸出液含量检测和鉴别主要依据gb5085.3-2007，其中常测的包括无机元素和挥发性有机物、芳香烃及其他有机物。然而，无机元素常用的方法是电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，其中电感耦合等离子体发射光谱法主要的干扰分为光谱干扰和非光谱干扰，光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重叠干扰，非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中浸出液铅元素本身含量较低，受到co和ca2+等的干扰，在含量较低的情况下，检出限较高，检测结果误差较大。目前在实际工作中采用的解决办法是采用电感耦合等离子体质谱法进行测定分析，杜龙[1]和刘雅静[2]等人对固体废物浸出液元素测定背景扣除进行了初步研究，然而，存在稀释倍数的问题导致数据结果偏低或者检测不出的现象。技术实现要素：本发明的目的是提供一种基于背景扣除和校正因子辅助电感耦合等离子体质谱法测定固体废物浸出液中铅元素含量，本发明的测定具有灵敏度和数据准确度高的特点。为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案；一种电感耦合等离子体测定固体废物浸出液中铅元素含量的方法，按照如下步骤进行：(1)按照gb5085.3-2007的方法进行处理样品。(2)测定浸出液中物理、化学和微生物成分。(3)按照测定结果配制模拟溶液。(4)用模拟溶液配制铅元素标准溶液。(5)将仪器调整最佳状态，并在icp-ms电脑桌面上运行软件中输入校正因子和稀释倍数，进行测试。本发明所述的测定方法，其中所述步骤(1)样品处理方法分别参考gb5085.3-2007中的电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法的方法。本发明所述的测定方法，其中所述步骤(2)中测定浸出液其他化学成分的方法是gc-ms或者hplc等，物理指标主要是表面张力、粘度等，微生物指标为固体废物常测指标。本发明所述的测定方法，其中所述步骤(3)按照浸出液基体进行配制模拟溶液，用此模拟溶液配制铅元素梯度标准溶液，并用1％-3％的硝酸溶液作为清洗溶液。本发明所述的测定方法，其中所述步骤(4)所述的校正因子主要包括了不同梯度浓度的校正因子，每个梯度的校正因子都通过大批量样品进行计算，得到其平均值。本发明所述的测定方法中校正因子的确定流程如下所示；选取100个不同样品，分别在不同样品中添加0、0.001mg/l、0.01mg/l、0.1mg/l、1mg/l、10mg/l、100mg/l浓度的铅元素标准溶液，并按照gb5085.3-2007中电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法处理样品，将电感耦合等离子发射光谱法与电感耦合等离子体质谱法的测定值进行比对，分别计算将不同梯度平均值，作为相应梯度的校正因子。本发明与现有技术相比所具有的积极效果在于：·本发明具有检出限较低、准确度较高的特点，是集灵敏度和操作简便于一体，切实可行的优良方法。更是对现有的国家标准方法gb5085.3-2007的重要补充。·本发明的测定方法适用于固体废物浸出液中铅含量较低的测定。与常规检测方法相比，该方法具有操作简单快速，具有良好的精密度和准确度，其相对标准(rsd)为1.12％，回收率为98.9％。·本发明中的固体废物浸出液中铅元素的测定方法，为第三方检测服务和政府机构提供了强有力的技术支撑，对固体废物浸出液中铅元素快速测定做出了巨大的贡献。附图说明:图1是固体废物浸出液中铅元素测定流程图具体实施方式：为了更充分地解释本发明的实施方法，提供了一种基于背景扣除和校正因子辅助电感耦合等离子体质谱法测定固体废物浸出液中铅元素含量的实施例。这些实施例仅仅是解释、而不限定本发明的范围。下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1:·供试验固体废物供试固体废物为垃圾飞灰，主要由全国各地生活垃圾焚烧厂提供，样品数量100个。(2)主要试剂与仪器电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、一般实验仪器以及相应的辅助设备。(3)主要仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱法工作条件电感耦合等离子体质谱法工作条件·处理步骤将采集到飞灰样品在自然条件下风干混合，采用四分法取样并保存于干燥洁净的玻璃瓶中，备用。将备用的飞灰样品于℃烘干至恒重,过筛,保存于干燥洁净的玻璃瓶中，备用。称取75～100g样品，置于2l提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20∶1(l/kg)计算所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装上0.45um的玻纤滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。每测定20个样品时至少做一个浸出空白，将浸提剂按以上步骤操作分析。同时测定浸出液中粘度和表面张力等物理因素、化学有机成分和微生物常测指标，并按照测定结果比例配置模拟浸出液基体，作为稀释液稀释标准溶液浓度梯度分别为0.001mg/l、0.01mg/l、0.1mg/l、1mg/l和10mg/l，模拟基体溶液作为空白基体溶液，同时1％～3％的硝酸溶液作为清洗溶液。·校正因子的计算通过参考已经制定的各类固体废物浸出液校正因子，将仪器调整到最佳状态，校正因子和稀释倍数依次输入icp-ms电脑端控制运行软件中，进行上机测试。·电感耦合等离子质谱法测定结果实施案例1测定的飞灰浸出液中铅元素含量的结果，样品标号是s1～s100结果如下表所示；检测项目s1～s100平均值(mg/kg)6.89～7.16偏差(mg/kg)0.01102～0.056rsd(％)0.16～0.728加标回收率(％)98.9～100.08％本次发明方法检测得到的数据与实际值之间的偏差较小，准确度达到加标回收率为98.9％～100.08％，rsd变化范围为0.16％～0.728％，说明准确度比较高，重现性比较好。最后说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。当前第1页12