本发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种用于治疗感冒的中药制剂的检测方法。
背景技术：
此种用于治疗感冒的中药制剂是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册收载的品种，标准编号是WS3-B-2034-95，处方为金银花、连翘、淡竹叶、牛蒡子、桔梗、淡豆豉、甘草，荆芥油、薄荷油，是纯中药的合剂，具有疏风解表，清热解毒的作用，是目前市场上用于治疗风热感冒、发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛的常用药品。
但是，该中药制剂的常规检测标准一方面在检验方法中使用到了氯仿，也就是三氯甲烷，其具有很强的毒性，会污染环境，同时还会损害检验人员的健康；而另一方面，方中用量最大的是金银花，但是因为金银花属于常用药，且是药食同源的品种，使用量较大，而金银花的产量却有限，所以其伪品也被有意或者无意混入使用，其中有一种很容易混入的伪品是芫花，芫花属于瑞香科植物的花，又名老鼠花、闹鱼花，有毒，有的地方人们用其毒老鼠，毒鱼，误入药品中对人们的健康有害，另外，按照中医十八反的理论，芫花反甘草，不能与甘草同用，而银翘解毒液处方中甘草的用量也不小，如果有芫花混入，也会使药品失去治疗作用甚至有害，同时，标准中的理化鉴别，其专属性不强，处方中用量最大也是最贵重的药材金银花也没有有效的检测方法，都不能很好地监测药品质量，所以，用低毒无毒的试剂代替有毒的试剂，探索一种好的方法来监测芫花是否混入，已是当务之急。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于治疗感冒的中药制剂的检测方法，一方面，用低毒无毒的试剂代替三氯甲烷，减少对环境造成污染，降低对检验人员的健康造成损害；另一方面，增加一个薄层色谱鉴别来监测是否有芫花混入，以防止其对人们的健康有害，同时防止芫花反甘草而使银翘解毒液药品降低甚至失去疗效，第三是避免用专属性不强的理化鉴别方法，增加金银花的薄层鉴别和薄荷油的鉴别，以保证药品质量，保证药品疗效。
本发明的技术方案是这样的：
该银翘解毒液的处方为：金银花160g 连翘160g 淡竹叶64g 牛蒡子96g 桔梗96g 淡豆豉80g 甘草80g 荆芥油0.384ml 薄荷油0.768ml
本发明提供的一种用于治疗感冒的中药制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其中：
性状：本品为棕褐色的液体；气香，味苦，略辛凉。
鉴别包括：
（1）芫花的鉴别是以芫花对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=16～18∶1～5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（2）金银花的鉴别是以绿原酸为对照品，采用硅胶H薄层板，以体积比计的乙酸丁酯∶甲酸∶水=7～9∶2～4∶1～3的上层溶液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（3）连翘的鉴别是以连翘对照药材为对照品，采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=23～27∶0.7～1.3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（4）牛蒡子和甘草的鉴别是分别以牛蒡子对照药材和甘草对照药材为对照品，采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=39～41∶9～11∶0.7～1.3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（5）薄荷油的鉴别是以薄荷脑为对照品，采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板，以体积比计的环己烷∶醋酸乙酯=17～23∶2～4为展开剂，用薄层色谱法鉴别。
检查：应符合合剂有关的各项规定。
其中，上述鉴别更具体的方法如下：
（1）芫花的鉴别是取本品20ml，加60～90℃的石油醚40ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加甲醇1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率120W，频率59kHz的条件下超声处理30分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同的蓝色荧光斑点；
（2）金银花的鉴别是：取本品15ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇30ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比计的乙酸丁酯∶甲酸∶水=8∶3∶2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）连翘的鉴别是：取本品15ml，加硅藻土15g，搅匀，低温烘干，置具塞锥形瓶中，加乙醇100ml，放置24小时，时时振摇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=25∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比计的醋酐∶硫酸=20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）牛蒡子和甘草的鉴别是：取本品20 ml，加30～60℃石油醚40 ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加乙醇1ml，作为供试品溶液，取牛蒡子对照药材1.2g和甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）薄荷油的鉴别是：取本品10ml，60～90℃用石油醚轻微振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以体积比计的环己烷∶醋酸乙酯=20∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的技术效果：
本发明通过对检测方法中用到的三氯甲烷用低毒的二氯甲烷试剂代替，减少了对环境造成的污染，降低对检验人员的健康造成损害，增加一个芫花的薄层色谱鉴别来检测是否有芫花混入，以防止其对人们的健康有害，防止芫花反甘草而使药品降低甚至失去疗效，避免用专属性不强的理化鉴别方法，以免浪费检测资源，增加金银花的薄层鉴别，以保证药品质量，保证药品疗效，本发明能更好更全面地反映药品的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣药品，从而保证了药品的疗效和安全，保证了患者的利益，本发明科学合理、切实可行。
具体实施方式
实施例1
处方：金银花160g 连翘160g 淡竹叶64g 牛蒡子96g 桔梗96g 淡豆豉 80g 甘草80g 荆芥油0.384ml 薄荷油0.768ml
制法：以上九味，取金银花用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液备用，药渣与连翘、淡豆豉、淡竹叶、牛蒡子加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量,加乙醇使含醇量约50％，搅匀，静置，滤过；桔梗用80％乙醇回流提取二次,每次2小时,合并提取液，滤过，与上述浓缩液合并,回收乙醇,浓缩至适量；甘草用沸水浸提二次，每次2小时，合并浸提液，浓缩至适量，加入浓氨试液适量，搅匀，滤过,滤液浓缩至适量，与上述浓缩液、金银花蒸馏及荆芥油、薄荷油混匀，静置，滤过，滤液加防腐剂适量，搅匀，加水调整总量至1000ml，静置，滤过，即得。
性状：本品为棕褐色的液体；气香，味苦，略辛凉。
鉴别：（1）芫花的鉴别：取本品20ml，加60～90℃的石油醚40ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加甲醇1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率120W，频率59kHz的条件下超声处理30分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=18∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同的蓝色荧光斑点；
（2）金银花的鉴别是：取本品15ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇30ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比计的乙酸丁酯∶甲酸∶水=9∶4∶3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）连翘的鉴别是：取本品15ml，加硅藻土15g，搅匀，低温烘干，置具塞锥形瓶中，加乙醇100ml，放置24小时，时时振摇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置95～98℃水浴中浸渍6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=27∶1.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比计的醋酐∶硫酸=20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）牛蒡子和甘草的鉴别是：取本品20 ml，加30～60℃石油醚40 ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加乙醇1ml，作为供试品溶液，取牛蒡子对照药材1.2g和甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=41∶11∶1.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）薄荷油的鉴别是：取本品10ml，60～90℃用石油醚轻微振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以体积比计的环己烷∶醋酸乙酯=23∶4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
功能与主治：辛凉解表，清热解毒。用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛。
用法与用量：口服，一次20ml，一日2～3次。
贮藏：密封，置阴凉处。
实施例2
除鉴别方法与实施例1不同，其余方法均相同。
鉴别：（1）芫花的鉴别：取本品20ml，加60～90℃的石油醚40ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加甲醇1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率120W，频率59kHz的条件下超声处理30分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=16∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同的蓝色荧光斑点；
（2）金银花的鉴别是：取本品15ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇30ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比计的乙酸丁酯∶甲酸∶水=7∶2∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）连翘的鉴别是：取本品15ml，加硅藻土15g，搅匀，低温烘干，置具塞锥形瓶中，加乙醇100ml，放置24小时，时时振摇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置95～98℃水浴中浸渍6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=23∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比计的醋酐∶硫酸=20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）牛蒡子和甘草的鉴别是：取本品20 ml，加30～60℃石油醚40 ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加乙醇1ml，作为供试品溶液，取牛蒡子对照药材1.2g和甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=39∶9∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）薄荷油的鉴别是：取本品10ml，60～90℃用石油醚轻微振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以体积比计的环己烷∶醋酸乙酯=17∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
除鉴别方法与实施例1不同，其余方法均相同。
鉴别：（1）芫花的鉴别：取本品20ml，加60～90℃的石油醚40ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加甲醇1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率120W，频率59kHz的条件下超声处理30分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同的蓝色荧光斑点；
（2）金银花的鉴别是：取本品15ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇30ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比计的乙酸丁酯∶甲酸∶水=8∶3∶2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）连翘的鉴别是：取本品15ml，加硅藻土15g，搅匀，低温烘干，置具塞锥形瓶中，加乙醇100ml，放置24小时，时时振摇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置95～98℃水浴中浸渍6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=25∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比计的醋酐∶硫酸=20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）牛蒡子和甘草的鉴别是：取本品20 ml，加30～60℃石油醚40 ml，振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，挥散至近干，加乙醇1ml，作为供试品溶液，取牛蒡子对照药材1.2g和甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）薄荷油的鉴别是：取本品10ml，60～90℃用石油醚轻微振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以体积比计的环己烷∶醋酸乙酯=20∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。