本发明涉及一种超临界二氧化碳相变的检测方法，尤其涉及一种根据声发射信号判断超临界二氧化碳相变的检测方法，属于致密岩石油气资源开发技术领域。
背景技术
致密岩石油气藏在中国分布广泛，资源量巨大。超临界二氧化碳(sc-co2)的密度接近液体，粘度接近气体，具有很强的溶剂化能力，扩散系数比液体大，具有良好的传质性，表面张力为零。正因为sc-co2的这些优点，近些年，sc-co2压裂受到广泛关注，在致密岩石油气藏开发领域有着广阔的应用前景。
然而，sc-co2压裂过程复杂，是制约分析超临界二氧化碳压裂过程的关键难题。sc-co2相态变化对于压裂效果具有积极地作用，有利于加快裂缝发育与提高压裂效果。
因此，探究sc-co2压裂过程中sc-co2的相态变化是本领域亟待解决的重要问题。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以对超临界二氧化碳(sc-co2)压裂过程进行声发射检测，并判断压裂过程中sc-co2相变发生情况的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法，该检测方法包括以下步骤：
制备隔断试件；
对隔断试件进行超临界二氧化碳压裂实验，并检测压裂过程中超临界二氧化碳发生相变时的声发射信号的变化，得到超临界二氧化碳发生相变的声发射信号的标准曲线；
制备样品试件；
对样品试件进行超临界二氧化碳压裂实验，并检测压裂过程中超临界二氧化碳的声发射信号，根据标准曲线，获得超临界二氧化碳压裂过程的相变特征。
在本发明的一具体实施方式中，采用的隔断试件的内部具有隔断。
需要说明的是，在对隔断试件和试样试件进行超临界二氧化碳压裂实验试，压裂的实验参数和条件是相同的。
在本发明的一具体实施方式中，采用的隔断试件按照以下步骤制备：
将水泥与砂混合，制备试件，放置15天以上；
在试件上钻井筒孔以及探头孔；
在试件的表面切割声发射导线槽；
在井筒孔的底部预留长度10mm的空隙，空隙的上部通过水泥密封，水泥块的长度为30mm，粘接井筒，得到隔断试件。
在本发明的一具体实施方式中，将水泥与砂混合，制备得到具有一定形状的试件。对试件的形状没有特殊要求，一般采用的是正方体，比如试件的形状为长、宽、高均为300mm的正方体。
在本发明的一具体实施方式中，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm。
在本发明的一具体实施方式中，探头孔的数量需要满足实验要求。具体地，可以钻12个探头孔；更进一步地，探头孔的直径为20mm，长度为25mm。
在本发明的一具体实施方式中，采用环氧树脂ab胶粘接井筒。
在本发明的一具体实施方式中，将水泥与砂按照模拟的样品的岩石比例进行混合。
在本发明的一具体实施方式中，采用的隔断试件中人为制造的空腔(隔断)，为超临界二氧化碳相变提供巨大的空间，保证超临界二氧化碳相变的发生。注入的超临界二氧化碳发生相变会对岩石内部造成动态载荷，动态载荷会在岩石表面产生冲击波。
在本发明的一具体实施方式中，采用的样品试件按照以下步骤制备：
将水泥与砂混合，制备试件，放置15天以上；
钻井筒孔以及探头孔；
在试件的表面切割声发射导线槽；
粘接井筒，得到样品试件。
在本发明的一具体实施方式中，将水泥与砂混合，制备得到具有一定形状的试件。对试件的形状没有特殊要求，一般采用的是正方体，比如试件的形状为长、宽、高均为300mm的正方体。
在本发明的一具体实施方式中，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm。
在本发明的一具体实施方式中，探头孔的数量需要满足实验要求。具体地，可以钻12个探头孔；更进一步地，探头孔的直径为20mm，长度为25mm。
在本发明的一具体实施方式中，采用环氧树脂ab胶粘接井筒。
在本发明的一具体实施方式中，将水泥与砂按照模拟的样品的岩石比例进行混合。
在本发明的一具体实施方式中，进行超临界二氧化碳压裂实验时可以采用大型物理模拟压裂试验机。
在本发明的一具体实施方式中，根据地应力条件，确定三向地应力。
根据本发明的具体实施方式，采用本领域常规的大型物理模拟压裂试验机即可实现目的。在本发明中采用大型物理模拟压裂试验机进行真三轴试验，真三轴试验是使岩石试件处于三个主应力不相等(即σ1>σ2>σ3)的应力组合状态下的三轴压缩试验。
在本发明的一具体实施方式中，获得超临界二氧化碳发生相变的声发射信号的标准曲线时，是采用波形分析与三维损伤定位相结合，基于信号幅值、频率、能量与定位点位分布，提取相变信号特征。
在本发明的一具体实施方式中，声发射信号是通过声发射检测仪检测的。根据本发明的具体实施方式，采用本领域常规的声发射检测仪即可。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法，具体包括以下步骤：
步骤一：制备隔断试件，包括以下步骤：
将水泥与砂按照模拟样品的岩石比例混合，制备规格为300mm×300mm×300mm的正方体试件，放置15天；
钻井筒孔，其中，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm；
钻探头孔12个，其中，探头孔的直径为20mm，长度为25mm；
在试件的表面切割声发射导线槽；
在井筒孔底部留长度10mm的空隙，空隙的上部用水泥封住，水泥块的长度为30mm；
采用环氧树脂ab胶粘接井筒，得到隔断试件。
步骤二：对隔断试件进行超临界二氧化碳压裂实验，并检测压裂过程中超临界二氧化碳发生相变时的声发射信号的变化，得到超临界二氧化碳发生相变的声发射信号的标准曲线，具体包括以下步骤：
将加工好的试件放入实验台上，连接声发射探头、声发射导路、注液管路；
启动超临界二氧化碳温度压力控制系统，保证注入的二氧化碳处于超临界状态；
开启声发射检测仪，设置声发射采样参数，波形图与参数表，测试调整探头检测精度；
对试件施加预选设定好的三向地应力，开启温度控制设备，保证试验机温度达到设定温度；
启动注入泵，向试件内部注入超临界二氧化碳，设定超临界二氧化碳的流量和流速，同时检测声发射信号，采集记录，确定相变过程中声发射信号特征；
压裂实验结束后，可以观察压裂裂缝破坏特征和方向，拍照记录。
步骤三：制备样品试件，包括以下步骤：
将水泥与砂按照模拟样品的岩石比例进行混合，制备规格为300mm×300mm×300mm的正方体试件，放置15天；
钻井筒孔，其中，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm；
钻探头孔12个，其中，探头孔的直径为20mm，长度为25mm；
在试件的表面切割声发射导线槽；
采用环氧树脂ab胶粘接井筒，得到样品试件。
步骤四：对样品试件进行超临界二氧化碳压裂实验(实验步骤同步骤二)，并检测压裂过程中超临界二氧化碳发生相变时的声发射信号，根据标准曲线，获得超临界二氧化碳压裂过程的相变特征。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法考虑到裂缝发育过程中裂缝体积增加导致缝内压力降低，超临界二氧化碳向气态转变，此时压裂方式由静态向动态转变，最终导致岩石破坏。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法，将无法观测的相变特征通过声发射检测手段转化为可以观测分析的声信号，进而获得超临界二氧化碳压裂过程中超临界二氧化碳的相变特征。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法可以获得在真三轴条件下超临界二氧化碳压裂相态变化声发射特征与三维损伤定位特征。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法可以模拟在真三轴条件下超临界二氧化碳的相变过程。
本发明的超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法，能够通过声发射检测手段，获得表征相变的声发射信号特征，识别超临界二氧化碳压裂过程中的相变，为超临界二氧化碳压裂过程的相变分析提供参考，探究超临界二氧化碳的压裂致裂机理。
附图说明
图1为实施例1的超临界二氧化碳压裂相变的检测方法的工艺流程图。
图2为实施例1中的隔断试件的结构示意图。
图3为实施例1的压裂装置的结构示意图。
图4为实施例1中的注液压力和时间的曲线。
图5为实施例1中的注液压力和时间的曲线。
图6为实施例1中的注液压力和时间的曲线。
图7为实施例1中的注液压力和时间的曲线。
主要附图符号说明
1井筒2环氧树脂ab胶3水泥封块4预制隔断5水泥基质6试件7三向加压泵8真空泵9饱和液站10千斤顶11机架12超临界二氧化碳温度压力控制设备13二氧化碳罐14电脑15注入泵16声发射检测仪
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了本发明提供了一种超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法，其工艺如图1所示，该声发射检测方法具体包括以下步骤：
步骤一：制备隔断试件，其结构如图2所示，包括以下步骤：
将水泥与砂按1:1比例混合，制备规格为300mm×300mm×300mm正方体试件，放置15天，得到水泥基质5；
钻井筒孔，井筒孔用于使井筒1通过，其中，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm；
钻探头孔12个，其中，碳井孔的直径为20mm，长为25mm；
在试件的表面切割声发射导线槽；
在井筒孔底部预留长度为10mm的空隙，空隙的上部用水泥封住，水泥封块3长度的30mm，得到预制隔断4；
采用环氧树脂ab胶2粘接井筒1，得到隔断试件，其结构如图2所示；
步骤二：采用如图3所示的装置(整个装置由机架11支撑)对隔断试件进行超临界二氧化碳压裂实验，并检测压裂过程中超临界二氧化碳发生相变时的声发射信号的变化，得到隔断试件相变与声信号的标准曲线，具体包括以下步骤：
将加工好的试件6(隔断试件)放入实验台上，连接好声发射探头和声发射导路，连接好注液管路；
由二氧化碳罐13泵入二氧化碳，启动超临界二氧化碳温度压力控制设备12，保证注入的二氧化碳处于超临界状态；
开启声发射检测仪16，设置声发射采样参数，波形图与参数表(其中，采样频率为5000khz，采样长度为3797，预采样为150微秒，采样间隔150微秒。波形图与参数表同步采集)，测试调整探头检测精度；
打开饱和液站9和真空泵8，为三向加压泵7提供动力；
通过三向加压泵7调节千斤顶10对试件6施加预选设定好的三向地应力(σ1＝30mpa,σ2＝20mpa,σ3＝15mpa)，开启温度控制系统，保证试验机温度达到设定温度(60℃)；
启动注入泵15，向试件6内部注入超临界二氧化碳，设定超临界二氧化碳的流量(18ml/min)，同时检测声发射信号，通过电脑14采集记录，确定相变过程中声发射信号特征；
压裂实验结束后，可以观察压裂裂缝破坏特征和方向，拍照记录。
步骤三：制备样品试件，包括以下步骤：
将水泥与砂按1:1比例混合，制备300mm×300mm×300mm的正方体试件，放置15天；
钻井筒孔，井筒孔的直径为20mm，长度为150mm；
钻探头孔12个，其中，探头孔的直径为20mm，长度为25mm；
在试件的表面切割声发射导线槽；
采用环氧树脂ab胶粘接井筒，得到样品试件。
步骤四：对样品试件进行超临界二氧化碳压裂实验(实验步骤同步骤二)，并检测压裂过程中超临界二氧化碳发生相变时的声发射信号，根据标准曲线，获得超临界二氧化碳压裂过程的相变特征。得到的曲线如图4、图5、图6和图7所示。
由图5可以看出，注液压力过峰值点时，能量值呈现瞬间剧增。