高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的装置及方法与流程

文档序号:15887905发布日期:2018-11-09 19:34阅读:243来源:国知局
本发明涉及先进高分子基复合材料测量领域,具体是一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的装置及方法。
背景技术
:随着2011年美国材料基因组计划的提出与实施,结合了高通量材料试验和材料数据库的高通量材料集成设计方法,得到了科学界和工业界的高度重视。在先进高分子基复合材料的设计和研发上,利用实验及计算机模拟方法来研究材料的最佳组分、结构和性能的关系,结合云端数据库设计出符合特定要求的新型材料,并通过高通量实验筛选,从而极大地加快先进高分子基复合材料的创新、缩短研发的周期。基于高性能环氧树脂基复合材料多尺度建模要求,测试和采集高性能环氧树脂、纤维增强体(包括玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、石英纤维、聚酰亚胺纤维)及纤维/树脂界面的物理、化学数据,建立复合材料各组分界面化学、热力学和动力学数据库,进行高通量复合材料实验制备,并进行微复合实验单纤维与树脂分离实验。微观力学性能实验就是一种研究微观界面性能的有效方法,其主要包括单丝拔出实验、单丝顶出实验、微键脱粘实验以及纤维断裂实验。国内多数采用纤维断裂实验,但是这种方法操作繁琐,制样相对于单丝拔出实验更为复杂,考虑高通量实验,实验过程方便有效,单丝拔出实验和微球脱粘实验得到了更加广泛的应用和发展。目前在国内,人们对测得的纤维与树脂微观界面各种参数认可度不高,有时即使是同样纤维与树脂产品企业、用户和检测机构的测试数据都不尽一致,造成很多用户在使用中不知到如何选取,已经影响到我国对纤维的评价、应用和推广。国内主流测量纤维与树脂界面参数的方法,效率比较低,成本也较高,认为引起的数据误差大,通常是分别是一个模具制备一个单丝试样,一次仅测量一根单丝与树脂之间的界面参数,不能满足现在国家提倡的大数据、高通量要求且不能在测量界面参数的同时准确表达树脂与纤维界面分开时的微观形貌,分析拔出时破坏机理。因而开发出一种高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能的装置及方法。技术实现要素:本发明为了解决现有技术的问题及响应国家提出的“材料基因组计划”先进高分子基复合材料高通量制备研发及其在新一代飞机上的示范应用,提供了一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的装置及方法,对分析界面层与结构的之间关系及破坏力学有重要意义,满足高通量实验要求,缩短研发的周期。本发明提供了一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的装置,包括外壳以及安装在外壳内的固定底板,固定底板上分别安装有模具组、界面性能检测装置和微观界面观测装置,所述的模具组包括模具、模具定位装置、模具移动装置和模具固定装置,其中模具通过模具定位装置固定在模具移动装置上,模具移动装置通过模具固定装置固定在固定底板上的螺纹孔中。所述的模具中装有环氧树脂基底,环氧树脂基底中插入有若干单根纤维,单根纤维上方通过环氧树脂粘接有单丝底片。所述的界面性能检测装置包括自动电机、丝杆、丝杆滑块、夹具和两个微力传感器,两个微力传感器规格为1x50gfloadcell、1x250gfloadcell;信号变送器采用规格为2x24‐bit(upto19‐bitnoisefree)usbadc,upto300sps。夹具和微力传感器固定在丝杆滑块上在电机控制下沿丝杆上下滑动,微力传感器通过信号变送器和数据采集卡与电脑连接,电脑软件装有portablecapturehd图像处理系统和自动电机位移和微力大小控制以及数据收集系统,可以自动生成位移、力、时间步数关系图和数据。所述的微观界面观测装置包括通过显微镜固定装置固定在显微镜三维调节装置上的显微镜。所述的模具移动装置包括y轴方向调节装置和x轴方向调节装置,调节最远距离为25mm。所述的模具定位装置上安装有手动旋转螺母丝杆,模具通过手动旋转螺母丝杆23调节松紧。所述的外壳为铝合金框架外壳。本发明还提供了一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的方法,包括以下步骤:第一步:将装有若干单根纤维试样的模具装在模具定位装置中;第二步:调整模具移动装置,将单根纤维的一端连接在单丝底片上,用夹具夹紧单丝底片;第三步,调节微观界面观测装置,上下左右调节三维滑台,使显微镜可以观察到单根纤维与环氧树脂基底的界面;第四步,用电脑软件启动电机,开始对单丝施加拉力,加载速度设为0.001mm/min,直到纤维与树脂分离,在电脑中记录微力传感器采集的数据以及界面分离破坏的过程;第五步,调节模具移动装置和微观界面观测装置,依次如上述第二步至第四步,完成模具中所以单丝试样的测量;处理图像,高通量筛选数据,合格的数据图像导入数据库中,最终完成高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能。本发明有益效果在于:1、准确的得到多组树脂与纤维界面分开时的微观形貌及数据可以清楚的对比出各种先进高分子基复合材料的界面性能,国内设备不能再测量的同时观察分离的微观形貌,对分析界面层与结构的之间关系及破坏力学有重要意义,选出性能优良的高分子基复合材料;2、在一次测试中可以依次完成模具(最多制备50个试样)中单丝的测量工作,减少一次制备一根试样,一次测一根单丝与树脂界面力的误差,提高测试效率,相对于国内主流的纤维断裂法测纤维与树脂界面力的方法,此装置在制样以及测试更为简便有效,满足高通量实验要求;3、补缺国内在测量单根纤维与树脂的界面性能的数据的差异性和不统一性,测得数据离散型小,装置加载速度可达为0.001mm/min,而国内现有设备无法满足这种精确的加载速度,影响测试的准确性;4、该装置带有测力传感器数据自动收集系统,可以进行高通量数据筛选,可以用来验证构建的物理数学模型和仿真模拟计算的准确性,国内设备暂时无法满足;5、助于建立先进高分子复合材料的组分、结构和性能数据库,用于指导先进高分子基复合材料设计,通过高通量实验筛选加快先进高分子基复合材料的创新、缩短研发的周期。附图说明图1为高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能的装置示意图。图2为高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能的装置系统图。图3为表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能原理图。图中:1自动电机,2丝杆,3丝杆滑块,4微力传感器,5夹具,6手动旋转螺母丝杆,7模具定位装置,8模具y轴方向调节装置,9模具x轴方向调节装置,10模具固定装置,11显微镜,12显微镜固定装置,13显微镜三维调节装置,14第一固定底板,15第二固定底板,16铝合金框架外壳,17单丝底片,18环氧树脂,19环氧树脂基底,20单丝底板,21单根纤维,22模具,23电脑。具体实施方式下面结合附图对本发明作进一步说明。本发明提供了一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的装置,结构如图1、图2、图3所示,包括外壳16以及安装在外壳16内的固定底板,固定底板上分别安装有模具组、界面性能检测装置和微观界面观测装置,所述的模具组包括模具22、模具定位装置7、模具移动装置和模具固定装置10,其中模具22通过模具定位装置7固定在模具移动装置上,模具移动装置通过模具固定装置10固定在固定底板上的螺纹孔中。固定底板包括第一固定底板14和第二固定底板15,两块固定底板为l型背对背安装在外壳16内,模具组、界面性能检测装置和微观界面观测装置安装在第二固定底板15水平板面上。所述的模具中装有环氧树脂基底19,环氧树脂基底19中插入有若干单根纤维21,单根纤维21上方通过环氧树脂18粘接有单丝底片17。所述的界面性能检测装置包括自动电机1、丝杆2、丝杆滑块3、夹具5和两个微力传感器4,两个微力传感器规格为1x50gfloadcell、1x250gfloadcell;信号变送器采用规格为2x24‐bit(upto19‐bitnoisefree)usbadc,upto300sps。夹具5和微力传感器4固定在丝杆滑块3上在电机1控制下沿丝杆2上下滑动,微力传感器4通过信号变送器和数据采集卡与电脑27连接,电脑软件装有portablecapturehd图像处理系统和自动电机位移和微力大小控制以及数据收集系统,可以自动生成位移、力、时间步数关系图和数据。所述的微观界面观测装置包括通过显微镜固定装置12固定在显微镜三维调节装置13上的显微镜11。所述的模具移动装置包括y轴方向调节装置8和x轴方向调节装置9,调节最远距离为25mm。所述的模具定位装置7上安装有手动旋转螺母丝杆6,模具22通过手动旋转螺母丝杆6调节松紧。所述的外壳16为铝合金框架外壳。本发明还提供了一种高通量表征单根纤维与树脂微观界面性能的方法,包括以下步骤:第一步:将装有若干单根纤维试样的模具装在模具定位装置中;第二步:调整模具移动装置,将单根纤维的一端连接在单丝底片上,用夹具夹紧单丝底片;第三步,调节微观界面观测装置,上下左右调节三维滑台,使显微镜可以观察到单根纤维与环氧树脂基底的界面;第四步,用电脑软件启动电机,开始对单丝施加拉力,加载速度设为0.001mm/min,直到纤维与树脂分离,在电脑中记录微力传感器采集的数据以及界面分离破坏的过程;第五步,调节模具移动装置和微观界面观测装置,依次如上述第二步至第四步,完成模具中所以单丝试样的测量;处理图像,高通量筛选数据,合格的数据图像导入数据库中,最终完成高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能。本发明有益效果在于:1、准确的得到多组树脂与纤维界面分开时的微观形貌及数据可以清楚的对比出各种先进高分子基复合材料的界面性能,国内设备不能再测量的同时观察分离的微观形貌,对分析界面层与结构的之间关系及破坏力学有重要意义,选出性能优良的高分子基复合材料;2、在一次测试中可以依次完成模具(最多制备50个试样)中单丝的测量工作,减少一次制备一根试样,一次测一根单丝与树脂界面力的误差,提高测试效率,相对于国内主流的纤维断裂法测纤维与树脂界面力的方法,此装置在制样以及测试更为简便有效,满足高通量实验要求;3、补缺国内在测量单根纤维与树脂的界面性能的数据的差异性和不统一性,测得数据离散型小,装置加载速度可达为0.001mm/min,而国内现有设备无法满足这种精确的加载速度,影响测试的准确性;4、该装置带有测力传感器数据自动收集系统,可以进行高通量数据筛选,可以用来验证构建的物理数学模型和仿真模拟计算的准确性,国内设备暂时无法满足;5、助于建立先进高分子复合材料的组分、结构和性能数据库,用于指导先进高分子基复合材料设计,通过高通量实验筛选加快先进高分子基复合材料的创新、缩短研发的周期。本发明一种具体实施例如下:研究硝酸和硫酸混合后,用混合后的酸溶液对碳纤维表面进行处理,以增强碳纤维与树脂之间的粘着力,混合酸溶液处理碳纤维表面最佳时间需要实验验证。实验材料:pan基aksacaa-42碳纤维,密度为1.78g/cm3,单根丝直径为7um;epr-l20环氧树脂。选取长度20mm的单丝a-42碳纤维40根,放入混合酸中处理,处理时间为15分钟到60分钟,间隔为15分钟,每次处理10根,将处理后的碳纤维用清水冲洗表面,达到表面ph为7,然后将单丝放入固定装置与模具中,模具凹槽中加入树脂,制备得到40单根纤维与树脂的模具。具体实验步骤如下:第一步:组装各装置,参考图1、2、3,将微力传感器安装在单轴驱动器的滑块上,将装有单根纤维试样的模具装在模具定位装置中。第二步:调整模具移动装置,将单根纤维的一端连接在单丝底片上,用夹具夹紧单丝底片;第三步,调节微观界面观测装置,上下左右调节三维滑台,使显微镜可以观察到单根纤维与树脂的界面;第四步,用电脑软件启动电机,将加载速度设为0.001mm/min,开始对单根纤维施加拉力,直到纤维与树脂分离,在电脑中记录了相关的数据以及界面分离破坏的过程;第五步:调节模具移动装置和微观界面观测装置,依次如上述2、3、4步骤,完成模具中所有40根单丝试样的测量;portablecapturehd图像处理系统将得到的页面分离处理作出标记,将纤维与树脂界面分离图像随时间变化作出统计,记录力的位移与力之间的曲线,标出最大拉力;处理图像,高通量筛选数据,合格的数据图像导入数据库中,最终完成高通量表征及评价单根纤维与树脂微观界面性能,对比得出最佳酸处理时间,当用混合酸处理15min的时候,树脂基体与碳纤维有很好的结合强度,所有测试,一次即可完成,很大程度出节约时间和提高测试效率。本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本
技术领域
:的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。当前第1页12当前第1页12
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