本发明属于挂壁坩埚技术领域。具体涉及一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。
背景技术：
目前，在制备xrf分析用玻璃片时，采用“挂壁技术”以保护铂或铂金坩埚不被熔蚀。所谓“挂壁技术”就是先将一定量的四硼酸锂在高于1050℃条件下熔化，在该熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成一个对坩埚的保护层。由于四硼酸锂的熔点较高，在用较低熔点的熔剂碳酸锂预氧化熔解含还原性物质的样品时，四硼酸锂不会融化。由于四硼酸锂与低熔点的熔剂碳酸锂的接触面积较小，熔融碳酸锂与四硼酸锂低共融反应的速率不大，且低共融物的熔点低于四硼酸锂的熔点。因此，只要控制预氧化温度低于四硼酸锂的熔点和预氧化时间，铂金坩埚能得到较好的保护。
然而，由于四硼酸锂的熔点较高，挂壁操作必须在室温条件下进行，一边冷却熔融的四硼酸锂一边转动坩埚。熔融的四硼酸锂在室温条件下会很快失去流动性，操作稍有不慎就使挂壁的壁厚不一致。由于铂金合金与玻璃态的四硼酸锂的膨胀系数相差较大，挂壁坩埚在冷却过程中会因材料的收缩速率不同而产生裂纹。在旋转铂金坩埚的同时熔融的四硼酸锂极易形成微晶，急冷的玻璃处于淬火状态容易产生裂纹。在用碳酸锂预氧化样品时，碳酸锂与四硼酸锂接触产生偏硼酸锂，进一步反应形成碳酸锂、偏硼酸锂和四硼酸锂低共熔混合物。这一系列反应制约了预氧化时间不能过长和温度不能过高。在样品熔融时，碳酸锂与四硼酸锂反应生成偏硼酸锂，降低了四硼酸锂的比例，铸片过程中容易出现析晶面和样品玻璃片容易产生裂纹。虽然可以采用预氧化后补加硼酸的方式提高四硼酸锂的比例，但高温条件下硼酸分解放出的水气容易引起迸溅使样品损失。
上述方法问题在于：1、在高温下制作挂壁坩埚能耗高；2、制备挂壁坩埚劳动强度大、时间长；3、挂壁层急冷时容易产生裂纹，成品率低；4、挂壁层的三氧化二硼量低，分析用玻璃片容易析晶开裂；5、单个制备效率低。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。
步骤二、将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得xrf分析用挂壁坩埚。
所述铂金坩埚的容积为25～40ml，所述铂金坩埚的材质为pt、或为pt与au的合金；其中：所述pt与au合金的pt︰au的质量比为95︰5，所述pt的纯度≥99.99wt％。
所述四硼酸锂的li2b4o7含量≥99wt％。
所述硼酸为分析纯或为优级纯。
所述草酸为分析纯或为优级纯。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明充分利用三氧化二硼和四硼酸锂低和共融物熔点低的特点，实现了低温挂壁，故能低温操作，能耗低。
2、本发明充分利用挂壁熔剂受热分解产生的气体推动熔剂附着于壁上，无需人工转动铂金坩埚，工作强度低和工作效率高。
3、本发明充分利用反应体系的余热保温，缓冷避免产生裂纹，故成品率高。
4、本发明充分利用挂壁熔剂中硼酸分解产生三氧化二硼与碳酸锂反应提高四硼酸锂比例，减少玻璃片析晶开裂。
5、本发明无需单独转动铂金坩埚，能实现批量操作，制备效率高。
因此，本发明具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述铂金坩埚的容积为25～40ml，所述铂金坩埚的材质为pt、或为pt与au的合金；其中：所述pt与au合金的pt︰au的质量比为95︰5，所述pt的纯度≥99.99wt％。
所述四硼酸锂的li2b4o7含量≥99wt％。
所述硼酸为分析纯或为优级纯。
所述草酸为分析纯或为优级纯。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(4～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。
步骤二、将7.50～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在700～760℃条件下保温10～20分钟，制得xrf分析用挂壁坩埚。
实施例2
一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(3～4)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。
步骤二、将7.00～7.50g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在760～820℃条件下保温10～20分钟，制得xrf分析用挂壁坩埚。
实施例3
一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(2～3)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。
步骤二、将6.50～7.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在820～880℃条件下保温10～20分钟，制得xrf分析用挂壁坩埚。
实施例4
一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～2)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。
步骤二、将6.00～6.50g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在880～930℃条件下保温10～20分钟，制得xrf分析用挂壁坩埚。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式充分利用三氧化二硼和四硼酸锂低和共融物熔点低的特点，实现了低温挂壁，故能低温操作，能耗低。
2、本具体实施方式充分利用挂壁熔剂受热分解产生的气体推动熔剂附着于壁上，无需人工转动铂金坩埚，工作强度低和工作效率高。
3、本具体实施方式充分利用反应体系的余热保温，缓冷避免产生裂纹，故成品率高。
4、本具体实施方式充分利用挂壁熔剂中硼酸分解产生三氧化二硼与碳酸锂反应提高四硼酸锂比例，减少玻璃片析晶开裂。
5、本具体实施方式无需单独转动铂金坩埚，能实现批量操作，制备效率高。
因此，本具体实施方式具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的的特点。