X射线荧光元素分布分析用分析盒的制作方法

本实用新型涉及X射线分析领域，具体涉及一种X射线荧光元素分布分析用分析盒。

背景技术：

XRF定量分析结果是样品分析面各化学成分含量的平均值，现代成分分析经常需要对不均匀的样品表面化学成分的二维分布进行测定，目前的XRF分析设备多数不具备元素分布分析功能。

技术实现要素：

本实用新型提供一种X射线荧光元素分布分析用分析盒，可以使常规XRF分析设备可以分析样品表面化学成分的二维分布。

本实用新型实施例提供一种X射线荧光元素分布分析用分析盒，包括：

外壳，其用于盛放圆形分析片及待测定样品，外形及底部面罩与仪器自带的样品盒相同；其包括圆形筒和固定在其底部的面罩，所述的面罩为圆环，其用于遮挡待测样品上不允许X射线照射到的部分；

圆形分析片，所述的圆形分析片的厚度大于圆形分析片对待测元素最短特征X射线吸收99.9％的厚度，数量为N；

所述的圆形分析片上设置有一个通光孔，所述通光孔的直径为d，其中，d与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀、圆形分析片的厚度 t、激发射线的入射角和荧光射线的出射角符合如下关系：第i个圆形分析片上通光孔的圆心与圆形分析片圆心的距离L_i与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀之间符合如下关系：L_i＝(i-1)d₀。

进一步的，所述圆形分析片的板材对待测元素最短特征X射线吸收99.9％的厚度t_min与荧光射线的出射角圆形分析片密度p和圆形分析片材料对样品待测元素中所测波长最小的荧光X射线质量吸收系数μ之间满足下述关系：

进一步的，所述的圆形分析片的直径D与外壳的内径相同。

进一步的，圆形分析片的个数N为面罩内环半径与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀的比值取整。

进一步的，所述的圆形分析片的材质为银、铜或镍。

与现有技术相比，本实用新型至少具有如下有益效果：

与现有的元素分布分析相比，本实用新型可以利用普通XRF分析设备实现样品表面的逐点分析，设计合理的分析片厚度、通光孔半径、通光孔间距等，可以通过转动分析片和更换分析片对样品表面进行元素分布分析。

附图说明

图1为本实用新型中一种X射线荧光元素分布分析用分析盒的结构示意图；

图2为本实用新型中圆形分析片工作示意图；

图3为本实用新型中样品待测点极坐标示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型的方案做进一步阐述，应当理解，实施例是便于对本实用新型方案的理解，不作为本实用新型保护范围的限定。

图1为一种X射线荧光元素分布分析用分析盒的结构示意图，如图1所示，分析盒包括外壳1，其包括圆形筒和固定在其底部的面罩(图中未示出)，所述的面罩为圆环，其用于遮挡待测样品上不允许X射线照射到的部分，圆形分析片2，所述的圆形分析片2上设置有通光孔3；其中外壳1用于盛放圆形分析片2；圆形分析片2的厚度大于圆形分析片对待测元素最短特征X射线吸收99.9％的厚度，数量为N；所述的圆形分析片上设置有一个通光孔3，所述通光孔的直径为d，其中，d 与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀、圆形分析片的厚度t、激发射线的入射角和荧光射线的出射角符合如下关系：第n个圆形分析片上通光孔的圆心与圆形分析片圆心的距离L_n与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀之间符合如下关系：L_n＝(n-1)d₀。

以上方案已经可以完成X射线荧光元素分布分析，下面在此基础上给出优选方案：

作为优选，所述的板材对待测元素最短特征X射线吸收99.9％的厚度t_min与荧光射线的出射角圆形分析片密度p和圆形分析片材料对样品待测元素中所测波长最小的荧光X射线质量吸收系数μ之间满足下述关系：

作为优选，所述的圆形分析片的直径D与外壳的内径相同。

作为优选，圆形分析片的个数N为面罩内环半径与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀的比值取整。

作为优选，所述的圆形分析片的材质为银、铜或镍。

分析盒制作步骤及参数确定

1、选择板材：选择商品板材，优选高纯重金属板材，如银板，铜板，镍板，板材中不应含有待测元素，板材厚度为t；将板材制备成直径为D的圆形分析片，将直径为D的N个圆形分析片编号，分别记为 1，2，……N-1，N号。在N个圆形分析片上各打一个面积与形状完全相同的孔，但孔的相对位置各不相同。

2、分析盒的参数及其确定方法

分析盒的参数主要包括：

圆形分析片的厚度和直径，圆形分析片上孔的形状、大小和位置。

分析盒参数确定的依据主要是所用X射线荧光分析仪的参数(包括样品盒外径D_样品盒、样品盒面罩孔径D_{样品盒面罩}、激发射线的入射角荧光射线的出射角)和对样品二维分布分析点的要求(包括分析点的大小和形状等)。通常对样品二维分布分析点要求的形状为适当直径 (d₀)的圆形。

若相临二个圆形分析片上的小孔中心距离为L，则第i(i＝1,2,…,N) 个圆形分析片上孔与圆形分析片中心的距离为L_N＝L×(i-1)

圆形分析片厚度t，圆形分析片直径D，圆形分析片数量N，通光孔直径d，相邻通光孔圆心距离L与X射线荧光仪器的及对样品二维分布分析要求的最小点直径d₀相关，这些参数配件参数的具体确定方法如下：

(1)圆形分析片厚度确定方法：

在保证不影响加工精度和所制作的圆形分析片放到分析盒中不会变形的提前下，优先选用较小t值的板材。但板材不应被待测的元素的特征X射线穿透，即t值应大于板材对待测元素最短特征X射线吸收 99.9％的厚度t_min值，t_min按下式计算：

式中：μ为圆形分析片材料对样品待测元素中所测波长最小的荧光 X射线质量吸收系数，p为圆形分析片材料密度，为荧光射线的出射角。

(2)圆形分析片直径确定方法

圆形分析片直径D值与圆形筒内径相同，即：D＝D_圆形筒，

(3)圆形分析片上的通光孔直径确定方法

通光孔的直径d值用下式计算：

式中：d₀为对样品二维分布分析要求的最小点直径，t为圆形分析片的厚度，为激发射线的入射角，为荧光射线的出射角。

(4)圆形分析片上的圆形孔位置确定方法

第一个片的圆孔中心为圆形分析片之圆心，其它圆形分析片上的通光孔在圆形分析片半径上均匀分布，相邻二个圆形分析片上通光孔中心距离L值与d₀值相同，即：L＝d₀

故有：编号为i的圆形分析片上圆孔中心与圆形分析片中心的距离 L_N＝d₀×(i-1)(i＝1,2…,N)

(5)圆形分析片的数量为面罩内环半径与样品二维分布分析要求的最小点直径d₀的比值取整，可用下式计算：

N＝int(D_面罩内径/(2d₀))

3、工作原理

图2为圆形分析片工作示意图；图3为样品待测点极坐标示意图，如图2所示，采用圆形分析片2对样品4表面进行分析，圆形分析片厚度为t，入射角为反射角为圆形分析片圆心距通光孔圆心的距离为L_i，通光孔半径为d/2，样品二维分布分析要求的最小点直径d₀，图3中示出了待测点的极坐标A(ρ，θ)，具体工作原理如下：

二维分布分析样品的平面为样品放入样品盒后，暴露于面罩圆孔的样品表面。即直径为D_面罩内径的圆形样品表面。该样品表面的点可用极座标(ρ，θ)表示，样品的中心为极座标原点。极径ρ的取值为0， L,2L,...(N-1)L，极角的取值间隔Δθ与极径有关，且有：Δθ＝2Asin (L/(2ρ))将ρ＝iL代入得：Δθ＝2Asin(1/(2×i))(i＝1,2…(N-1))，对应极径可取到的点数为n，且有：n＝360/Δθ＝180/Asin(1/(2×i))(i＝1,2… (N-1))。

对于待测样品，首先对样品进行极轴标识，若要对样品表面的某点A(ρ，θ)的化学组成进行测定，选用与ρ值对应的圆形分析片，放到样品表面，并使圆形分析片中心与极轴原点重叠，圆形分析片上小孔中心与圆形分析片中心连线与极轴夹角为θ，圆形分析片在下与样品一起放入外壳即可。

应用实例：

1、某型号X射线荧光光谱仪相关参数如下：

入射角：63度

出射角：45度

样品盒内径44mm

样品盒面罩直径28mm

2、对样品分析点要求：

直径＝1.47mm圆形

3、圆形分析片材料选择：厚度为0.218银板

4、设计：

外壳的圆形筒外径与样品盒外径相同，筒壁厚为2mm，故外壳的圆形筒内径为40mm；外壳面罩内径与样品盒面罩直径相同，为28mm。

圆形分析片直径＝外壳的圆形筒内径＝40毫米

圆形分析片数量计算与编号：

N＝int(D_面罩内径/(2d₀))

＝int(28/(2*0.147)＝9

需要制备圆形分析片9个，编号分别为1，2，.....，9

圆形分析片上圆孔直径d确定：

圆形分析片上通光孔孔的圆心位置确定：

1号圆形分析片上通光孔的圆心位置为圆形分析片圆心重合

2号圆形分析片上通光孔的圆心位置与圆形分析片圆心距离为 1.47

i号圆形分析片上通光孔的圆心位置与圆形分析片圆心距离为1.47 (i-1)

9号圆形分析片上通光孔的圆心位置与圆形分析片圆心距离为 11.76

5、加工：

首先用银板制备9个直径为40的圆形分析片，然后对圆形分析片时行编号，再按设计的位置在各编号圆形分析片上制作一个直径为1.80 通光孔即可。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。