一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法与流程

本发明属于卷烟烟气的理化检验
技术领域：
，尤其涉及一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法。
背景技术：
：环氧丙醇是一种重要的精细化工原料，可以用做天然油和乙烯基聚合物、破乳剂、染色分层剂的稳定剂，也用来合成甘油、缩水甘油醚(胺等)的中间体，环氧丙醇还可用于表面涂料、化学合成、医药、医药化工、杀菌剂和固体燃料的凝胶剂。环氧丙醇可通过皮肤吸入人体，引起皮肤、眼、呼吸道、胃肠道粘膜的腐蚀，长期接触将造成皮肤坏死和严重危害眼角膜。卷烟主流烟气成分非常复杂，目前已经鉴定出来物质超过8000多种，其中包括环氧丙醇。然而，现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，用于解决现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。本发明提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，所述测定方法为：步骤一、粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取液中进行超声萃取，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液于静态顶空仪中进行平衡后，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。优选地，步骤一中，粒相物收集的方法为：使用剑桥滤片收集主流烟气中的总粒相物。优选地，步骤一中，所述卷烟的数量为2～5支。优选地，步骤一中，所述卷烟的数量为2支。优选地，步骤二中，所述提取液包括：溶剂和内标，所述溶剂为甲醇或乙腈，所述内标为氘代内标。优选地，所述内标的浓度为1～5mg/ml，所述内标的体积为50～200μl。优选地，所述内标的浓度为1mg/ml，所述内标的体积为100μl。优选地，所述提取液的体积为10～40ml。优选地，所述提取液的体积为20ml。优选地，步骤二中，所述超声的时间为20～60min。优选地，步骤二中，所述超声的时间为20min。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为80～120℃，所述平衡的时间为10～40min。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为90℃，所述平衡的时间为10min。优选地，步骤四中，气相色谱检测时，色谱柱为perkinelmerelite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。优选地，步骤四中，气相色谱检测时，色谱柱的升温程序为：初始温度为30～50℃，保持1～3min；然后以2～4℃/min的升温速度升温至80～100℃；再以15～20℃/min升温至180～220℃后，保持5～8min。优选地，步骤四中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为200～280℃，离子传输线温度为200～280℃。综上所述，本发明提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，所述测定方法为：步骤一、卷烟烟气总粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取液中，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液采用静态顶空仪进行平衡后，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法进行检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。经实验测定可得，本发明提供的技术方案，可快速、准确检测出主流烟气中环氧丙醇的含量，减少前处理过程中的误差并降低基质干扰，通过提高检测方法的选择性和灵敏度，进一步提高了检测方法的准确性。本发明提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本发明实施例提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法的流程示意图；图2为本发明实施例提供的测定方法应用于烟气检测时，环氧丙醇的提取离子流图。具体实施方式本发明实施例提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，进行具体地描述。实施例1卷烟烟气总粒相物收集：按照标准条件进行卷烟抽吸2支，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物。前处理：将上一步所得的剑桥滤片放置于50ml的三角瓶中，加入氘代内标溶液和20ml溶剂1组成的提取液1，将剑桥滤片中的总粒相物溶于提取液1中超声20min后，收集上清液1。其中，溶剂1为甲醇，氘代内标溶液的浓度为1mg/ml，氘代内标溶液的体积为100μl。平衡：上清液1采用静态顶空仪在90℃条件下平衡10min后，得平衡液1定量分析：将平衡液1气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。其中，顶空瓶20ml，样品环3.0ml，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kpa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。气相色谱条件为：色谱柱选用elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0ml/min，进样口温度，300℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为35℃，保持2min；然后以2℃/min的升温速度升温至80℃；再以20℃/min升温至200℃后，保持6min。质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70ev，离子源温度为230℃，离子传输线温度为220℃；质量分扫描模式，选择性离子(sim)监测模式选用分别为44的定量离子检测环氧丙醇的含量。实施例2卷烟烟气总粒相物收集：按照标准条件进行卷烟抽吸5支，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物。溶解：将上一步所得的剑桥滤片放置于50ml的三角瓶中，加入氘代内标溶液和25ml溶剂2组成的提取液2，将剑桥滤片中的总粒相物溶于提取液2中超声60min后，收集上清液2。其中，溶剂2为甲醇，氘代内标溶液的浓度为2mg/ml，氘代内标溶液的体积为50μl。平衡：上清液2在静态顶空仪在100℃条件下平衡40min后，得平衡液2。定量分析：将平衡液2使用气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。其中，顶空瓶20ml，样品环3.0ml，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kpa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。气相色谱条件为：色谱柱选用elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0ml/min，进样口温度，300℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为40℃，保持3min；然后以3℃/min的升温速度升温至100℃；再以15℃/min升温至180℃后，保持5min。质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70ev，离子源温度为280℃，离子传输线温度为200℃；质量分扫描模式，选择性离子(sim)监测模式选用分别为44的定量离子检测环氧丙醇的含量。实施例3卷烟主流烟气总粒相物收集：按照标准条件进行卷烟抽吸3支，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物。溶解：将上一步所得的剑桥滤片放置于50ml的三角瓶中，加入xxμl的氘代内标溶液和30ml溶剂3组成的提取液3，将剑桥滤片中的总粒相物溶于提取液3中超声40min后，收集上清液3。其中，溶剂3为乙腈，氘代内标溶液的浓度为5mg/ml，氘代内标溶液的体积为200μl。平衡：上清液3在静态顶空仪中在80℃条件下平衡15min后，得平衡液3。定量分析：将平衡液3使用气相色谱-质谱法进行检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。其中，顶空瓶20ml，样品环3.0ml，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kpa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。气相色谱条件为：色谱柱选用elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0ml/min，进样口温度，300℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为40℃，保持3min；然后以3℃/min的升温速度升温至100℃；再以15℃/min升温至180℃后，保持8min。质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70ev，离子源温度为280℃，离子传输线温度为200℃；质量分扫描模式，选择性离子(sim)监测模式选用分别为44的定量离子检测环氧丙醇的含量。实施例4本实施例为实施例1～3的检测结果。卷烟的主流烟气中，环氧丙醇的提取离子图请参阅图2，环氧丙醇的测定结果请参阅表1。表1实施例1实施例2实施例3环氧丙醇(μg/支烟)7.033.332.09实施例5本实施例为工作曲线、检出限和定量限测定的具体实施例。以甲醇为溶剂，分别配制不同浓度的环氧丙醇的系列标准溶液，采用上述实施例1中的仪器条件分别进行顶空-气相色谱-质谱分析。然后，采用内标法定量，以各目标物与其内标的峰面积比为纵坐标(y)，各目标物浓度为横坐标(x，ng/ml)进行回归分析，得到环氧丙醇的回归方程y＝0.00486884x+0.00180935，相关系数r2为0.9992。将最低浓度的标准溶液稀释并进行顶空-气相色谱-质谱分析，以3倍信噪比为方法的检出限(lod)，10倍信噪比为定量限(loq)，环氧丙醇的lod和loq分别为0.014μg/支烟和0.045μg/支烟。说明本方法具有较高的灵敏度，适合于卷烟主流烟气中环氧丙醇的定量分析。使用实施例2、实施例3中的条件分别进行顶空-气相色谱-质谱分析，得到与实施例1的测定条件类似的实验结果，在此不再赘述。实施例6本实施例为回收率和精密度的具体实施例。按照标准抽吸条件抽取两支卷烟，并用剑桥滤片捕集2支烟的总粒相物，在收集的剑桥滤片上按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，然后按描述的样品前处理方法对样品进行处理，每个添加水平平行测定6次，进行回收率和精密度的测定，实验结果见表3。表2卷烟主流烟气中环氧丙醇的回收率与精密度(n＝6)由表2可知，环氧丙醇的平均加标回收率在83.9％-95.3％之间，相对标准偏差小于10％，可以满足定量需要。综上所述，本发明提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，所述测定方法为：步骤一、卷烟主流烟气总粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取液中，超声提取，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液经静态顶空仪平衡后，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法进行检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。经实验测定可得，本发明提供的技术方案，可快速、准确检测出卷烟主流烟气中环氧丙醇的含量，减少前处理过程中的误差并降低基质干扰，通过提高检测方法的选择性和灵敏度，进一步提高了检测方法的准确性。本发明提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12