本发明属于氟化反应器技术领域，具体涉及一种适用于氟化反应的取样装置及其实现方法。
背景技术：
无水氟化氢是一种剧毒、具有强腐蚀性、渗透性、沸点较低(约19℃)的易挥发液体，和水直接接触强烈放热，而伴有爆炸声。无水氟化氢被广泛用于有机含氟化合物的合成，如三氟甲基苯系列产品，已成为大吨位的产品。合成过程常在密闭的反应器中，过量的无水氟化氢与有机物在一定的温度、压力下进行反应，并需要进行取样分析操作。以往取样常采用以下二种方式：1、将取样管出口端插入盛有水的杯中，取样时无水氟化氢被水鼓泡吸收。2、取样管出口端接入水管，连续进水流动吸收无水氟化氢。
用上述方式取样时，主要存在以下问题：
1.取样时产生了含有HF与有机物的废水，杯中取样方法需要反复多次，取样慢，待取样管流出新鲜的物料后才能精确。连续进水吸收取样快，但废水量相对较大，特别是有机物样品和水不易分离时。
2.取样时HF与水直接接触会发生断续现象，会有氟化氢冒白烟逸出，同时有样品挥发在大气中。
3.取样前期采出的样品，因含水无法回用到氟化反应装置
4.取样废水中因含有性质稳定的含氟有机物和稀HF，三废处理比较困难。
5.取样操作不当时，会发生暴濺、氟化氢气体泄漏等危害。。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种适用于氟化反应的取样装置，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供的一种适用于氟化反应的取样装置，具有结构简单、密闭采样，易操作、适用性强、前期采出的样品可收集回用，环保无废水、安全性高特点。
本发明另一目的在于提供一种适用于氟化反应的取样装置的实现方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种适用于氟化反应的取样装置，包括氟化反应器以及伸入氟化反应器液面的取样管，所述取样管与氟化反应器上部的耐压取样阀连接，所述耐压取样阀出口管与采样器连接，所述采样器出口管与分离器连接，所述分离器上部与无水氟化氢冷凝回收装置连接，所述分离器底部与样品收集槽连接。
在本发明中进一步的，所述采样器包括进料管、出料管、采样阀和采样管，其中，进料管的外管径小于出料管的内管径，出料管的上部开设有开口，进料管垂直伸入出料管的内部，且进料管伸入至采样阀的上部，采样阀的底部连接有采样管。
在本发明中进一步的，所述进料管与出料管之间为焊接结构，所述进料管的出口端倾斜向下，且进料管的出口端与采样阀阀芯的上部为采样量，采样量为5-100毫升。
在本发明中进一步的，所述分离器的顶部连接有冷凝回收接口，所述无水氟化氢冷凝回收装置通过连接管与冷凝回收接口连接。
在本发明中进一步的，所述的适用于氟化反应的取样装置的实现方法，包括以下步骤：
(1)、取样：带有一定压力的氟化反应器，上部耐压取样阀打开后，含有氟化氢的液体样品以一定的流速从反应器取样管经耐压取样阀流向采样器，同时被泄压，样品中的氟化氢迅速汽化成气体，形成速度较快的气液混合物，速度大小与样品中的HF含量、温度、反应器压力及样品流出量等相关；
(2)、分离：取样管的气液混合物较快进入采样器，迅速带走上批积存的样品，采样器出口管接入分离器，液体从分离器底部自流入样品收集槽，气体从分离器上部流入现有的HF回收冷凝系统，经回收冷凝的HF流入回收槽，作原料回用，不会影响产品质量，HF回收后气体并入现有的氟化尾气吸收系统；
(3)、置换：采样器内积存样品全部由新鲜的样品置换后，关闭耐压取样阀，关闭后，流速减少，液体样品积存在阀芯上部空间，因样品温度较高，残留的HF继续挥发，近乎完全；
(4)、获得样品：打开采样器底部的采样阀，将样品放入采样瓶；
(5)、回收利用：样品收集槽的物料，收集到一定数量后，投入反应器重新反应，不影响产品质量。
在本发明中进一步的，所述的适用于氟化反应的取样装置的实现方法，所述采样器包括进料管、出料管、采样阀和采样管，其中，进料管的外管径小于出料管的内管径，出料管的上部开设有开口，进料管垂直伸入出料管的内部，且进料管伸入至采样阀的上部，采样阀的底部连接有采样管；所述进料管与出料管之间为焊接结构，所述进料管的出口端倾斜向下，且进料管的出口端与采样阀阀芯的上部为采样量，采样量为5-100毫升；所述分离器的顶部连接有冷凝回收接口，所述无水氟化氢冷凝回收装置通过连接管与冷凝回收接口连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明包括伸入氟化反应器液面的取样管，与反应器上部的耐压取样阀连接，取样阀出口管与采样器连接，采样器底部安装有采样阀，采样器出口管与分离器连接，分离器上部气体进入无水氟化氢的冷凝回收装置，分离器底部的液体进入样品样品收集槽，具有结构简单、密闭采样，易操作、适用性强、前期采出的样品可收集回用，环保无废水、安全性高等特点；
2、本发明和原取样装置相比，由开放性取样改进为密闭型，其泄放出的有毒HF气体和挥发性有机物通过回收装置被回收利用，样品有机物经集中回收返回到反应系统符合清洁生产，安全环保等要求；
3、本发明取样时样品与水不直接接触，没有废水产生；
4、本发明中的采样器结合混合样压力由高向低流动，HF沸点低，易挥发等特点，取样前期可以达到快速高效置换，取样量可以按需控制，设计合理，易操作性强；
5、本发明中取样排放出的样品，可利用现有的冷凝回收装置和尾气吸收系统，适用性强。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明采样器的结构示意图；
图中：1、氟化反应器；2、耐压取样阀；3、采样器；31、进料管；32、出料管；33、采样阀；34、采样管；4、分离器；41、冷凝回收接口；5、样品收集槽；6、取样管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1-2，本发明提供以下技术方案：一种适用于氟化反应的取样装置，包括氟化反应器1以及伸入氟化反应器1液面的取样管6，取样管6与氟化反应器1上部的耐压取样阀2连接，耐压取样阀2出口管与采样器3连接，采样器3出口管与分离器4连接，分离器4上部与无水氟化氢冷凝回收装置连接，分离器4底部与样品收集槽5连接，采样器3包括进料管31、出料管32、采样阀33和采样管34，其中，进料管31的外管径小于出料管32的内管径，出料管32的上部开设有开口，进料管31垂直伸入出料管32的内部，且进料管31伸入至采样阀33的上部，本实施例中，进料管31出口端与采样阀33阀芯上部的空间为采样量，采样量为10毫升左右，采样阀33的底部连接有采样管34，进料管31与出料管32之间为焊接结构，进料管31的出口端倾斜向下，分离器4的顶部连接有冷凝回收接口41，无水氟化氢冷凝回收装置通过连接管与冷凝回收接口41连接，冷凝回收后余气并入现有的氟化尾气吸收系统。
本实施例中耐压取样阀2和采样阀33采用DN25法兰球阀；伸入氟化反应器1液面的取样管6、进料管31、出料管32以及与分离器4连接的连接管均采用符合国际标准的耐压无缝钢管、管件(法兰、弯头等)，由符合安装资质施工单位焊接而成，管线连接全部采用法兰连接，法兰间垫片采用金属緾绕垫。
本实施例中的无水氟化氢冷凝回收装置为广泛运用于现实生活中的现有技术。
进一步的，本发明所述的适用于氟化反应的取样装置的实现方法，包括以下步骤：
(1)、取样：生产对氯三氟甲苯中的氟化反应器1，器内压力达1.0MPa,温度为90℃，器内主要为对氯三氟甲苯和体积比约1：1的无水氟化氢，反应完成后需进行取样分析对氯三氟甲苯的含量，器内取样管6因管子相对较长，和器内的物料可能会造成浓度差，不能代表器内实际浓度，耐压取样阀2上部或取样管6上也会积存上批的物料，因此，采样前期需先行冲洗置换操作，上部耐压取样阀2打开后，含有氟化氢的液体样品以一定的流速从取样管6经耐压取样阀2流向采样器3，同时被泄压，样品中的氟化氢迅速汽化成气体，形成速度较快的气液混合物，速度大小与样品中的HF含量、温度、反应器压力及样品流出量等相关；
(2)、分离：取样管6的气液混合物较快进入采样器3，迅速带走上批积存的样品，出料管32出口管接入分离器4，液体从分离器4底部自流入样品收集槽5，气体从分离器4上部流入现有的无水氟化氢冷凝回收装置，经回收冷凝的HF流入回收槽，作原料回用，不会影响产品质量，冷凝回收后余气并入氟化尾气吸收系统；
(3)、置换：开启耐压取样阀2约10秒种，采样器3内积存样品全部由新鲜的样品置换后，关闭耐压取样阀2，关闭后，流速减少，液体样品积存在阀芯上部空间，因样品温度较高，残留的HF继续挥发，近乎完全；
(4)、获得样品：打开采样器3底部的采样阀33，将样品放入采样瓶，得到样品约10毫升，送样检测；
(5)、回收利用：样品收集槽5的物料达一定的液位后，重新投入氟化反应器1重新反应，不会影响产品质量。
采用上述装置和方法，具有结构简单、密闭采样，易操作、适用性强、前期采出的样品可收集回用，环保无废水、安全性高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。