一种测量扰动胶体溶液前向光散射的装置的制作方法

本实用新型属于光学测量技术领域,具体涉及一种测量扰动胶体溶液前向光散射的装置。

背景技术：

纳米科学技术(Nano Science and Technology,Nano ST)的出现标志着人类认识世界和改造世界的能力从宏观世界到了微观世界的水平。作为物理、化学、材料、生物医学和电磁学等众多领域的交叉学科，纳米科学技术被人们视为21世纪科技发展领域的一个重要支柱。纳米材料是指材料的尺寸可以用纳米(十亿分之一米)衡量，通常是指在三维空间中至少有一维处于1～100nm纳米或由纳米尺度的基本单元构成的材料。纳米材料的基本单元按其空间维度可分为三类：在空间上只有一个维度上尺寸为纳米尺度的二维纳米材料，如纳米薄膜和超晶格等；在空间二个维度上尺寸均为纳米尺度的材料为一维纳米材料，如由纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带等纳米纤维；在空间的三个维度上尺寸同时为纳米尺度的材料为零维纳米材料，例如纳米颗粒、原子团簇等结构。在纳米尺度下，材料的尺寸和结构通常会在很大的程度上影响材料的物理和化学性质，从而产生了小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、紫外上转换发光增强效应等特殊物理效应。这些新的效应和新型纳米材料为发展新的功能材料和器件提供了原理与物质上的基础。纳米材料的小尺寸以及由此带来的特殊效应为其实际应用开拓出了广阔的空间。例如，以半导体量子点、上转换纳米粒子为代表的零维纳米材料在发光显示、光伏电池、生物信息传感、荧光动力学治疗等领域都有着迷人的应用前景。

然而，作为一类新兴的特殊材料，目前已有的绝大多数纳米材料还是科学研究的对象，主要诞生在科学研究实验室里，其制备方法多数还停留在实验室的手工制作阶段。

在湿法化学制备纳米材料过程中，随着化学试剂由离子状态聚集结合形成固态结晶，反应液由澄清透明的真溶液逐渐变成胶体溶液。通常，生成的固态颗粒的折射率与溶剂的折射率都有明显的差异。因此，胶体溶液对入射光具有散射作用。当颗粒比较小时，主要是瑞利散射和米散射；当颗粒的粒径远大于入射光的波长时，颗粒对入射光具有反射作用。在合成纳米材料时，随着颗粒状纳米晶的成核、结晶和晶粒长大，溶液中的颗粒对入射光的散射越来越强，胶体溶液对光的散射主要是米散射。米散射在入射光的方向比较强，而且颗粒尺寸越大，入射光的前向散射越大。

在化学制备纳米材料时，如果能够监测胶体溶液中的成核、结晶和晶粒生长过程是非常重要的。然而，到目前为止，还不存在一项技术能够实时地监控上述过程。目前市场上提供的动态光散射仪是通过测量粒子的布朗运动造成的散射光强的变化来测量粒径分布的。而在湿法化学制备中，通常都会对反应液进行搅拌，因此动态光散射技术不能够应用在制备过程的实时监测中，需要实用新型一种能够在搅拌的情况下实时监测纳米材料的成核和生长的装置。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种可以实时监测胶体溶液中生成物颗粒大小的装置。该技术的原理是：光线在遇到分子、纳米颗粒、微米颗粒时都会发生散射。分子和尺寸较小(远小于光的波长)的纳米颗粒会对光线造成瑞利散射；当颗粒的尺寸接近于光的波长时会发生米(Mie)散射；当颗粒尺寸远大于光的波长时会发生反射。因此，在利用胶体溶液制备纳米材料的过程中，随着成核、结晶和晶核长大，反应液对入射的激光散射会有明显的变化，而散射光最强的方向是入射光的方向，即前向散射光最强。然而，与入射光的强度相比，前向散射光还是要弱很多，因此直接测量前向散射光会有很强的未散射入射光叠加在其中，形成巨大的干扰信号。本实用新型利用两个偏振方向相互垂直的偏振器，将前向散射光与未经散射的入射光分开，保证在入射光的前方只测量前向散射光。用雪崩光电二极管探测器接收前向散射光强度信号，再利用在实验中获得的前向散射光光强与胶体溶液中颗粒的平均尺寸的关系，实时地监测胶体溶液中颗粒尺寸的变化情况。本实用新型利用上述原理构造了扰动胶体溶液光散射测量装置，实现了对胶体溶液中成核、结晶和晶核长大过程的实时监测功能。

本实用新型通过如下技术方案实现：

一种测量扰动胶体溶液前向光散射的装置，包括激光器1、第一偏振器3、第一小孔径光栏4、第一反射镜5、化学反应容器6、第二全反镜8、第二小孔径光栏10、第二偏振器12、带通滤光片13、雪崩二极管14、信号放大与AD模数转换器15及计算机16；

其中，所述的激光器1所发出的激光束2依次经过第一偏振器3和第一小孔径光栏4，然后通过第一反射镜5将光束照射到化学反应容器6上形成受到纳米粒子散射的激光束7，受到纳米粒子散射的激光束7再经过第二全反镜8形成被反射的散射激光束9，被反射的散射激光束9在经过第二小孔径光栏10形成光束11，光束11再经过第二偏振器12照射至带通滤光片13上，透过带通滤光片13的散射光由雪崩二极管14收集，雪崩二极管14将收集到的散射光光信号转变为电信号，再由信号放大与AD模数转换器15进行放大和模数转换，最后由计算机16采集并处理来自信号放大与AD模数转换器15的数字信号。

进一步地，所述的第一偏振器3与第二偏振器12相互垂直放置。

进一步地，所述的带通滤光片13的通频带与激光器1所发射的波长相同。

进一步地，第一小孔径光栏4及第二小孔径光栏10的孔径范围为0.2～1mm。

本实用新型的一种测量扰动胶体溶液前向光散射的装置的原理如下：

(1)利用两个偏振方向相互垂直的偏振器将前向散射光与未经散射的入射光分开；(2)测量入射光的前向测量散射光；(3)通过多次实验获得扰动胶体溶液中微小颗粒的光散射实验曲线，将监测数据与实验曲线对比，实时给出胶体液中颗粒物的平均尺寸。

与现有技术相比，本实用新型的优点如下：

1、通过分离和测量前向散射光的方法，实现了对胶体溶液中成核、结晶和晶核生长过程的实时监测。

2、通过对胶体溶液中前向散射光的实时监测，实现了对胶体溶液中颗粒状生成物尺寸的在线测量。与现有的动态光散射技术相比，本实用新型提供的装置可以测量搅拌过程中的胶体溶液颗粒尺寸。

附图说明

图1为本实用新型的一种测量扰动胶体溶液前向光散射装置的结构示意图；

图2为本实用新型的实施例1的散射光强度与颗粒尺寸之间对应关系实验曲线。

图中：激光器1、激光束2、第一偏振器3、第一小孔径光栏4、第一反射镜5、化学反应容器6、受到纳米粒子散射的激光束7、第二反射镜8、被反射的散射激光束9、第二小孔径光栏10、透过小孔光栏的散射激光束11、第二偏振器12、带通滤光片13、雪崩光电二极管14、信号放大与AD模数转换器15、计算机16。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步地说明。

实施例1

如图1所示，一种测量扰动胶体溶液前向光散射的装置，包括激光器1、第一偏振器3、第一小孔径光栏4、第一反射镜5、化学反应容器6、第二全反镜8、第二小孔径光栏10、第二偏振器12、带通滤光片13、雪崩二极管14、信号放大与AD模数转换器15及计算机16；

其中，所述的激光器1所发出的激光束2依次经过第一偏振器3和第一小孔径光栏4，使得激光具有线偏振特性，然后通过第一反射镜5将光束照射到化学反应容器6上形成受到纳米粒子散射的激光束7，纤细的激光束在搅动的胶体的散射下变粗，并且沿着激光束的径向具有一定强度分布，受到纳米粒子散射的激光束7再经过第二全反镜8形成被反射的散射激光束9，被反射的散射激光束9在经过第二小孔径光栏10形成光束11，光束11再经过第二偏振器12照射至带通滤光片13上，透过带通滤光片13的散射光由雪崩二极管14收集，雪崩二极管14将收集到的散射光光信号转变为电信号，再由信号放大与AD模数转换器15进行放大和模数转换，最后由计算机16采集并处理来自信号放大与AD模数转换器15的数字信号。

进一步地，所述的第一偏振器3与第二偏振器12相互垂直放置。

用高温热解法制备NaYF4纳米颗粒，反应溶剂为油胺，反应温度由室温加热到305℃。

激光器2采用长春新产业生产的绿色激光器，波长为532nm，输出功率为50mW，型号为MGL-III-532/50。第一小孔径光栏及第二小孔径光栏的孔径均为0.5mm。雪崩二极管的型号为S8664-K，由日本滨松公司生产，该型号的雪崩二极管具有很好的绿光响应特性。带通滤光片的通频带中心位于532±2nm，通频带宽为8±2nm，型号为BP532/8K，由长春瑞研光电科技有限公司生产。本实施例中使用的小孔光栏、全反射镜、信号放大器、AD模数转换器、计算机均为市场可以买到的普通产品，无特殊要求。

采用该装置测量胶体溶液散射光的强度，然后再用TEM电镜测量对映的颗粒平均粒径。通过大量的实验测量，我们得到了用高温热解法制备NaYF4纳米颗粒的实验曲线，如图2所示。具体方法如下：在实验中将不同散射强度所对应的反应溶液抽取出来，并将反应产物制备成TEM样品进行透射电镜观察。然后，将TEM测量的颗粒平均粒径与前向散射强度一一对映地画在图中。采集后的数据送入计算机与扰动溶液中微小颗粒的光散射实验曲线对比。最后，由计算机实时给出胶体溶液中颗粒尺寸和变化曲线。