本发明属于化学检测领域，具体涉及一种球形燃料元件中铀含量的测定方法。
背景技术：
国内外没有发布球形燃料元件、穿衣燃料颗粒、包覆燃料颗粒中铀含量的测定标准；GB11841-89《二氧化铀粉末和芯块中铀的测定》采用硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法测定铀含量；GBT14501.6-2008《六氟化铀中铀含量的测定》铀量的测定采用重铬酸钾氧化滴定法；对于铀含量的测定一般有光谱法、硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法、质谱法、荧光法；国内外关于球形燃料元件、穿衣燃料颗粒、包覆燃料颗粒中铀含量测定的重铬酸钾电位滴定-光谱法的标准未见公开报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有设备，建立重铬酸钾电位滴定-光谱法对球形燃料元件中铀含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
本发明的技术方案如下：
一种球形燃料元件中铀含量的测定方法，包括以下步骤：
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化，获得灼烧剩余物，使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样；
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入50-70mL硝酸，盖上表面皿，在一定温度下进行溶样，15min后开始加入氢氟酸，每2min加一次，每次加0.15mL，共三次；
3)接收滤液实验
试样溶解后，使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤，使用250mL容量瓶接收滤液；
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中，于加热装置上加热蒸干，取下烧杯，加入40-45mL的磷酸，再次加热至溶液变澄清，冷却至室温，此试样为A溶液，测定铀的浓度并计算出铀的含量；
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中，加入18-20mL硝酸，盖上表面皿，在加热装置上加热溶解90-110min，冷却至室温，过滤，用去离子水清洗滤渣三次，滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀，此试样为B溶液，测定铀的浓度并计算出铀的含量；
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。
步骤1)中所述的灼烧使用马弗炉，灼烧温度为800-1000℃，灼烧时间为100小时以上。
步骤2)中所述的溶样温度为120-150℃。
步骤2)中所述的溶样总时间为90-110min。
步骤4)所述的加热装置为调温电热板。
步骤4)所述的加热温度为170-190℃。
步骤4)中使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度。
步骤4)中使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度。
步骤4)中所述的磷酸为优级纯。
本发明的显著效果在于：成功建立了重铬酸钾电位滴定-光谱法对球形燃料元件、穿衣燃料颗粒、包覆燃料颗粒中铀含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定球形燃料元件、穿衣燃料颗粒、包覆燃料颗粒中铀的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法作进一步详细说明。
一种球形燃料元件中铀含量的测定方法，包括以下步骤：
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化，获得灼烧剩余物，使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样；所述的灼烧使用马弗炉，灼烧温度为800-1000℃，灼烧时间为100小时以上。
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入50-70mL硝酸，盖上表面皿，在一定温度下进行溶样，15min后开始加入氢氟酸，每2min加一次，每次加0.15mL，共三次；所述的溶样温度为120-150℃，所述的溶样总时间为90-110min。
3)接收滤液实验
试样溶解后，使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤，使用250mL容量瓶接收滤液；
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中，于调温电热板上加热蒸干，加热温度为170-190℃，取下烧杯，加入40-45mL优级纯的磷酸，再次加热至溶液变澄清，冷却至室温，此试样为A溶液，使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中，加入18-20mL硝酸，盖上表面皿，在加热装置上加热溶解90-110min，冷却至室温，过滤，用去离子水清洗滤渣三次，滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀，此试样为B溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。
本发明还可以应用于穿衣燃料颗粒、包覆燃料颗粒中铀含量的测定方法。
实施例一
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化，获得灼烧剩余物，使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样；所述的灼烧使用马弗炉，灼烧温度为800℃，灼烧时间为100小时以上。
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入50mL硝酸，盖上表面皿，在一定温度下进行溶样，15min后开始加入氢氟酸，每2min加一次，每次加0.15mL，共三次；所述的溶样温度为120℃，所述的溶样总时间为90min。
3)接收滤液实验
试样溶解后，使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤，使用250mL容量瓶接收滤液；
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中，于调温电热板上加热蒸干，加热温度为170℃，取下烧杯，加入40mL优级纯的磷酸，再次加热至溶液变澄清，冷却至室温，此试样为A溶液，使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中，加入18mL硝酸，盖上表面皿，在加热装置上加热溶解90min，冷却至室温，过滤，用去离子水清洗滤渣三次，滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀，此试样为B溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。
实施例二
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化，获得灼烧剩余物，使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样；所述的灼烧使用马弗炉，灼烧温度为1000℃，灼烧时间为100小时以上。
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入70mL硝酸，盖上表面皿，在一定温度下进行溶样，15min后开始加入氢氟酸，每2min加一次，每次加0.15mL，共三次；所述的溶样温度为150℃，所述的溶样总时间为110min。
3)接收滤液实验
试样溶解后，使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤，使用250mL容量瓶接收滤液；
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中，于调温电热板上加热蒸干，加热温度为190℃，取下烧杯，加入45mL优级纯的磷酸，再次加热至溶液变澄清，冷却至室温，此试样为A溶液，使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中，加入20mL硝酸，盖上表面皿，在加热装置上加热溶解110min，冷却至室温，过滤，用去离子水清洗滤渣三次，滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀，此试样为B溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。
实施例三
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化，获得灼烧剩余物，使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样；所述的灼烧使用马弗炉，灼烧温度为900℃，灼烧时间为100小时以上。
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入60mL硝酸，盖上表面皿，在一定温度下进行溶样，15min后开始加入氢氟酸，每2min加一次，每次加0.15mL，共三次；所述的溶样温度为130℃，所述的溶样总时间为100min。
3)接收滤液实验
试样溶解后，使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤，使用250mL容量瓶接收滤液；
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中，于调温电热板上加热蒸干，加热温度为180℃，取下烧杯，加入42mL优级纯的磷酸，再次加热至溶液变澄清，冷却至室温，此试样为A溶液，使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中，加入19mL硝酸，盖上表面皿，在加热装置上加热溶解100min，冷却至室温，过滤，用去离子水清洗滤渣三次，滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀，此试样为B溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度并计算出铀的含量；
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。