一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产工艺，具体涉及一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺。
【背景技术】
[0002]HCFCs是一系列制冷剂的代称，目前国内生产和使用的制冷剂主要包括:HCFC-22、HCFC-123、HCFC-124, HCFC_141b 和 HCFC_142b，其中 HCFC-22 的生产量占全部HCFCs的80%以上，主要用于制冷剂、发泡剂和作为其他化工产品的原料。
[0003]根据《蒙特利尔议定书》第19次缔约方会议的要求，HCFCs替代的限期提前了，其完全淘汰时间提前了 10年，从原定的2040年提早到2030年。作为生产和消耗HCFCs的大国，要做到HCFCs被完全替代，短期内需要完成一定的技术积累，所以研宄HCFCs的替代物质及相关技术迫在眉睫。
[0004]新型制冷剂五氟乙烷(R125)的生产，是我国近年来在环保领域的一项重要攻关项目，该产品主要用来制造混配型制冷剂，是R404a、R407c和R410a等混合工质的重要组份，用于替代R-502和R-22，属环境友好型的新型制冷剂。
[0005]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，且这些高沸物中含有一定量的四氯化碳等轻组分。对于这些副产物，必须经过分离提纯后，才能作为后续产品的原料。
[0006]目前公开的技术中鲜有对六氯丁二烯这一重要副产物进行分离和回收的说明。六氯丁二烯作为一种重要的化工原料，可以作为企业的潜在收益产品，因此从企业增收和长久发展来看，对六氯丁二烯的纯化与分离具有重要意义。
【发明内容】
[0007]本发明提供了一种六氯丁二烯生产工艺，该工艺能实现副产物分离和原料回收，节约了成本。
[0008]本发明通过以下技术实现。
[0009]一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述生产工艺中包括除酸操作与负压精馏操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯送入精馏塔前的氢离子，所述负压精馏操作用于降低精馏塔内的温度，节约能源，使产品不易变质。
[0010]作为优选，所述负压精馏操作包括一次负压精馏与二次负压精馏，所述一次负压精馏时塔内真空度为-120KPa~-40KPa，塔釜温度为100 V -180 V，塔顶温度为7 O °C ~ 15 O °C，此过程中通过精馏排出高沸杂质；所述二次负压精馏时塔内真空度为-120KPa~-40KPa，塔釜温度为100°C -180°C，塔顶温度为90°C -150°C。此过程中通过精馏提取四氯化碳等混合液，塔釜得到六氯丁二烯粗产物。
[0011]作为优选，所述生产工艺还包括以下步骤:利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，塔釜温度为100°c ~180°C，塔顶温度为90°C ~150°C。通过闪蒸能进一步提高产品的纯度，而塔压输送能减少或避免管路堵塞。
[0012]作为优选，所述除酸操作为碱洗，所述碱洗操作采用质量浓度为2°/『10%的氢氧化钠溶液。
[0013]作为优选，所述工艺中涉及的精馏塔和闪蒸塔通过蒸汽管道加热。
[0014]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
本发明对化工生产过程中的副产物六氯丁二烯进行分离和提纯，得到高纯度的六氯丁二烯，增加企业收入。
[0015]本发明的工艺采用除酸操作，对设备腐蚀小，同时能减少产品变质，产品质量高。
[0016]本发明的工艺采用负压精馏，节约能源，也提高了产品质量。
[0017]本发明的工艺采用塔压输送，减少或避免了管路堵塞的情况发生。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明做进一步描述。
[0019]实施例1。
[0020]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，将六氯丁二烯副产物进行以下操作。
[0021](I)碱洗除去氢离子，碱洗采用浓度为2% (质量百分比)的氢氧化钠溶液。
[0022](2)将上述处理后的六氯丁二烯副产物送至精馏塔，精馏塔内的真空度为_40KPa，精馏塔内通过蒸汽管道加热，塔釜温度控制在180°C，塔顶温度控制在150°C，通过精馏排出高沸杂质。
[0023](3)继续精馏，精馏塔内的真空度为_40KPa，塔釜温度控制在180°C，塔顶温度控制在150°C，塔顶提取轻组份的混合液回收，塔釜得到纯度大于98% (质量百分比)的六氯丁二烯粗产物。
[0024](4)利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，并且也通过蒸汽管道加热，塔釜顶温度控制在180°C，塔顶温度为150°C，进一步去除六氯丁二稀中的杂质，获得高纯度六氯丁二稀。
[0025]实施例2。
[0026]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，将六氯丁二烯副产物进行以下操作。
[0027](I)碱洗除去氢离子，碱洗采用浓度为7% (质量百分比)的氢氧化钠溶液。
[0028](2)将上述处理后的六氯丁二烯副产物送至精馏塔，精馏塔内的真空度为-120KPa，精馏塔内通过蒸汽管道加热，塔釜温度控制在100°C，塔顶温度控制在70°C，通过精馏排出高沸杂质。
[0029](3)继续精馏，精馏塔内的真空度为_120KPa，塔釜温度控制在100°C，塔顶温度控制在90°C，塔顶提取轻组份的混合液回收，塔釜得到纯度大于98% (质量百分比)的六氯丁二烯粗产物。
[0030](4)利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，并且也通过蒸汽管道加热，塔釜顶温度控制在100°c，塔顶温度为90 V，进一步去除六氯丁二稀中的杂质，获得高纯度六氯丁二稀。
[0031]实施例3。
[0032]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，将六氯丁二烯副产物进行以下操作。
[0033](I)碱洗除去氢离子，碱洗采用浓度为10% (质量百分比)的氢氧化钠溶液。
[0034](2)将上述处理后的六氯丁二烯副产物送至精馏塔，精馏塔内的真空度为_50KPa，精馏塔内通过蒸汽管道加热，塔釜温度控制在155°C，塔顶温度控制在125°C，通过精馏排出高沸杂质。
[0035](3)继续精馏，精馏塔内的真空度为_60KPa，塔釜温度控制在150°C，塔顶温度控制在120°C，塔顶提取轻组份的混合液回收，塔釜得到纯度大于98% (质量百分比)的六氯丁二烯粗产物。
[0036](4)利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，并且也通过蒸汽管道加热，塔釜顶温度控制在150°C，塔顶温度为120°C，进一步去除六氯丁二稀中的杂质，，获得高纯度六氯丁二稀。
[0037]实施例4。
[0038]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，将六氯丁二烯副产物进行以下操作。
[0039](I)碱洗除去氢离子，碱洗采用浓度为5% (质量百分比)的氢氧化钠溶液。
[0040](2)将上述处理后的六氯丁二烯副产物送至精馏塔，精馏塔内的真空度为_60KPa，精馏塔内通过蒸汽管道加热，塔釜温度控制在120°C，塔顶温度控制在100°C，通过精馏排出高沸杂质。
[0041](3)继续精馏，精馏塔内的真空度为_40KPa，塔釜温度控制在170°C，塔顶温度控制在140°C，塔顶提取轻组份的混合液回收，塔釜得到纯度大于98% (质量百分比)的六氯丁二烯粗产物。
[0042](4)利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，并且也通过蒸汽管道加热，塔釜顶温度控制在170°C，塔顶温度为140°C，进一步去除六氯丁二稀中的杂质，获得高纯度六氯丁二稀。
[0043]实施例5。
[0044]在生产R125的过程中，会产生六氯丁二烯等副产物，将六氯丁二烯副产物进行以下操作。
[0045](I)碱洗除去氢离子，碱洗采用浓度为6% (质量百分比)的氢氧化钠溶液。
[0046](2)将上述处理后的六氯丁二烯副产物送至精馏塔，精馏塔内的真空度为_45KPa，精馏塔内通过蒸汽管道加热，塔釜温度控制在170°C，塔顶温度控制在140°C，通过精馏排出高沸杂质。
[0047](3)继续精馏，精馏塔内的真空度为_45KPa，塔釜温度控制在170°C，塔顶温度控制在140°C，塔顶提取轻组份的混合液回收，塔釜得到纯度大于98% (质量百分比)的六氯丁二烯粗产物。
[0048](4)利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，并且也通过蒸汽管道加热，塔釜顶温度控制在170°C，塔顶温度为140°C，进一步去除六氯丁二稀中的杂质，获得高纯度六氯丁二稀。
【主权项】
1.一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述生产工艺中包括除酸操作与负压精馏操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯中的氢离子，所述负压精馏操作用于降低精馏塔内的温度。
2.根据权利要求1所述的一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述负压精馏操作包括一次负压精馏与二次负压精馏，所述一次负压精馏时塔内真空度为-120KPa~-80KPa，塔釜温度为100 °C ~180°C，塔顶温度为70 °C -150 °C ;所述二次负压精馏时塔内真空度为-120KPa~-40KPa，塔釜温度为100°C ~180°C，塔顶温度为90 0C ~150°C。
3.根据权利要求2所述的一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，还包括以下步骤:利用精馏塔的塔压将六氯丁二烯粗产物送至闪蒸塔闪蒸，闪蒸塔内为负压，塔釜温度为100°c ~180°C，塔顶温度为90°C ~150°C。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述除酸操作为碱洗，所述碱洗操作采用质量浓度为2°/『10%的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述工艺中涉及的精馏塔和闪蒸塔通过蒸汽管道加热。
【专利摘要】一种可实现副产物分离和原料回收的六氯丁二烯生产工艺，其特征在于，所述生产工艺中包括除酸操作与负压精馏操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯中的氢离子，所述负压精馏操作用于降低精馏塔内的温度。本发明对化工生产过程中的副产物六氯丁二烯进行分离和提纯，得到高纯度的六氯丁二烯，增加企业收入，对设备腐蚀小，同时能减少产品变质，产品质量高，节约能源，避免了管路堵塞的情况发生。
【IPC分类】C07C21-21, C07C17-38, C07C17-383
【公开号】CN104844413
【申请号】CN201510180203
【发明人】周强, 黄波, 应仲阳, 吴丹平, 钟骏良, 杜继立
【申请人】宁波巨化化工科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月16日