用于测试气体或气体混合物稳定性的方法与流程

本发明涉及一种用于测试气体或气体混合物稳定性的方法。
背景技术：
：不稳定性气体的危险性不容忽视，而实际生产过程中企业及大众的对不稳定性气体的危险性认识不足,而且目前国家缺少对不稳定性气体的测试及划分的依据,这给实际生产、安全监管及消防监管带来了困难。而在国家知识产权局网站进行相关专利检索，检索结果未检出气体稳定性测试及分类方法相关的专利,仅有涉及气体燃烧爆炸极限的测试方法，此方法是在使用通入一定浓度的空气，与待测气体进行混合，通过点火进行测试气体的爆炸浓度范围，但对于含有化学不稳定性的官能团有三键、相邻双键或共轭双键、卤化双键和张力环等的气体，不能采用普通的爆炸浓度测试方法进行评价其稳定性，因为这类不稳定性气体或气体混合物即使在没有任何起反应的伴生条件(如空气或氧)的情况下，仍可通过分解造成温度和/或压力升高，进而发生危险反应。本专利主要是用于测试这类气体或者气体混合物的稳定性，并给出是否属于不稳定性气体的判定标准。作者邹泽平发表在中国氯碱期刊上的文章“乙炔生产过程危险性分析”第3节乙炔生产过程危险与有害因素辩识一文中分析指出，“(3)乙炔分解爆炸。乙炔分解爆炸的可能性比氧化爆炸的可能性小得多，往往是由于局部过热使少量气体分解，分解反应速度很快，一旦反应开始，便会放出大量热能使温度迅速升高，加快分解速度，直到发生强烈的爆炸。分解爆炸的产物是黑烟状的细炭粒子，飘浮在空气中，并可能发生二次爆炸，放出巨大热量，其爆炸破坏力往往大于第一次爆炸。乙炔的分解反应方程式为：c2h2＝2c+h2由于乙炔分解时产生放热反应，在一定温度和压力条件下，即使没有氧气等助燃剂参与反应，也会导致爆炸。”文献中提到即使没有氧气等助燃剂参与反应也会导致爆炸发生，而普通的爆炸极限测试仪器(gb/t21844)是采用5升的圆底玻璃瓶进行测试空气中气体的爆炸极限，但无法测试无空气情况下分解爆炸，甚至爆炸产生的压力，目前爆炸极限测试仪用圆底玻璃瓶无法承受爆炸压力，也无法测试出爆炸产生的压力是多少。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是现有技术中缺少对不稳定性气体的测试及划分的依据的问题，提供一种新的用于测试气体或气体混合物稳定性的方法，具有测试结果准确的优点。为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种用于测试气体或气体混合物稳定性的方法，包括以下步骤：(1)将试验气体注入耐压不锈钢试验容器，用起爆线点火器对试验气体点火，从产生的压力上升推断出是否发生分解反应；(a)试验在环境温度和压力下进行，测量反应的标准是在点火后压力上升超过20％，如果没有发生这种压力上升，应再重复试验；如果在任何一次试验中，试验气体显示压力上升超过20％，则气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下，化学性质不稳定”；(b)在高温高压下进行试验，如果在按步骤(a)所做的试验中压力升高不超过20％，则还要在温度65℃和相应初始压力下做进一步的试验，如果压力升高仍不超过20％，重复试验；如在任何一次试验中，试验气体的压力升高超过20％，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa的条件下，化学性质不稳定”；(2)结果评估方法：根据以下试验结果，化学性质不稳定的气体或气体混合物划为“在20℃和101.3千帕的标准压力下化学性质不稳定”或“在温度高于20℃和/或压力大于101.3千的时化学性质不稳定”：(a)如在环境温度和压力下所做的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下化学性质不稳定”,a类；(b)如果在65℃和相应初始压力下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，但在环境温度和压力试验时未出现此种压力上升，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa时化学性质不稳定”，b类；(c)如果任何一项试验均未显示压力上升超过初始绝对压力的20％，则气体为化学性质稳定。上述技术方案中，优选地，耐压不锈钢试验容器上装有防爆盘，用于保护试验容器；防爆盘与排气管连接，用于排出气体，防爆盘直径多出的部分至少应为10mm，排气管的内径至少应为15mm，防爆盘的破裂压力须达25mpa。上述技术方案中，优选地，起爆线点火器安放在试验容器的中央。上述技术方案中，优选地，环境温度和压力是指20℃和101.3kpa条件。上述技术方案中，优选地，试验容器为圆柱形不锈钢，起爆线点火源固定于试验容器底部，试验容器配备加热罩，与温度控制装置连接，对容器的外壁进行加热，误差不超过±2k；试验容器用耐温绝缘材料绝缘，避免热量损失和温度的梯度变化；试验容器的耐压能力须达到50mpa。上述技术方案中，优选地，点火器由两个相距3-6mm的绝缘电极组成，两端连接锡基密封合金导线，点火的能量由绝缘变压器提供，变压器与点火器短暂接通；起爆线熔化，然后在电极之间形成电弧，时间最长不超过供电电压的半个周期；电子控制装置将主电压的半波以不同的时间段送到点火器，输送的相应能量应在15±3j之间，能量通过记录点火期间的电流和电压测得。上述技术方案中，优选地，使用校准的压阻式压力传感器测量点火容器内部的压力，测量范围为初始压力的20倍，灵敏度应至少为全刻度的0.1％，精确度应高于全刻度的0.5％；用k型热电偶测量和控制点火容器的温度，热电偶安装在高压釜内距离顶端下方50mm的位置；点火后，数字式的压力信号记录在电脑中，从原始数据中取得初始压力和最高压力。上述技术方案中，优选地，需要两种不同类型的气体供应，一个用于完全处于气相的试验气体，一个用于液化试验气体；气相的试验气体按体积计量，或计算流量，液化试验气体按重量计量。上述技术方案中，优选地，直接装在试验容器上的接管和阀门，耐压标准必须达到50mpa，试验容器的操作能通过遥控操作的阀门进行。气体的分解倾向，在很大程度上取决于压力和温度，在气体混合物的情况下，还取决于化学性质不稳定成分的浓度。对发生分解反应的可能性进行评估，应在与装卸、使用和运输相当的条件下进行。因此，需进行两类试验：(a)在环境温度和压力下；(b)在65℃和相应初始压力下。本发明设计了一套用于测试气体或气体混合物稳定性的测试设备，并给出了气体或者气体混合物的稳定性判定标准。解决了在实际生产、厂房设计、安全评价及监督执法等过程中无法判定一种气体或含有一定浓度不稳定性气体的混合物的稳定性问题。本专利对于气体或气体混合物是否稳定给出了具体的测试设备及方法，解决了以往缺少测试设备及方法的问题；给出了气体或气体混合物稳定性分类的判定标准取得了较好的技术效果。附图说明图1为气体稳定性测试设备。图1中：(a)试验气体供应(气相)(b)试验气体供应(液化)(c)耐压试验容器(d)可调节电加热器(e)热绝缘(f)起爆线点火源(g)压力传感器，压力显示和记录(pir)(h)防爆盘(i)电子点火装置(j)能量记录(er)(k)真空泵(l)废气(m)电动控制阀(n)加压氮气(p)试验气体(q)温度传感器，温度显示和温度控制(tic)。下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。具体实施方式【实施例1】一种用于测试气体或气体混合物稳定性的方法，如图1所示，1.试验程序试验气体在控制的温度和压力下注入耐压不锈钢容器，容器装有防爆盘，用起爆线点火器对试验气体点火。从产生的压力上升推断出是否发生分解反应。(a)试验在环境温度和压力下进行在20℃和101.3kpa压力下进行的试验，起爆线点火器应安放在试验容器的中央。将试验容器和接管排空。试验气体通过遥控阀门注入试验容器，直至达到环境压力(初始压力)。关闭阀门，启动点火器。点火能量应为大约15j，以避免在这个较低的压力下试验容器内起爆过度。测量反应的标准是在点火后压力上升超过20％(f＝pmax/p0>1.20)。如果没有发生这种压力上升，还应再重复做两次试验。如果在任何一次试验中，试验气体显示压力上升超过20％，则气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下，化学性质不稳定”。无需再作进一步试验。(b)在高温高压下进行试验如果在按(a)所作的试验中压力升高不超过20％，则还要在温度65℃和相应初始压力下做进一步的试验。试验程序与(a)相同，但对于在高压下可能属于不稳定的气体必须格外小心。点火能量应为约15j。如果压力升高不超过20％，还应再重复做两次试验。如在任何一次试验中，试验气体的压力升高超过20％，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa的条件下，化学性质不稳定”。2.结果评估方法根据以下试验结果，化学性质不稳定的气体或气体混合物划为“在20℃和101.3千的标准压力下化学性质不稳定”，或“在温度高于20℃和/或压力大于101.3千的时化学性质不稳定”：(a)如在20℃和101.3kpa条件下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下化学性质不稳定”,a类。(b)如果在65℃和相应初始压力下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，但在20℃和101.3kpa时未出现此种压力上升，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa时化学性质不稳定”，b类。(c)如果任何一项试验均未显示压力上升超过初始绝对压力的20％，则气体为化学性质稳定。3.结果实例表1本专利测试结果实例【实施例2】一种用于测试气体或气体混合物稳定性的方法，如图1所示，1.试验程序试验气体在控制的温度和压力下注入耐压不锈钢容器，容器装有防爆盘，用起爆线点火器对试验气体点火。从产生的压力上升推断出是否发生分解反应。(a)试验在环境温度和压力下进行在20℃和101.3kpa压力下进行的试验，起爆线点火器应安放在试验容器的中央。将试验容器和接管排空。试验气体通过遥控阀门注入试验容器，直至达到环境压力(初始压力)。关闭阀门，启动点火器。点火能量应为大约15j，以避免在这个较低的压力下试验容器内起爆过度。测量反应的标准是在点火后压力上升超过20％(f＝pmax/p0>1.20)。如果没有发生这种压力上升，还应再重复做两次试验。如果在任何一次试验中，试验气体显示压力上升超过20％，则气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下，化学性质不稳定”。无需再作进一步试验。(b)在高温高压下进行试验如果在按(a)所作的试验中压力升高不超过20％，则还要在温度65℃和相应初始压力下做进一步的试验。试验程序与(a)相同，但对于在高压下可能属于不稳定的气体必须格外小心。点火能量应为约15j。如果压力升高不超过20％，还应再重复做两次试验。如在任何一次试验中，试验气体的压力升高超过20％，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa的条件下，化学性质不稳定”。2.结果评估方法根据以下试验结果，化学性质不稳定的气体或气体混合物划为“在20℃和101.3千的标准压力下化学性质不稳定”，或“在温度高于20℃和/或压力大于101.3千的时化学性质不稳定”：(a)如在20℃和101.3kpa条件下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下化学性质不稳定”,a类。(b)如果在65℃和相应初始压力下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，但在20℃和101.3kpa时未出现此种压力上升，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa时化学性质不稳定”，b类。(c)如果任何一项试验均未显示压力上升超过初始绝对压力的20％，则气体为化学性质稳定。3.结果实例表2本专利测试结果实例化学名称分子式联合国编号分类环氧乙烷c2h4o1040化学性质不稳定，a类乙烯基甲基醚c3h6o1087化学性质不稳定，b类丙二烯c3h42200化学性质不稳定，b类丙炔c3h43161化学性质不稳定，b类四氟乙烯c2f41081化学性质不稳定，b类三氟乙烯c2hf31954化学性质不稳定，b类【实施例3】一种用于测试气体或气体混合物稳定性的方法，如图1所示，1.试验程序试验气体在控制的温度和压力下注入耐压不锈钢容器，容器装有防爆盘，用起爆线点火器对试验气体点火。从产生的压力上升推断出是否发生分解反应。(a)试验在环境温度和压力下进行在20℃和101.3kpa压力下进行的试验，起爆线点火器应安放在试验容器的中央。将试验容器和接管排空。试验气体通过遥控阀门注入试验容器，直至达到环境压力(初始压力)。关闭阀门，启动点火器。点火能量应为大约15j，以避免在这个较低的压力下试验容器内起爆过度。测量反应的标准是在点火后压力上升超过20％(f＝pmax/p0>1.20)。如果没有发生这种压力上升，还应再重复做两次试验。如果在任何一次试验中，试验气体显示压力上升超过20％，则气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下，化学性质不稳定”。无需再作进一步试验。(b)在高温高压下进行试验如果在按(a)所作的试验中压力升高不超过20％，则还要在温度65℃和相应初始压力下做进一步的试验。试验程序与(a)相同，但对于在高压下可能属于不稳定的气体必须格外小心。点火能量应为约15j。如果压力升高不超过20％，还应再重复做两次试验。如在任何一次试验中，试验气体的压力升高超过20％，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa的条件下，化学性质不稳定”。2.结果评估方法根据以下试验结果，化学性质不稳定的气体或气体混合物划为“在20℃和101.3千的标准压力下化学性质不稳定”，或“在温度高于20℃和/或压力大于101.3千的时化学性质不稳定”：(a)如在20℃和101.3kpa条件下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，气体划为“在20℃和101.3kpa的标准压力下化学性质不稳定”,a类。(b)如果在65℃和相应初始压力下所作的试验显示压力上升超过初始绝对压力的20％，但在20℃和101.3kpa时未出现此种压力上升，则气体划为“在温度高于20℃和/或压力大于101.3kpa时化学性质不稳定”，b类。(c)如果任何一项试验均未显示压力上升超过初始绝对压力的20％，则气体为化学性质稳定。3.结果实例表3本专利测试结果实例化学名称分子式联合国编号分类溴乙烯c2h3br1085化学性质不稳定，b类氯乙烯c2f41086化学性质不稳定，b类氟乙烯c2f41860化学性质不稳定，b类本发明设计了一套用于测试气体或气体混合物稳定性的测试设备，并给出了气体或者气体混合物的稳定性判定标准。解决了在实际生产、厂房设计、安全评价及监督执法等过程中无法判定一种气体或含有一定浓度不稳定性气体的混合物的稳定性问题。本专利对于气体或气体混合物是否稳定给出了具体的测试设备及方法，解决了以往缺少测试设备及方法的问题；给出了气体或气体混合物稳定性分类的判定标准取得了较好的技术效果。当前第1页12