一种飞行时间质谱仪用固体自动进样装置的制作方法

文档序号:15477831发布日期:2018-09-18 21:52阅读:397来源:国知局

本实用新型涉及一种飞行时间质谱仪用固体自动进样装置。



背景技术:

飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer,简称TOF)是一种很常用的质谱仪,该质谱仪通过测量离子在飞行管中的飞行时间得到有机物的精确分子量,可以给出有机物分子结构方面的信息,是了解有机物结构的重要工具之一。目前广泛应用于有机物合成、环境、食品、法医学、制药等领域。

该质谱仪通常配置ESI及APCI离子源。所有样品均需用有机溶剂溶解后以溶液的形式进样,经离子化后进入质谱仪检测。但对于部分分子量较大、极性较弱的非常规化合物,有机溶剂的溶解性很差,经常难以找到合适的有机溶剂进行溶解。若是直接以固体形态进样,将目标物直接气化及离子化,可与常规溶液ESI及APCI离子源形成功能互补。



技术实现要素:

为解决背景技术中的问题,本实用新型提供一种可直接以固体形态进样的飞行时间质谱用固体自动进样装置。

为实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:

一种飞行时间质谱仪用固体自动进样装置,包括飞行时间质谱仪,所述飞行时间质谱仪包括离子化室,所述离子化室的一侧开有进样孔,所述自动进样装置设置在所述离子化室的一侧,且所述自动进样装置正对所述进样孔;定义向离子化室的中心靠拢的一端为内端,远离离子化室中心的一端为外端,则:

所述自动进样装置包括送料棒,所述送料棒的直径小于进样孔的孔径以贯穿所述进样孔,且所述送料棒对准进样孔并与进样孔同轴设置;所述送料棒包括同轴设置的送料棒本体和头段,所述送料棒本体和头段均为圆柱体状,且所述头段的直径小于所述送料棒本体的直径;所述头段的外端固定在送料棒本体的内端上,所述头段的内端正对所述进样口,且所述头段的内端面上同轴设有用于沾取样品的进样杆;所述进样杆的直径小于所述头段的直径,且所述进样杆与头段可拆卸地连接;

所述进样杆的正下方设有用于盛接从进样杆上掉落的样品的盛接槽,所述盛接槽的开口向上,且盛接槽的开口覆盖所述进样杆,即所述盛接槽的开口宽度大于所述进样杆的直径,所述盛接槽的长度大于进样杆的长度;且盛接槽的外端固定在头段的内端面上,盛接槽的内端超出进样杆的内端或与进样杆的内端平齐;

所述送料棒本体的外端固定在移动平台上,所述移动平台可滑动地设置在滑动导轨上,所述滑动导轨与送料棒相平行;所述移动平台与丝杠相啮合,所述丝杠与送料棒相平行,且所述丝杠的内端固定架设在滑动导轨上,所述丝杠的外端与电机的输出轴同轴相连,且所述丝杠自外端向内端延伸至离子化室处;

所述送料棒本体上固定套设有用于密封所述送料棒本体与进料孔之间的间隙的密封圈,所述密封圈的外径大于所述进料口的孔径。

进一步,所述盛接槽为V形槽或者U形槽。

进一步,所述头段的内端面上开设有用于插装所述进样杆的中心孔,所述中心孔沿着所述头段的中心轴方向延伸。

进一步,所述进样杆与所述头段同轴设置。

进一步,所述丝杠位于送料棒的正下方,所述滑动导轨位于丝杠的正下方。

进一步,所述丝杠与所述电机的输出轴通过联轴器相连。

进一步,所述进样杆为玻璃或石英杆。

进一步,还包括用于控制电机的控制器,所述控制器与电机相连。

进一步,所述电机为步进电机。

本实用新型的有益效果主要表现在:

1、本实用新型使得样品无需经溶剂溶解,可直接推送进离子化室内,在热气流及电晕针的高压下进行离子化,从而进入质谱检测器进行分析。可与常规离子源形成互补,大大扩展样品的分析范围,满足某些难溶样品的测试需求。

2、与现有的离子源相比,本实用新型可实现固体直接进样测试有机物分子量的自动化实时进样分析,能够对未经处理的固体或液体有机物进行测试,并通过软件实现程序化进样。通过在观测窗口加装高清摄像头及LED灯源,实现锥孔处样品状态的可视化观察,实现人机分离的实时监测。

附图说明

图1是本实用新型的整体结构示意图;

图2是送料棒、进样杆和盛接槽的配合结构示意图。

具体实施方式

参照附图,一种飞行时间质谱仪用固体自动进样装置,包括飞行时间质谱仪,所述飞行时间质谱仪包括离子化室1,所述离子化室1的一侧开有进样孔,所述自动进样装置设置在所述离子化室1的一侧,且所述自动进样装置正对所述进样孔;定义向离子化室1的中心靠拢的一端为内端,远离离子化室中心的一端为外端,则:

所述自动进样装置包括送料棒3,所述送料棒3的直径小于进样孔的孔径以贯穿所述进样孔,且所述送料棒3对准进样孔并与进样孔同轴设置;所述送料棒3包括同轴设置的送料棒本体31和头段32,所述送料棒本体31和头段32均为圆柱体状,且所述头段32的直径小于所述送料棒本体31的直径;所述头段32的外端固定在送料棒本体31的内端上,所述头段32的内端正对所述进样口,且所述头段的内端面上同轴设有用于沾取样品的进样杆9;所述进样杆9的直径小于所述头段32的直径,且所述进样杆9与头段32可拆卸地连接;

所述进样杆9的正下方设有用于盛接从进样杆9上掉落的样品的盛接槽10,所述盛接槽10的开口向上,且盛接槽10的开口覆盖所述进样杆9,即所述盛接槽10的开口宽度大于所述进样杆9的直径,所述盛接槽10的长度大于进样杆9的长度;且盛接槽10的外端固定在头段32的内端面上,盛接槽10的内端超出进样杆9的内端或与进样杆9的内端平齐;

所述送料棒本体31的外端固定在移动平台4上,所述移动平台4可滑动地设置在滑动导轨7上,所述滑动导轨7与送料棒3相平行;所述移动平台4与丝杠8相啮合,所述丝杠8与送料棒3相平行,且所述丝杠8的内端固定架设在滑动导轨7上,所述丝杠8的外端与电机5的输出轴同轴相连,且所述丝杠8自外端向内端延伸至离子化室1处;

所述送料棒本体31上套设有用于密封所述送料棒本体31与进料孔之间的间隙的密封圈2,所述密封圈2的外径大于所述进料口的孔径。

所述盛接槽10为V形槽或者U形槽。

所述头段32的内端面上开设有用于插装所述进样杆9的中心孔,所述中心孔沿着所述头段32的中心轴方向延伸。

所述进样杆9与所述头段32同轴设置。

所述丝杠8位于送料棒3的正下方,所述滑动导轨7位于丝杠8的正下方。

所述丝杠8与所述电机5的输出轴通过联轴器6相连。

所述进样杆9为玻璃或石英杆。

还包括用于控制电机5的控制器,所述控制器与电机5相连。控制器通过软件实现对电机的自动控制,电机5带动丝杠8转动,丝杠8与移动平台4相啮和,从而驱动移动平台4沿着滑动导轨7直线移动,从而实现自动进样,可节约人力,且操作更加精确。

所述电机5为步进电机。

利用本实用新型从取样到采集质谱数据,整个过程不超过30s,实现了快速检测,适合研究有机反应动力学及反应机理。此外,固体直接进样使用一次性玻璃或石英杆(即进样杆9)送样,避免了样品残留在管路中的交叉污染;且仪器没有溶剂背景干扰,可以实现微量甚至痕量样品的快速进样分析。

在离子化室1的观测窗口设有用于探测样品情况的高清摄像头及LED灯源,通过高清摄像头及显示屏的放大观察锥孔处状态,操作人员可以不用借助外部光源观察样品状态,在质谱信号异常时可迅速排查故障原因。

(1)进样装置的设计:

样品在进入离子化室1的过程和最终与电晕针及锥孔的距离对离子化效率有很大的影响,进而影响最终的质谱检测信号。采用步进式电机5平稳推进进样杆9,避免推送途中样品的掉落,且有稍许掉落,也可通过盛接槽10盛接。通过软件精确控制进样杆9的推进速度及最终位置,使样品最终定位于电晕针与锥孔聚焦处,提高离子化效率及进入锥孔传输通道的离子数量,确保质谱响应强度。

(2)离子化室1设计:

离子化室1为高温环境,加热温度通常设置在300-650℃,离子化过程需稳定的温度环境,并且离子化过程中需排除外界的污染,以免对检测结果产生干扰。因此,进样杆9推进处的腔体需要较好的密封。密封圈2可以密封进样孔,确保离子化室1温度稳定。此外,一次性玻璃杆作为进样杆9,避免交叉污染,使用温度下无污染物释放。

(3)离子化室1状态监控设计:

离子化室在使用过程中常因气流、温度、管路堵塞等外界原因出现样品无法离子化等状况,因此需经常观测其样品状态。常规的离子源无监控摄像头及光源设计,要观察需借助外部光源,肉眼观测。本实用新型配置工业高清摄像头,并设置LED光源,通过软件和显示屏进行实时观测。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对实用新型构思的实现形式的列举,本实用新型的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式,本实用新型的保护范围也及于本领域技术人员根据本实用新型构思所能够想到的等同技术手段。

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