用于凝固点测定实验的冰浴装置的制作方法

本实用新型属于热分析技术领域，涉及一种试验仪器，尤其涉及一种用于凝固点测定实验的冰浴装置。

背景技术：

凝固点是物质的重要理化参数，测定物质的凝固点有着重要的意义。凝固点降低法测定物质的分子量，是物质分子量测定的经典方法之一。凝固点测定实验需要用到冰浴装置，传统的冰浴装置，是在冰浴槽中放入冰水混合物，温度基本上控制在零度附近，测量时，在冰浴中放入大试管，在大试管中放入装好被测溶液的测定管。

根据实验原理，本实验成败的关键之一是控制溶液的过冷程度。过冷现象是由于溶液中的溶剂在温度下降到凝固点时，没有溶剂凝固，新相难生成而达到过冷的现象，原因一般是由于降温过快或搅拌速度不当引起的。若过冷严重，温度回升的最高温度会比原来初测溶液凝固点偏底。破除过冷现象可以通过采取加入晶种或控制搅拌速度的方法。

在向测定管中加入晶种时，需要将测定管上的塞子取出，外界空气同时进入到测定管中与溶液接触，溶液与外界的热量交换就会变快，影响溶液的温度，一旦温度变化过大，可能会引起溶剂凝固无法形成，最终导致重复操作，既浪费时间又影响效率。

因此，需要设计一种冰浴装置，这种冰浴装置应该能够在向测定管中加入晶种时，可以降低外界对溶液温度的影响，以保障实验的顺利进行。

技术实现要素：

本实用新型为了解决现有技术中的不足之处，提供了一种用于凝固点测定实验的冰浴装置，这种冰浴装置能够方便的向被测样品中加入晶种，同时减少外界空气与被测样品的热量交换，降低外界因素对实验的影响。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案： 用于凝固点测定实验的冰浴装置，包括冰浴槽、测定管、插入测定管内的测定管搅拌棒、插入冰浴槽内的冰浴槽搅拌棒、插设于测定管内的贝克曼温度计和用于测量冰浴槽温度的水银温度计，所述冰浴槽的上端设有冰浴槽上盖，水银温度计穿过冰浴槽上盖插入冰浴槽中，冰浴槽上盖设有大试管孔和与测定管相匹配的小试管孔，大试管孔中插设有空气套管，空气套管上端设有用于密封空气套管的空气套管塞，测定管穿过空气套管塞插设于空气套管内，测定管的外壁与空气套管的内壁之间设有间隙；测定管的上端设有测定管上盖，贝克曼温度计穿过测定管上盖插入测定管中，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒的底端均设有环形搅拌部，测定管搅拌棒底端的环形搅拌部间隔套设于贝克曼温度计的外部，冰浴槽搅拌棒底端的环形搅拌部间隔套设于空气套管和水银温度计的外部；所述测定管向外连通有向上倾斜的投料支管，投料支管设于空气套管塞和测定管上盖之间，投料支管顶端设有用于密封投料支管的支管塞。

所述测定管上盖设有搅拌孔和密封块，密封块固定连接于搅拌孔内，测定管搅拌棒穿过密封块并与密封块滑动连接。

采用上述技术方案，本实用新型具有以下有益效果：

空气套管的作用是使测定管处于一个温度比较均匀的空间，减缓降温速率，防止过冷过度现象的发生。如果不用空气套管，测定管直接插入冰浴槽中，温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，溶剂凝固无法形成，最终导致实验失败。

相比直接向测定管中加入晶种，使用投料支管可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响，并且通过投料支管加晶种更加方便，不需再将测定管取出，易操作，效率更高。

测定管搅拌棒可通过密封块在测定管内上下滑动，密封块可防止在使用测定搅拌棒时外界空气与被测样品的接触，以减少不必要的热量交换。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型图1中A处的局部放大图。

具体实施方式

如图1和图2所示，本实用新型的用于凝固点测定实验的冰浴装置，包括冰浴槽1、测定管12、插入测定管12内的测定管搅拌棒9、插入冰浴槽1内的冰浴槽搅拌棒6、插设于测定管12内的贝克曼温度计10和用于测量冰浴槽1温度的水银温度计16，所述冰浴槽1的上端设有冰浴槽上盖5，水银温度计16穿过冰浴槽上盖5插入冰浴槽1中，冰浴槽上盖5设有大试管孔14和与测定管12相匹配的小试管孔15，大试管孔14中插设有空气套管2，空气套管2上端设有用于密封空气套管2的空气套管塞13，测定管12穿过空气套管塞13插设于空气套管2内，测定管12的外壁与空气套管2的内壁之间设有间隙；

测定管12的上端设有测定管上盖11，贝克曼温度计10穿过测定管上盖11插入测定管12中，冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9的底端均设有环形搅拌部，测定管搅拌棒9底端的环形搅拌部间隔套设于贝克曼温度计10的外部，冰浴槽搅拌棒6底端的环形搅拌部间隔套设于空气套管2和水银温度计16的外部；

所述测定管12向外连通有向上倾斜的投料支管3，投料支管3设于空气套管塞13和测定管上盖11之间，投料支管3顶端设有用于密封投料支管3的支管塞4。

所述测定管上盖11设有搅拌孔8和密封块7，密封块7固定连接于搅拌孔8内，测定管搅拌棒9穿过密封块7并与密封块7滑动连接。

测量时，将空气套管2通过大试管孔14放入冰浴槽1中，先将装好被测样品的测定管12通过小试管孔15放入冰浴槽1中与冰浴直接接触，使测定管12中的被测样品的温度降至略高于初测凝固点时，迅速将测定管12取出，擦干，再插入空气套管2中，空气套管2与测定管12之间有一段空气隔离，能够起到减缓热量传递和均匀温度的作用，防止过冷过度现象的发生，如果不用空气套管2，测定管12直接插入冰浴槽1中，测定管12内的被测样品温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象，溶剂凝固无法形成，最终导致实验失败。

在温度下降到溶液中溶剂的凝固点时，发现被测样品中没有冰析出，需要向测定管12中加入晶种，此时，将支管塞4取下，从投料支管3处向测定管12内投放晶种即可，相比取下测定管上盖11，从测定管12上方投放晶种，这样可以减少外界空气与被测样品的接触，减少被测样品与外界的热量交换，降低实验受外界因素的影响。

冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9分别用来进行手动搅拌冰浴槽1内的冰浴和测定管12内的被测样品。测定管搅拌棒9可通过密封块7在测定管12内上下滑动，密封块7可防止在使用测定搅拌棒时外界空气与被测样品的接触，以减少不必要的热量交换，所述密封块7选用橡胶材料等具有弹性的材料制成，这样在测定管搅拌棒9通过密封块7上下滑动时，密封块7仍能够很好的密封搅拌孔8。

本实施例并非对本实用新型的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的保护范围。