一种毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置的制作方法

文档序号:13313017阅读:478来源:国知局

本实用新型涉及一种毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置。



背景技术:

由于毛细管气相色谱柱使用的广泛性,目前国内外许多专业公司和研究机构一直关注新型色谱柱的研制与开发。各公司与科研实验室对于毛细管气相色谱柱的制备技术有各自专有的工艺,但其制备过程大致相同。一般步骤依次包括固定相合成、涂敷溶液配置、对毛细管内壁进行前处理、采用静态或者动态法涂敷,再采用化学交联与老化的过程得到具有特定分离功能的毛细管气相色谱柱。

其中动态法包括汞塞动态法涂敷以及超快动态法涂敷,都需要用到毛细管加压装置,然而如何获得稳定的气体压力与流速并未提出,且加压装置一次只能为一根毛细管柱加压;静态法制柱需要控制稳定真空条件,以有利于溶剂挥发,获得厚度可控且均匀的固定相膜,然而静态法制柱抽真空装置一次也只能为一根毛细管柱提供真空环境。

溶胶凝胶法是一种毛细管气相色谱柱制备的新方法。该方法的溶胶凝胶反应体系包括醇盐基的溶胶前驱物、含有端羟基的固定相、毛细管柱内表面硅羟基钝化试剂以及酸催化剂。制备过程为将反应溶液注入石英毛细管,石英毛细管两端封口后让反应液在管内保持一段时间,再用高压气体将反应液吹出毛细管,再对毛细管柱进行老化处理。

整个制备过程与静态法制柱相比,溶胶凝胶法可以将管壁前处理、涂敷、交联固化几大步骤合并成为一步,大大缩短了制柱时间。由于色谱柱柱长一般为10-50米,将反应液加压充入色谱柱过程中需要一定的时间,使得固定液与色谱柱内壁接触时间不一致,最为关键是的反应液在毛细管柱内保留一段时间后采用高压气体将反应液压出,加压气体压力与流速的稳定性对于毛细管柱内液膜厚度的均匀性产生重要影响,且现有实验装置不能在同一条件下,同时将反应液压入多根毛细管柱内,平行做出多根毛细管柱,导致其柱间性能重复性差。



技术实现要素:

本实用新型的目的是针对上述现状,提供一种制柱成功率高,所制备色谱柱具有柱效高、批间重现性好的毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置。

本实用新型采用的技术方案:一种毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置,用于为毛细管注入待充固定液或抽真空,该装置包括多通阀、与所述多通阀的一出口连接的稳流阀、与所述稳流阀的相对两侧连接的两个气体压力调节阀、分别与所述两个气体压力调节阀连接的两个压力表、分别与所述两个压力表连接的两个流量计、分别与所述两个流量计连接的两个泄压阀、以及分别与所述两个泄压阀连接的两个加压装置,所述多通阀的另一出口与气瓶或真空安全瓶相连接,所述加压装置内装有待充固定液,所述毛细管伸入所述加压装置内的待充固定液内。

本实用新型的效果是:该毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置具有安全,高效,环保,操作方便,制柱成功率高,所制备色谱柱具有柱效高、批间重现性好的优点。

进一步地,所述多通阀为十通阀。

进一步地,当所述多通阀的另一出口与气瓶相连接时,该气瓶内的气体通过所述多通阀接入所述稳流阀的入口,所述稳流阀用于保持气体入口流量在设定范围内。

进一步地,所述流量计为转子流量计。

进一步地,所述加压装置具有腔体、与该腔体连通的上端接口和旋紧开关,所述腔体内装有所述待充固定液。

进一步地,所述加压装置采用304不锈钢制作而成。

进一步地,当所述多通阀的另一出口与真空安全瓶相连接时,该装置用于给毛细管抽真空处理。

附图说明

图1所示为本实用新型提供的一种毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本实用新型,并非用于限定本实用新型的范围。

请参阅图1,为本实用新型提供的一种毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置,用于为毛细管注入待充固定液或抽真空。该装置包括多通阀1、与多通阀1连接的稳流阀2、与稳流阀2的相对两侧连接的两个气体压力调节阀3、分别与该两个气体压力调节阀3连接的两个压力表4、分别与该两个压力表4连接的两个流量计5、分别与该两个流量计5连接的两个泄压阀6、以及分别与该两个泄压阀6连接的两个加压装置7。

多通阀1与气瓶(氮气或其他气体)相连通。于本实施例中,多通阀1为十通阀。

稳流阀2与多通阀1的一出口相连通,气体通过多通阀1接入稳流阀2的入口。稳流阀2用于保持气体入口流量在设定范围内。

气体压力调节阀3和压力表4用于使支路的气体压力保持平稳,直观地调节和显示气体压力。于本实施例中,压力表4为数显式或指针式。

流量计5用于直观显示气体瞬时流量。于本实施例中,流量计5为转子流量计,呈数显式或指针式。

泄压阀6用于在管道内压力超过设定压力时,自动开启泄压,保证管道内气体压力在设定压力之下,保护管道,防止发生意外。

加压装置7具有腔体、与该腔体连通的上端接口和旋紧开关。该腔体内装有待充固定液。于本实施例中,加压装置7采用304不锈钢制作而成,具有耐酸碱、耐有机溶剂性能好,耐压性好,操作安全、方便、环保的特点。

该毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置以稳流阀2和两个气体压力调节阀3为连接装置,压力表4及流量计5用于显示气体压力及流速,可以精确的掌握反应液在毛细管内的流速,从而控制在实验各个过程中,保持条件的一致性。

使用该装置时,该气瓶内的气体(氮气或其它气体)通过十通阀(或多通阀,可接多路气体)接入稳流阀2的入口,通过稳流阀2可分支出两路流量稳定的气体,分支气体流路再分别接入稳压阀1、压力表4与流量计5,从流量计5的出口流出的压力稳定的气体接入加压装置7,石英毛细管从加压装置7的上端接口伸入加压装置7的腔体内的固定液,旋紧加压装置7;开启气源,调节稳流阀2与压力调节阀2的阀位,控制压力与流量在合适数值,如需要控制加压冲洗或吹气时间,则压力表显示某一数值或流量表显示某一数值时开启计时,到达指定加压或吹洗时间时,开启泄压阀6,停止加压。将毛细管柱从加压装置7上取下,进行后续制柱处理。

如此,该毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置具有安全,高效,环保,操作方便,制柱成功率高,所制备色谱柱具有柱效高、批间重现性好的优点。

该毛细管气相色谱柱可控加压或抽真空装置也可应用于毛细管色谱柱前处理以及动态法制柱,有助于获得高柱效与制柱批间重现性。多通阀1也可与真空安全瓶相连接,此时则可应用于毛细管抽真空处理,并可实现每支毛细管真空度可调,有利于不同柱长的毛细管柱使用静态法制柱,提高制柱效率与成功率。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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