本发明涉及氯丁二烯检测技术领域,尤其涉及一种空气中氯丁二烯的检测方法。
背景技术:
氯丁二烯,即2-氯-1,3-丁二烯,主要用于生产氯丁橡胶,亦能与苯乙烯、丙烯腈、异戊二烯等共聚,生产各种合成橡胶。氯丁二烯在室温下为无色有特殊刺鼻气味的易挥发有毒液体,易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂,其蒸气能与空气形成爆炸混合物,低温下易与氧作用,生成易爆炸的氧化聚合物。氯丁二烯对人体神经系统和呼吸系统具有毒害作用,长期摄入会造成神经衰弱综合症、肝脏肿大。因此,应当及时、有效、准确的检测出空气中的氯丁二烯,避免财产损失及人身伤害。
技术实现要素:
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种空气中氯丁二烯的检测方法。
本发明提出的一种空气中氯丁二烯的检测方法,包括如下步骤:
S1、取氯丁二烯,以二甲基甲酰胺为溶剂稀释氯丁二烯配制成浓度在0.1-1.0g/L范围内的至少五个浓度梯度的标准氯丁二烯溶液;
S2、确定气相色谱测定条件,将配制的标准氯丁二烯溶液进行气相色谱测定,绘制标准曲线;
S3、向多孔玻板吸收管中加入5-10mL二甲基甲酰胺,利用采样气泵采集环境空气,经过1-2h采集后,得到氯丁二烯吸收液;
S4、将氯丁二烯吸收液样品溶液进行气相色谱测定。
优选地,所述S3中,采样气泵为真空泵。
优选地,所述采样气泵的采样压力为0.07-0.09MPa。
优选地,所述气相色谱检测条件为:
载气:高纯氦;
载气流速:5ml/min;
色谱柱:FFAP高弹石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm);
进样模式:不分流模式;
进样口温度:120℃;
程序升温:炉温45℃,保持3min,然后以12℃/min升温到120℃,保持3min,再以15℃/min升到220℃,保温3min。
有益效果:本发明中以二甲基甲酰胺为吸收溶剂,其色谱峰对待测成分氯丁二烯不会产生干扰,通过采气气泵使得空气中的被测成分氯丁二烯经气液界面浓缩于吸收溶剂中,然后采用气相色谱法进行定性、定量分析,该测定方法简便,被测成分损失量小,检测结果准确,检测限低,能够及时、有效、准确的检测出空气中的氯丁二烯,样品分析速度快。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种空气中氯丁二烯的检测方法,包括如下步骤:
S1、取氯丁二烯,以二甲基甲酰胺为溶剂稀释氯丁二烯配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的标准氯丁二烯溶液;
S2、确定气相色谱测定条件,将配制的标准氯丁二烯溶液进行气相色谱测定,绘制标准曲线;
所述气相色谱检测条件为:
载气:高纯氦;
载气流速:5ml/min;
色谱柱:FFAP高弹石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm);
进样模式:不分流模式;
进样口温度:120℃;
程序升温:炉温45℃,保持3min,然后以12℃/min升温到120℃,保持3min,再以15℃/min升到220℃,保温3min;
S3、向多孔玻板吸收管中加入5mL二甲基甲酰胺,利用采样气泵采集环境空气,采样压力为0.07MPa,经过1h采集后,得到氯丁二烯吸收液;
S4、将氯丁二烯吸收液样品溶液进行气相色谱测定。
实施例2
本发明提出的一种空气中氯丁二烯的检测方法,包括如下步骤:
S1、取氯丁二烯,以二甲基甲酰胺为溶剂稀释氯丁二烯配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的标准氯丁二烯溶液;
S2、确定气相色谱测定条件,将配制的标准氯丁二烯溶液进行气相色谱测定,绘制标准曲线;
所述气相色谱检测条件为:
载气:高纯氦;
载气流速:5ml/min;
色谱柱:FFAP高弹石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm);
进样模式:不分流模式;
进样口温度:120℃;
程序升温:炉温45℃,保持3min,然后以12℃/min升温到120℃,保持3min,再以15℃/min升到220℃,保温3min;
S3、向多孔玻板吸收管中加入10mL二甲基甲酰胺,利用采样气泵采集环境空气,采样压力为0.09MPa,经过2h采集后,得到氯丁二烯吸收液;
S4、将氯丁二烯吸收液样品溶液进行气相色谱测定。
实施例3
本发明提出的一种空气中氯丁二烯的检测方法,包括如下步骤:
S1、取氯丁二烯,以二甲基甲酰胺为溶剂稀释氯丁二烯配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的标准氯丁二烯溶液;
S2、确定气相色谱测定条件,将配制的标准氯丁二烯溶液进行气相色谱测定,绘制标准曲线;
所述气相色谱检测条件为:
载气:高纯氦;
载气流速:5ml/min;
色谱柱:FFAP高弹石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm);
进样模式:不分流模式;
进样口温度:120℃;
程序升温:炉温45℃,保持3min,然后以12℃/min升温到120℃,保持3min,再以15℃/min升到220℃,保温3min;
S3、向多孔玻板吸收管中加入6mL二甲基甲酰胺,利用采样气泵采集环境空气,采样压力为0.08MPa,经过1.5h采集后,得到氯丁二烯吸收液;
S4、将氯丁二烯吸收液样品溶液进行气相色谱测定。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。