基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置及方法与流程

本发明涉及奶粉检测技术领域，具体的说是基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置及方法。

背景技术：

肉碱是一种类氨基酸，属于季铵阳离子复合物，可以有赖氨酸和蛋氨酸生物合成产生。肉碱有两个异构体：生物活跃的左旋肉碱以及非生物活跃的对映异构体右旋肉碱。左旋肉碱主要分布在肌肉、心脏中，能将长链脂肪酸转运进入线粒体，并在此发生氧气化产生能量。人不仅可以通过食物获取左旋肉碱，而且在体内可自行合成，但婴幼儿自身的合成能力较低，因此需要在婴幼儿食品中补充左旋肉碱。我国规定在较大婴儿和幼儿配方食品中选择添加或标签中标示含有左旋肉碱，则其含量不低于0.3mg/100kj。

目前，左旋肉碱的检测方法主要有离子色谱法、液相色谱法、免疫法、高效液相色谱质谱联用法等。由于婴幼儿配方奶粉的基质复杂，干扰大，不易准确测定。

同时，因为检测过程中需要频繁的进行材料的量取、转移，手持容器移动过程中的晃动容易导致材料附着在容器内壁上，进而导致检测结果不够精确，为了得到精确的结果，需要重复进行多次检测，但是这样就需要不断地重复量取的过程，工作量大，影响速度。

技术实现要素：

为了解决现有技术中的不足，本发明提供基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置及方法，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，得到精确的检测结果。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置，包括容器，还包括底板、固定设置在所述底板上的用于转移所述容器的滑轨和固定设置在所述底板上并且位于所述滑轨侧方的检测机构，所述检测机构包括依次设置的若干个液体量取装置、一个样本量取装置、一个离心机、一个热水浴装置、一个冷水浴装置和一个质谱仪。

优选地，所述滑轨包括两个并列设置的单体，所述单体包括两个垂直固设在所述底板上的支撑杆，两个所述支撑杆之间水平固连有上轨道和下轨道，所述上轨道和所述下轨道之间留有间隙，所述上轨道的中部开设有沿长度方向延伸的通槽，且所述通槽上下贯通所述上轨道，所述下轨道的上表面开设有沿长度方向延伸的凹槽，在所述上轨道和所述下轨道之间滑动设置有滑动座，所述滑动座的下端一体连接有滑动设置在所述凹槽内的滑块，所述滑动座的上端一体连接有抓板且所述抓板从所述通槽中穿出，所述滑动座的侧壁上固定连接有弧形夹持板，两个所述单体上的所述弧形夹持板相向设置。

优选地，所述液体量取装置包括垂直固设在所述底板上的第一支撑板，所述第一支撑板的上端固定设置有储液筒，所述储液筒的下端封闭，且所述储液筒的下端连通设置有垂直向下延伸的出液管，所述出液管的下端设置有电磁阀，所述储液筒的上端固定设置有单向阀，且所述单向阀的导通方向为从上到下，所述储液筒内设置有光电感应组件，所述光电感应组件包括若干个从上到下均匀设置在所述储液筒的内壁上的激光发射装置和若干个从上到下均匀设置在所述储液筒的内壁上的激光接收装置，所述激光发射装置发出的激光一一对应地照射在所述激光接收装置上，所述储液筒内还上下活动设置有浮标。

优选地，所述样本量取装置包括垂直固设在所述底板上的第二支撑板，所述第二支撑板的上端固定设置有储料筒，所述储料筒为圆筒，所述储料筒的上端设置有用于打开或者封闭所述储料筒的塞子，所述储料筒的下端封闭，所述储料筒的下端还连通设置有垂直向下延伸的出料管，所述出料管与所述储料筒的轴线之间的距离小于所述储料筒的半径，所述出料管的侧方还设置有伺服电机，所述伺服电机与所述储料筒固定连接，且所述伺服电机的输出轴向上穿入到所述储料筒内，所述伺服电机的输出轴上固定套设有转盘，所述转盘上沿圆周方向均匀开设有若干个过孔，所述伺服电机驱动所述转盘转动的过程中若干个所述过孔交替地与所述出料管相连通。

优选地，所述液体量取装置共设置有四个。

基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置的检测方法，所述液体量取装置设置为四个，第一个所述液体量取装置内存储有超纯水，第二个所述液体量取装置中存储有乙腈水溶液，第三个所述液体量取装置中存储有氢氧化钾水溶液，第四个所述液体量取装置中存储有盐酸水溶液；

所述检测方法包括样品处理阶段和质谱分析阶段；

所述样品处理阶段具体包括如下步骤：

s1、从所述样本量取装置中量取8g奶粉样品，并将其置入第一离心管中，然后利用所述滑轨将所述第一离心管移动到第一个所述液体量取装置中；

s2、将所述第一离心管从所述滑轨上取下并从第一个所述液体量取装置中量取40ml超纯水，然后利用所述滑轨将所述第一离心管移动到所述离心机处；

s3、将所述第一离心管从所述滑轨上取下并放入所述离心机中进行离心处理，离心时间1min，然后取2.5ml离心后的溶液装入第二离心管中，并利用所述滑轨将所述第二离心管移动到第一个所述液体量取装置处，

s4、将所述第二离心管从所述滑轨上取下并且从第一个所述液体量取装置中量取1.5ml水，然后利用所述滑轨将所述第二离心管移动到第二个所述液体量取装置处；

s5、将所述第二离心管从所述滑轨上取下并且从第二个所述离心管中量取16ml乙腈水溶液，然后利用所述滑轨将所述第二离心管移动到所述离心机处涡旋混匀1min；

s6、利用所述滑轨将离心后的所述第二离心管移动到第三个所述液体量取装置中并且量取5ml氢氧化钾水溶液，然后利用滑轨将所述第二离心管移动到所述离心机处并涡旋混匀1min；

s7、利用所述滑轨将所述第二离心管移动到所述热水浴装置处并水浴震荡30min，然后利用所述滑轨将所述第二离心管移动到所述冷水浴装置处并冷水浴冷却至室温；

s8、利用所述滑轨将所述第二离心管移动到第四个所述液体量取装置处并且量取5ml盐酸水溶液，然后利用所述滑轨将所述第二离心管移动到所述离心机处并涡旋混匀1min，取1.8ml离心后的混合液装入到第三离心管中；

质谱分析阶段包括如下步骤：

s9、利用所述滑轨将所述第三离心管移动到所述离心机处并离心5min，得到样本液；

s10、将所述样本液稀释100倍并利用所述质谱仪进行质谱分析。

优选地，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为3:1，所述氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/l，所述盐酸水溶液的浓度为1mol/l。

优选地，水浴震荡过程中的温度为60℃。

优选地，离心过程中的离心速度为14000r/min。

本发明提供了一种检测装置，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，得到精确的检测结果。并提供了相应的检测方法，速度快，效率高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明检测装置的整体结构示意图；

图2是本发明检测装置的液体量取装置结构示意图；

图3是本发明检测装置的样本量取装置结构示意图；

图4是本发明检测装置的滑轨结构示意图。

附图标记：1-底板，2-支撑杆，3-滑轨，4-液体量取装置，5-样本量取装置，6-离心机，7-热水浴装置，8-冷水浴装置，9-质谱仪，10-第一支撑板，11-电磁阀，12-出液管，13-储液筒，14-激光接收装置，15-单向阀，16-浮标，17-激光发射装置，18-第二支撑板，19-出料管，20-储料筒，21-塞子，22-转盘，23-过孔，24-伺服电机，25-下轨道，26-上轨道，27-抓板，28-滑动座，29-弧形夹持板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至4，图1是本发明检测装置的整体结构示意图，图2是本发明检测装置的液体量取装置结构示意图，图3是本发明检测装置的样本量取装置结构示意图，图4是本发明检测装置的滑轨结构示意图。

基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置，包括容器，还包括底板1、固定设置在底板1上的用于转移容器的滑轨3和固定设置在底板1上并且位于滑轨3侧方的检测机构，检测机构包括依次设置的四个液体量取装置4、一个样本量取装置5、一个离心机6、一个热水浴装置7、一个冷水浴装置8和一个质谱仪9。

滑轨3包括两个并列设置的单体，单体包括两个垂直固设在底板1上的支撑杆2，两个支撑杆2之间水平固连有上轨道26和下轨道25，上轨道26和下轨道25之间留有间隙，上轨道26的中部开设有沿长度方向延伸的通槽，且通槽上下贯通上轨道26，下轨道25的上表面开设有沿长度方向延伸的凹槽，在上轨道26和下轨道25之间滑动设置有滑动座28，滑动座28的下端一体连接有滑动设置在凹槽内的滑块，滑动座28的上端一体连接有抓板27且抓板27从通槽中穿出，滑动座28的侧壁上固定连接有弧形夹持板29，两个单体上的弧形夹持板29相向设置。

利用滑轨3转移容器的具体方法是利用两个单体上的弧形夹持板29分别夹持在容器的两侧，为了避免发生容器坠落的情况，弧形夹持板29可以设置为硬质橡胶材质并且在上面附着用于防滑的硅胶颗粒。

液体量取装置4包括垂直固设在底板1上的第一支撑板10，第一支撑板10的上端固定设置有储液筒13，储液筒13的下端封闭，且储液筒13的下端连通设置有垂直向下延伸的出液管12，出液管12的下端设置有电磁阀11，储液筒13的上端固定设置有单向阀15，且单向阀15的导通方向为从上到下，储液筒13内设置有光电感应组件，光电感应组件包括若干个从上到下均匀设置在储液筒13的内壁上的激光发射装置17和若干个从上到下均匀设置在储液筒13的内壁上的激光接收装置14，激光发射装置17发出的激光一一对应地照射在激光接收装置14上，储液筒13内还上下活动设置有浮标16。

液体量取装置4的量取方式是，打开电磁阀11，液体沿着出液管12向下流动到容器中，同时浮标16向下移动，使原本位于浮标16下方的激光发射装置17被遮挡住，从而使对应的激光接收装置14无法接收到激光，从而能够得到浮标16下移的距离，进而可以得到液体流出的量，达到定量之后即可关闭电磁阀11，完成定量的量取。

样本量取装置5包括垂直固设在底板1上的第二支撑板18，第二支撑板18的上端固定设置有储料筒20，储料筒20为圆筒，储料筒20的上端设置有用于打开或者封闭储料筒20的塞子21，储料筒20的下端封闭，储料筒20的下端还连通设置有垂直向下延伸的出料管19，出料管19与储料筒20的轴线之间的距离小于储料筒20的半径，出料管19的侧方还设置有伺服电机24，伺服电机24与储料筒20固定连接，且伺服电机24的输出轴向上穿入到储料筒20内，伺服电机24的输出轴上固定套设有转盘22，转盘22上沿圆周方向均匀开设有若干个过孔23，伺服电机24驱动转盘22转动的过程中若干个过孔23交替地与出料管19相连通，连通的时候固体粉末从过孔23向下落入到出料管19内，并沿着出料管19向下落入到容器内，控制连通的时间即可完成定量的量取。

基于液质联用的检测婴幼儿奶粉中左旋肉碱的装置的检测方法，液体量取装置4设置为四个，第一个液体量取装置4内存储有超纯水，第二个液体量取装置4中存储有乙腈水溶液，第三个液体量取装置4中存储有氢氧化钾水溶液，第四个液体量取装置4中存储有盐酸水溶液，乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为3:1，氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/l，盐酸水溶液的浓度为1mol/l。

检测方法包括样品处理阶段和质谱分析阶段。

样品处理阶段具体包括如下步骤：

s1、从样本量取装置5中量取8g奶粉样品，并将其置入第一离心管中，然后利用滑轨3将第一离心管移动到第一个液体量取装置4中；

s2、将第一离心管从滑轨3上取下并从第一个液体量取装置4中量取40ml超纯水，然后利用滑轨3将第一离心管移动到离心机6处；

s3、将第一离心管从滑轨3上取下并放入离心机6中进行离心处理，离心时间1min，然后取2.5ml离心后的溶液装入第二离心管中，并利用滑轨3将第二离心管移动到第一个液体量取装置4处，

s4、将第二离心管从滑轨3上取下并且从第一个液体量取装置4中量取1.5ml水，然后利用滑轨3将第二离心管移动到第二个液体量取装置4处；

s5、将第二离心管从滑轨3上取下并且从第二个离心管中量取16ml乙腈水溶液，然后利用滑轨3将第二离心管移动到离心机6处涡旋混匀1min；

s6、利用滑轨3将离心后的第二离心管移动到第三个液体量取装置4中并且量取5ml氢氧化钾水溶液，然后利用滑轨3将第二离心管移动到离心机6处并涡旋混匀1min；

s7、利用滑轨3将第二离心管移动到热水浴装置7处并水浴震荡30min，水浴震荡过程中的温度为60℃，然后利用滑轨3将第二离心管移动到冷水浴装置8处并冷水浴冷却至室温；

s8、利用滑轨3将第二离心管移动到第四个液体量取装置4处并且量取5ml盐酸水溶液，然后利用滑轨3将第二离心管移动到离心机6处并涡旋混匀1min，取1.8ml离心后的混合液装入到第三离心管中；

s9、利用滑轨3将第三离心管移动到离心机6处并离心5min，离心过程中的离心速度为14000r/min，得到样本液；

质谱分析阶段包括如下步骤：

s10、将样本液稀释100倍并利用质谱仪9进行质谱分析。

本发明提供了一种检测装置，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，而且移动试剂的过程借助滑轨实现，不会发生抖动，进而避免试剂附着在容器上，从而能够得到精确的检测结果。并提供了相应的检测方法，速度快，效率高。

还需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。