本发明属于环境介质中磷、硫、铁的富集和分析领域，尤其涉及一种沉积物中磷、硫和铁同步采集装置。
背景技术：
目前，对水体沉积物中活性磷、硫、铁的测定主要采取主动方式，将沉积物从水体中取出后，送回实验室进行分析。由于沉积物在水体的自然条件下处于还原环境，取出后极易发生变化，造成分析误差。目前发展的被动采样技术，可以将能吸收磷或硫等元素的凝胶薄膜插入沉积物中，原位富集磷或硫，再将凝胶薄膜取出后，通过分析凝胶薄膜上的磷或硫，间接获取沉积物中活性磷、硫、铁的信息。
薄膜扩散梯度技术(diffusivegradientsinthinfilms，dgt)是一种非破坏性、原位获取沉积物中污染物分布和活性的技术，能够利用凝胶薄膜富集并测定沉积物活性磷或硫，但目前dgt测定中所用的凝胶薄膜均为单一吸收功能的凝胶薄膜，即只能吸收磷或硫，不能同步吸收和富集磷、硫、铁，造成分析测定效率低下，同时运行成本高。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种沉积物中磷、硫和铁同步采集装置。提高dgt技术水体环境分析中活性磷、硫、铁的测定效率，同时降低测定成本。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种沉积物中磷、硫和铁同步采集装置，其特征在于：装置由凝胶薄膜与固定架组成，水合氢氧化锆粉末、碘化银颗粒、chelex-100阳离子交换树脂和聚丙烯酰胺的混合液，研磨和超声破碎后形成的膜液胶凝后制成的凝胶薄膜。
所述的凝胶薄膜表面包括氢氧化锆、chelex-100阳离子交换树脂和碘化银颗粒，其中碘化银颗粒粒径≤5μm。
所述的凝胶薄膜中，水合氢氧化锆、碘化银与chelex-100阳离子交换树脂的重量比为1：0.5：0.5。
所述的凝胶薄膜采用以下方法制得，将1g水合氢氧化锆粉末、0.5gchelex-100阳离子交换树脂、0.5g碘化银颗粒及聚丙烯酰胺水溶液混合，制成均匀的成膜液，加入适量四甲基二乙胺和过硫酸铵后，将该成膜液注入玻璃模具中，在1-1.5℃低温下水平放置，使得氢氧化锆和碘化银颗粒自由沉降后，再升温至25±2℃放置，直到成膜液胶凝成膜。
本发明的优点及有益效果：
本发明的采集装置使用三种吸附剂的搭配非常合理。对目标物的吸附性能取决于吸附剂在膜表面的分布；分布密度越大，则吸附性能越强。如果要实现一种采集设备同步富集三种目标物的功能，所采用的三种吸附剂均需要分布在凝胶薄膜表面，使得吸附剂能够直接接触到目标物，产生吸附作用。已有的单一或双重功能的采集装置。对水合氢氧化锆、碘化银、chelex-100阳离子交换树脂添加量的优化，可使得本发明的凝胶薄膜，氢氧化锆、碘化银、chelex-100阳离子交换树脂分布密度合理，达到同步富集磷、硫、铁的功能，大大提高富集和检测的效率。
由于碘化银有催化作用，对凝胶薄膜制作有较强的干扰作用，因此本发明凝胶薄膜的制作方法中的条件或参数，需要经过优化和控制。对上述参数优化后，本发明凝胶薄膜的制备过程中，碘化银有合适的沉降和胶凝速度，从而在表面形成三种吸附剂的合理搭配；而且能够保持凝胶薄膜稳定的形状，不变形，吸附剂颗粒不脱落，同时吸附性能保持稳定，有效期达到2年以上。
附图说明
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
图1本发明的凝胶薄膜表面的电镜扫描(sem)图像，可以看到凝胶薄膜表面氢氧化锆、chelex-100阳离子交换树脂分布致密，碘化银颗粒均匀，粒径小于5μm。
图2本发明的凝胶薄膜在充分吸附硫离子后膜表面的电镜扫描图像，可看到生成的硫化银沉淀颗粒均匀分布于凝胶薄膜表面。
图3本发明的凝胶薄膜截面的电镜扫描和能谱扫描(eds)图像，可以看出银在凝胶薄膜表面的分布比锆多，说明碘化银优先沉降到凝胶薄膜表面。
实施例1
一种沉积物中磷、硫和铁同步采集装置，其制作方法如下：
用25％氨水调节0.1m的氧氯化锆水溶液ph达到并稳定在7.0±0.2，所产生的沉淀用去离子水洗至没有氯离子，沉淀经离心去除上清液后，用吹风机干燥，至其含水率为50％，再用研钵磨成粉末，得到含水率50％的水合氢氧化锆粉末。
将1g含水率50％的水合氢氧化锆粉末、0.5g碘化银颗粒、0.5gchelex-100阳离子交换树脂及4ml30％聚丙烯酰胺溶液混合均匀，并研磨和超声分散后，制得膜液，静置10min去除沉淀。再向去除沉淀后的上清液中加入3μltemed和75μl10％(wt)的过硫酸铵，快速混匀后将其缓慢注入夹有0.4mm、厚度均匀的u形塑料薄片的两片玻璃板组成的模具的空隙中；将气泡赶尽后，玻璃板在1℃低温下水平放置半小时，使水合氢氧化锆和碘化银颗粒自由沉降到底部，则向下一面为凝胶薄膜的正面，然后升温至25±2℃，放置半小时，使得膜液胶凝成膜。然后将玻璃板撬开，取出凝胶薄膜，放入去离子水中浸泡24小时，期间换水3次。
所制得的凝胶薄膜的sem和eds图像，其表面碘化银颗粒分布均匀致密，粒径≤5μm。
将同步凝胶薄膜切成直径2.5cm的圆片，放入同时含有1mg/l的磷、硫、铁的溶液中，室温下振荡180分钟，凝胶薄膜对磷和硫的富集量均随着振荡时间在增加，且两者的增加趋势非常类似，富集180分钟后，凝胶薄膜对磷、硫、铁的富集效率分别达到97％、95％和94％。
实施例2
按照实施例1的方法制备含水率45％的水合氢氧化锆粉末。
将1g含水率45％的水合氢氧化锆粉末、0.5gchelex-100阳离子交换树脂和0.5g碘化银颗粒及3ml30％聚丙烯酰胺溶液混合均匀，并研磨和超声分散后，制得膜液，静置10min去除沉淀。再向去除沉淀后的上清液中加入4μltemed和100μl10％(wt)的过硫酸铵，快速混匀后将其缓慢注入夹有0.4mm、厚度均匀的u形塑料薄片的两片玻璃板组成的模具的空隙中；将气泡赶尽后，玻璃板在4℃低温下水平放置半小时，使水合氢氧化锆和碘化银颗粒自由沉降到底部，则向下一面为凝胶薄膜的正面，然后升温至15±1℃，放置半小时，使得膜液胶凝成膜。然后将玻璃板撬开，取出凝胶薄膜，放入去离子水中浸泡24小时，期间换水3次。
所制得的凝胶薄膜其表面氢氧化锆和碘化银颗粒分布均匀致密，粒径≤5μm。
实施例3
按照实施例1的方法制备含水率55％的水合氢氧化锆粉末。
将1g含水率55％的水合氢氧化锆粉末、0.5gchelex-100阳离子交换树脂和0.5g碘化银颗粒及5ml30％聚丙烯酰胺溶液混合均匀，并研磨和超声分散后，制得膜液，静置10min去除沉淀。再向去除沉淀后的上清液中加入2μltemed和50μl10％(wt)的过硫酸铵，快速混匀后将其缓慢注入夹有0.4mm、厚度均匀的u形塑料薄片的两片玻璃板组成的模具的空隙中；将气泡赶尽后，玻璃板在2℃低温下水平放置半小时，使水合氢氧化锆和碘化银颗粒自由沉降到底部，则向下一面为凝胶薄膜的正面，然后升温至35±2℃，放置半小时，使得膜液胶凝成膜。然后将玻璃板撬开，取出凝胶薄膜，放入去离子水中浸泡24小时，期间换水3次。
所制得的凝胶薄膜其表面氢氧化锆和碘化银颗粒分布均匀致密，粒径≤5μm。