本发明涉及抗折型玻璃纤维锰矿石制备油井防渗水固井试块性能测试，属于材料技术领。
背景技术：
目前，国内外在油井固井中，对于高温高压油井采用水泥浆，但采用粉煤灰漂珠，抗压强度低，水泥浆密度变化率大，在水泥浆静止凝固后，出现降失水过多、试块收缩比过大，此外，试块的韧性差、抗拉、抗折、抗冲击力差，大量降失水，导致漏井。
技术实现要素：
采用锰矿石材料作为减轻剂，加入硅粉和氧化铝粉，提高了固井试块的抗压、抗折、耐高温、耐腐蚀的性能，在水泥浆中加入发泡剂，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，降低了井底的压力，加入玻璃纤维中的浆液，浆液凝固后的试块韧性、抗折增加，加入石墨微珠和吸水性的膨胀树脂，增加浆液的流动性，浆液凝固后的试块抗冲击增强，膨胀树脂吸水降低了试块降失水数量，在水化过程中生成凝胶状物质，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力。
其技术方案为：
耐温型玻璃纤维锰矿石制备油井防渗水固井试块性能测试，包括以下步骤：
第一步：锰矿石闭孔空心玻璃微珠的制备：先将锰矿石由颚式破碎机破碎成1000～1500µm的小颗粒，再经过雷蒙磨制成20～100µm圆球形实心颗粒，圆球形实心颗粒通过提升机进入布料器，再由布料器进入膨胀烧结炉中，经过800～950℃膨胀、1000～1500℃表面熔融烧制、冷却，经风力分选得到壁厚50～100µm、粒径50～200µm的锰矿石闭孔空心玻璃微珠。
第二步、防渗水固井试块的配料：将g级油井水泥40～50wt%、超细水泥10～15wt%、粒径为50～200µm锰矿石闭孔空心玻璃微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%、硅粉1～5wt%和氧化铝粉1.0～2wt%取样，得到混合料，以上组分的重量百分比之和为100%，活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，提高试块耐温性能，氧化钙水化反应释放大量的热，提高试块的温度，硅粉和氧化铝粉g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，增强试块抗折力；
第三步、防渗水固井试块耐温浆液的制备：按第二步的重量百分比取样混合得到混合料，将混合料搅拌均匀，以0.5～0.7的水灰比调浆，其中灰为混合料，再加入混合料总重量为0.2～0.5%的发泡剂，发泡剂为铝粉膏、铝的化合物或者碳酸氢铵中的其中的一种，加入发泡剂水化反应生成气泡，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，随着固井深度的增加，高密度浆液，试块的底部的压力增大，易造成油井固井试块失重塌陷、截面层断裂，导致油井渗水、塌方，
将制备的浆液中加入混合料总重量为5～8%的玻璃纤维，通过滚筒旋转抛洒，实现均匀搅拌，加入玻璃纤维的浆液，浆液凝固后的试块耐温增强，抗折性增强，锰矿石有耐高温、热稳定性好、耐压、具有玻璃相，成分为二氧化硅和氧化铝混合物，锰、铁、磷、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙，提高固井试块的耐高温、高压能力；
第四步、防渗水固井试块流动性浆液的制备、将第三步制备的浆液中加入经过球化后粒径为20～50µm的石墨微珠，加入量为第二步混合料重量的1～3%石墨微珠，然后再加入第二步混合料重量的0.5～1.0%吸水性的膨胀树脂，搅拌均匀，增加浆液的流动性，浆液凝固后的试块抗冲击、韧性增强，膨胀树脂吸水试块的收缩率低，降低了试块降失水数量，浆液的密度在0.8～1.2g/cm3；
第五步、性能指标测试：
a、膨胀浆流动速率的测定：取第四步制备浆液，倒入浆液流动速率计中，观察并记录浆液的流动速率，即单位时间内运动的距离；
b、试块的体密度变化率试验：将第四步制备浆液，倒入一组三块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48小时、96小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将凝固后的试块放入压力机上进行试块的体密度变化率试验，试块的体密度变化率小于0.02%，试块的孔隙率低，通透性差；
c、试块的析水试验：将制备好的浆液倒入试模中，试模悬于烧杯之中，烧杯口用密封袋密封，浆液在凝固成试块后，从烧杯中取出试模，称量烧杯中析出水分的重量，观察浆液状况，是否分层，即均一性，凝固后的试块纵切面密度分布均匀；
d、防渗水性能测试：取第四步制备的浆液倒入防渗水模拟实验装置中，防渗水模拟实验装置包括底座、中心管、外管、上密封盖、下密封盖、通明的玻璃杯、专用高压加压设备，中心管贯穿外管，中心管直径有多种规格，内径10～200厘米之间，中心管与之间形成环空，将膨胀的浆液注入其中，中心管和外管分别设有微孔，在外管上设有过滤网，上密封盖和下密封盖将中心管和外管密封，专用高压加压设备由高压泵、压力罐和按钮组成，根据需要模拟油井深度，设定数字压力表的值，从加压孔加压，加压范围从10～350mpa，打开开关按钮，高压气体经过管道进入中心管内密封腔内，达到数字压力表设定的值时，恒压30分钟后，观察通明的玻璃杯中底部渗失水的数量，降失水量的范围在10～50ml/30min，降失水的数量是衡量防渗水的至关重要性能指标。
锰矿石成分为锰、铁、磷、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙，具有极强的吸水性，氧化钙水化反应，产生大量的热量，生成氢氧化钙呈胶凝状，与氧化硅、氧化铝生成硅酸钙，氧化钙是激活剂，激发水泥的活性，粉煤灰是强吸水剂，经过高温烧结，有较高的活性，加入玻璃纤维的浆液，浆液凝固后的试块机械强度高、抗折性增强，活性硅、铝与g提高固井试块耐高温能力。
本发明具有以下优点。
1、采用膨胀的浆液，降低浆液的密度，从而降低了井底的压力。
2、玻璃纤维具有耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，加入玻璃纤维的浆液凝固后的试块抗折性增强、韧性增加、抗折、抗拉性增强。
3、活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力。
附图说明
图1是本发明实施例的防渗水性能测试的试验台结构示意图。
其中图中1、底座2、下密封盖3、通明的玻璃杯4、过滤网5、外管6、中心管7、数字压力表8、上密封盖9、压力罐。
具体实施方式
实施例1。
耐温型玻璃纤维锰矿石制备油井防渗水固井试块性能测试，包括以下步骤：
第一步：锰矿石闭孔空心玻璃微珠的制备：先将锰矿石颚式破碎机破碎成1000µm的小颗粒，再经过雷蒙磨制成60µm圆球形颗粒，圆球形颗粒通过提升机进入布料器，再由布料器进入膨胀炉中，经过800℃膨胀、1200℃烧制、冷却，形成壁厚80µm、粒径200µm的锰矿石闭孔空心玻璃微珠。
第二步、防渗水固井试块的配料：将g级油井水泥42wt%、超细水泥15wt%、粒径为200µm锰矿石闭孔空心玻璃微珠26wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7wt%、纯度99.9%氧化钙2wt%、硫酸钠1.0wt%、硅粉5wt%和氧化铝粉2wt%取样，得到混合料，以上组分的重量百分比之和为100%，活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，提高试块耐温性能；
第三步、防渗水固井试块耐温浆液的制备：按第二步的重量百分比取样混合得到混合料，将混合料搅拌均匀，以0.5的水灰比调浆，其中灰为混合料，再加入混合料总重量为0.2%的发泡剂，发泡剂为铝粉膏，加入铝粉膏后水化反应生成气泡，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，随着固井深度的增加，试块的底部的压力增大，易造成油井固井试块失重塌陷、截面层断裂，导致油井渗水、塌方；防渗水固井试块抗折浆液的制备：将制备的浆液中加入混合料总重量为8%的玻璃纤维，通过滚筒旋转抛洒，实现均匀搅拌，加入玻璃纤维的浆液，浆液凝固后的试块抗折性增强、韧性增加、抗折、抗拉性增强；
第四步、防渗水固井试块流动性浆液的制备、将第三步制备的浆液中加入经过球化后粒径为15µm的石墨实心微珠，加入量为第二步混合料重量的2%石墨实心微珠，再加入第二步混合料重量的1.0%吸水性的膨胀树脂，搅拌均匀，增加浆液的流动性，浆液凝固后的试块抗冲击增强，膨胀树脂吸水降低了试块降失水数量，浆液的密度在0.9g/cm3；
第五步、性能指标测试：
a、膨胀浆流动速率的测定：取第四步制备浆液，倒入浆液流动速率计中，观察并记录浆液的流动速率，单位时间内运动的距离；
b、试块的体密度变化率试验：将第四步制备浆液，倒入一组三块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48小时、96小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将凝固后的试块放入压力机上进行试块的体密度变化率试验，试块的体密度变化率小于0.02%，试块的孔隙率低，通透性差；
c、试块的析水试验：将制备好的浆液倒入试模中，试模悬于烧杯之中，烧杯口用密封袋密封，浆液在凝固成试块后，从烧杯中取出试模，称量烧杯中析出水分的重量，浆液不分层，凝固后的试块纵切面密度分布均匀，即均一性；
d、防渗水性能测试：取第四步制备的浆液倒入防渗水模拟实验装置中，防渗水模拟实验装置包括底座1、中心管6、外管5、上密封盖8、下密封盖2、通明的玻璃杯3、专用高压加压设备，中心管6贯穿外管5，中心管6直径有多种规格，内径50厘米，中心管6与外管5之间形成环空，将膨胀的浆液注入环空，中心管6和外管5分别设有微孔，在外管5上设有过滤网4，上密封盖8和下密封盖2将中心管6和外管5密封，专用高压加压设备由高压泵、压力罐9和按钮组成，根据需要模拟油井深度，调节数字压力表7的值，从加压孔加压，加压250mpa，打开开关按钮，高压气体经过管道进入中心管6内密封腔内，30分钟后观察通明的玻璃杯3中渗失水的数量，失水量在23ml/30min。