本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种以间苯三酚为碳源微波快速合成碳点检测溶液pH的方法。
背景技术：
荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。该种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术、金属离子检测及药物载体等领域具有很好的应用潜力。合成方法包括电化学法，水热法，微波法，超声法等。
早期人们利用电化学法测量pH值，但由于传统玻璃电极的阻抗高，易破损以及不宜用于含氟溶液中pH值的测定，且在高碱性环境中有“钠误差”，使电化学在pH值测量中遇到很多问题。因此，近年来人们不断开发新的pH传感器，如：有机染料、碳点、硅纳米点、铜纳米簇、量子点等，但有的仍存在探针合成过程复杂，检测方法麻烦等问题。
技术实现要素：
本发明的主要目的是对于现有碳点的合成和溶液pH的检测技术和方法所表现出来的一些缺陷，提供一种以间苯三酚为碳源微波快速合成碳点检测溶液pH的方法，该方法利用碳点溶液与不同pH的溶液反应后溶液的荧光值不同，可以在一定pH范围内检测出溶液的pH，并且该方法具有碳点合成速度快，pH测定操作简单的特点。
本发明采用的技术方案：一种以间苯三酚为碳源微波快速合成碳点检测溶液pH的方法，包括步骤：(1)以间苯三酚为碳源，微波加热条件下合成碳点粗溶液，经离心、过滤等处理后得到最终的碳点溶液；(2)检测碳点溶液及其与不同pH值的BR缓冲液反应后体系的荧光强度；(3)根据体系的pH值与碳点溶液的荧光相关值比值的对数值之间的关系，可以检测出溶液的pH。
作为优选，步骤(1)所述以间苯三酚为碳源，微波加热条件下合成碳点溶液的过程是：将配置好的间苯三酚溶液与一定浓度的稀硫酸按一定比例混合，再将混合溶液加热处理，反应后用水溶解即为碳点粗溶液。
作为优选，间苯三酚的浓度为3.0 mmol/L，硫酸的浓度为1mol/L，间苯三酚和稀硫酸的总体积为20 mL。
作为优选，步骤(1)中将混合溶液置于微波炉中微波加热处理，火力为中高火。
作为优选，所述微波加热处理时间为10 min。
作为优选，步骤(1)碳点溶液的处理：首先将得到的碳点粗溶液分别置于离心管进行高速离心分离，再将得到的上清液进行减压过滤处理，最后才得到棕黄色透明的碳点溶液。
作为优选，步骤(1)所述获得的碳点粗溶液的离心处理的操作的离心速度为10000 转/分钟，离心时间为10分钟。
作为优选，可以检测溶液pH的范围为1.81-5.72。
作为优选，合成的碳点平均粒径为：2.90 nm。
作为优选，合成的碳点具有荧光特性，最大激发波长为365 nm，最大发射波长为465 nm。
本发明基于新合成的碳点为荧光探针，建立了检测溶液pH的方法。本方法具有碳点合成速度快，pH测定操作简单等特征。
附图说明
图1是本发明实施例制备的碳点溶液的荧光光谱图。
图2是本发明实施例制备的碳点溶液的TEM图。
图3是本发明实施例制备的碳点溶液的TEM中粒径分布图。
图4是本发明实施例制备的碳点溶液检测不同pH溶液的荧光强度变化图。
图5是本发明实施例制备的碳点溶液的荧光强度相关值比值的对数与体系pH值之间的线性关系图。
具体实施方式：
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的进一步限定。
(1)碳点的制备
将间苯三酚溶液和稀硫酸在锥形瓶中按2.85mmol/L:15mmol/L比例混合，将锥形瓶转移至微波炉中，中高火，微波加热10 min。反应结束后取出锥形瓶，用15 mL水溶解，所得溶液为碳点粗溶液。将碳点粗溶液先以10000 转/分钟离心10分钟，取上清液，再用孔径0.2 μm的滤膜真空减压过滤得到碳点溶液。如图1所示，最大激发波长为365 nm，最大发射波长为465 nm。并对碳点的形貌等进行了TEM表征，如图2所示，合成的碳点分散性好，且较为均匀。粒径分布结果(如图3)表明碳点大小在2.90 nm左右。
(2) 碳点的制备条件优化
探讨了间苯三酚溶液的浓度、稀硫酸的浓度、间苯三酚溶液和稀硫酸的总体积、微波加热的火力和最后加水溶解的体积对合成碳点的影响，主要从对合成的碳点溶液的荧光强度影响进行考察。
间苯三酚溶液的浓度对碳点溶液的荧光强度有影响，探讨的间苯三酚的浓度分别为1.35 mmol/L、1.95 mmol/L、2.25 mmol/L、2.85 mmol/L、3.8 mmol/L、4.75 mmol/L、5.7 mmol/L时对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当间苯三酚的浓度为2.85 mmol/L时，碳点溶液的荧光最强，最终优选浓度为2.85 mmol/L。
稀硫酸的浓度对碳点溶液的荧光强度有影响，探讨的稀硫酸的浓度分别为0.0045 mol/L、0.0075 mol/L、0.01 mol/L、0.015 mol/L、0.02 mol/L、0.03 mol/L、0.035 mol/L、0.04 mol/L时对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当稀硫酸的浓度为0.015 mol/L时，碳点溶液的荧光最强，最终优选浓度为0.015 mol/L。
间苯三酚和稀硫酸的总体积对碳点溶液的荧光强度也有一定影响，探讨了间苯三酚和稀硫酸的总体积分别为10 mL、20 mL、30 mL、40 mL对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当间苯三酚和稀硫酸的总体积为10 mL、20 mL时碳点溶液的荧光较强，而当间苯三酚和稀硫酸的总体积为20 mL时，碳点溶液的荧光最强，最终优选体积为20 mL。
微波火力对碳点溶液的荧光强度有影响。探究了微波火力分别为低火、中低火、中火、中高火、高火时对合成碳点溶液的荧光强度的影响。当微波火力为高火、中高火时，碳点溶液的荧光较强，而当微波火力为中高火时，碳点溶液的荧光最强，最终优选微波火力为中高火。
微波合成碳点后，最后加水溶解时加的水的体积对碳点溶液的荧光强度也有一定影响，探讨了溶剂的体积分别为5 mL、10 mL、15 mL、20 mL时对合成的碳点荧光强度的影响。当溶剂的体积为15 mL时，碳点溶液的荧光最强，最终优选的溶剂体积为15 mL。
（3）碳点对溶液pH的检测参数
取7 支2.0 mL的离心管，分别标上A、B、C、D、E、F、G号，向A-G离心管中加入1.8 mL提前稀释过25倍的碳点溶液，再向A-G离心管中依次加入200 µL不同pH值的Britton-Robinson缓冲溶液，pH值分别为1.81、2.56、2.87、3.29、4.35、5.33、5.72。在4 ℃的条件下，待反应 70 min后，将各个离心管中的溶液依次在荧光分光光度计中测试，记录碳点在不同pH值的BR缓冲溶液存在下的荧光光谱值，结果见图4，荧光强度相关比值的对数㏒(IF/IF0)与溶液的pH值之间的定量关系为：㏒(IF/IF0) = -0.9283+0.3070pH (r=0.9933)。
还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。