本发明涉及中药复方制剂的质量检测方法，具体涉及一种补肾壮阳的中药复方制剂男宝胶囊中狗肾的质量检测方法。
背景技术：
男宝胶囊为传统中药复方制剂。由鹿茸、海马、驴肾、狗肾、人参、当归等三十一味名贵药材组成，具有壮阳补肾，滋阴补虚，强筋健骨的功效，可用于肾阳不足、阳萎滑泄，腰腿酸痛，肾囊湿冷，精神萎靡、食欲不振等症，效果明显。然而中药成分比较复杂，现有的男宝胶囊制剂国家标准为卫生部标准中药19册收载，质量控制指标少，质量标准落后，只对方中当归进行了定性鉴别。男宝胶囊方中狗肾具有有益肾壮阳、强筋壮骨功效，可治疗阳痿不举、腰膝酸软等症，在方中起主要作用。目前国内外均没有对狗肾检测方法的报道。因此检测男宝胶囊中是否含有狗肾，增强本品的质量可控性，势在必行。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种可控的男宝胶囊中狗肾的质量检测方法，能够有效的对方中的狗肾进行定性鉴别，其专属性好、重现性好、稳定性强。
一种男宝胶囊中狗肾的质量检测方法，其特征在于：
取本品内容物2.0g，加入石油醚10ml，超声提取30分钟后，离心取上清液为样品溶液，照薄层层析法测定，取样品溶液10ul点样于硅胶g薄层板上，以体积比为1:5:2:3的苯-正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液作为展开剂，展开11-15cm后，取出，晾干，分别置紫外光灯365nm下观察薄层色谱，并向薄层板上均匀喷雾5%硫酸乙醇溶液，100℃加热10分钟后，再置日光下观察薄层色谱；若上述两种观察方式的色谱中，薄层板中所得的多个斑点之一在rf值0.5附近有荧光斑点，且喷显色剂后有颜色变化，则男宝胶囊中狗肾药材药效成分存在。
所述中药制剂样品溶液中所得的数个斑点之一在rf值0.5附近呈紫蓝色，则男宝胶囊中狗肾药材药效成分存在。
所述的方法可用于其他中药剂型，包括丸剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂剂型中狗肾药材药效成分的检测。
本发明人在大量的试验基础上，最终获得采用薄层色谱法测定男宝胶囊中狗肾的测定方法，实现了对男宝胶囊中君药狗肾的定性质量检验，本方法灵敏度好，专属性强，相应的阴性无干扰，使用设备简单，易于操作。可以对市场上男宝胶囊的真伪优劣进行鉴别。
本发明对男宝胶囊中狗肾的质量检测，主要考查了如下的因素：
1.在本方法中，选取正己烷、丙酮、石油醚提取狗肾中的有效成分，经实验发现，石油醚提取效果好，显色清晰，无干扰。
2.专属性试验：男宝胶囊中还含有其他动物药，如驴肾、鹿茸、海马等。按照供试品溶液制法制备驴肾、鹿茸、海马溶液，另取男宝供试品溶液及对照品狗肾溶液，分别点样于同一硅胶g薄层板上，按正文方法测定。结果表明，供试品色谱图中，对照药狗肾溶液和男宝供试品溶液均在rf值0.5附近呈紫蓝色的斑点，驴肾、鹿茸、海马样品溶液在与对照药材色谱相应的位置上没有斑点。
3.阴性空白对照试验：取除去狗肾的男宝胶囊模拟处方，制成不含狗肾的空白样品，按照供试品溶液制法制成阴性对照溶液。另取供试品溶液及对照品溶液，按正文方法测定。结果表明，供试品色谱图中，空白样品溶液中在与对照药材色谱相应的位置上没有斑点。说明阴性空白对其测定无干扰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，绝不意味着它以任何方式限制本发明的范围。以下通过男宝胶囊中狗肾的检测方法实施例进一步说明本发明的有益的效果。本发明用到的中药材均由市售。
实施例1
男宝胶囊的制备：
将麦冬13g、巴戟天（制）10.5g、仙茅13g、葫芦巴（制）16g、锁阳13g、甘草13g、续断8g、玄参13g、制附子9.5g、牛膝8g、菟丝子13g、黄芪（制）30g、熟地黄17g、茯苓27g、白术（制）16.5g、山茱萸（制）10g、补骨脂（制）25g、枸杞子13g、肉苁蓉（制）9g、覆盆子13g、淫羊藿（制）26g二十一味药材进行提取，浓缩成相对密度为1.0的清膏。
取人参25g、鹿茸25g、海马13g、驴肾30g、狗肾25g、当归21g、丹皮12g、杜仲20g、阿胶13g、肉桂14.5g十味药材粉碎细粉。将上述细粉与清膏混合均匀，搅拌制粒，干燥，装入胶囊，制成胶囊1000粒。
其成品中狗肾的检测方法包括以下步骤。
取本品内容物2.0g，加入石油醚10ml，超声提取30分钟后，离心取上清液为样品溶液，照薄层层析法测定，取样品溶液10ul点样于硅胶g薄层板上，以体积比为1:5:2:3的苯-正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液作为展开剂，展开11-15cm后，取出，晾干，分别置紫外光灯365nm下观察薄层色谱，并向薄层板上均匀喷雾5%硫酸乙醇溶液，100℃加热10分钟后，再置日光下观察薄层色谱；若上述两种观察方式的色谱中，薄层板中所得的多个斑点之一在rf值0.5附近有荧光斑点，且喷显色剂后有颜色变化，呈紫蓝色，则男宝胶囊中狗肾药材药效成分存在。
实施例2
本发明的质量控制方法不但能作为控制男宝胶囊中狗肾的测定方法，也可用来作为狗肾的其他制剂的控制方法，包括丸剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂等常规剂型。
本发明的质控方法可用于市售三肾丸中狗肾的鉴别。
三肾丸处方：鹿肾（滑石粉烫）17.5g、狗肾（滑石粉烫）17.5g、驴肾（滑石粉烫）17.5g、仙茅15g、附子（制）15g、肉桂15g、淫羊藿（羊油炙）17.5g、木瓜12g、牡丹皮10.5g、山药（麸炒）15g、山茱萸15g、白术（土炒）15g、茯苓15g、小茴香（盐炙）8g、甘草（蜜炙）8g、陈皮8g、楮实子（盐炙）10g、覆盆子10.5g、续断10.5g、当归8g、川芎8g、地黄10.5g、熟地黄10.5g、葫芦巴（盐炙）8g、肉苁蓉8g、锁阳12.5g、巴戟天12.5g、补骨脂（盐炙）8g、黄芪（蜜炙）10.5g、枸杞子10g、天冬10g、麦冬12g、牛膝8g、杜仲（盐炙）8g、菟丝子8g、人参12g、鹿茸（酥油炙）12g、海马（酥油炙）12g、蛤蚧（酥油炙）10.5g。上述三十九味药材，制成浓缩丸1000粒。
三肾丸中狗肾的检测方法包括以下步骤：
取本品内容物2.0g，加入石油醚10ml，超声提取30分钟后，离心取上清液为样品溶液，照薄层层析法测定，取样品溶液10ul点样于硅胶g薄层板上，以体积比为1:5:2:3的苯-正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液作为展开剂，展开11-15cm后，取出，晾干，分别置紫外光灯365nm下观察薄层色谱，并向薄层板上均匀喷雾5%硫酸乙醇溶液，100℃加热10分钟后，再置日光下观察薄层色谱；若上述两种观察方式的色谱中，薄层板中所得的多个斑点之一在rf值0.5附近有荧光斑点，且喷显色剂后有颜色变化，呈紫蓝色，则三肾丸中狗肾药材药效成分存在。