本发明属于金属测定方法技术领域，涉及一种混合铅锌精矿中的可溶性铅、可溶性锌的测定方法。
背景技术
现有技术主要有已经发布的行业标准《ys/t461.1-2013混合铅锌精矿化学分析方法第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离na2edta法》，该方法只能测定混合铅锌精矿中总铅、总锌量。该方法主要是通过三种强酸（盐酸、硝酸、硫酸）共同分解，将铅锌混合精矿中的总铅、总锌全部溶解完全后，采用edta滴定法进行分析。
铅锌火法冶炼工艺中，有效成分主要为硫化铅、硫化锌。现有技术不能将混合铅锌精矿中的硫化铅（锌）单独检测出来。也不能通过间接方法将混合铅锌精矿中的铅锌的其他物相成分单独测定出来，进一步用差减法求得。
现在社会上一些不法供应商，为了追求高额利润，将一些含铅锌的废料，如：铅渣（含铅20%-30%），废蓄电池（铅10%-40%），铅泥（铅40%左右）、瓦斯灰（锌30%左右），含锌烟道灰（10%-40%），次氧化锌（锌40%左右），其他如钴冶炼中浸完钴的渣（锌达30%）以及一些进口的含铅锌废料.......混入混合铅锌精矿中，以次充好。这些废料中的铅、锌大部分以硫酸铅（锌）形式存在，部分以碳酸铅（锌），氧化铅（锌）存在，这些含铅（锌）废料成本很低，远远低于硫化铅（锌）精矿的价格。
混合铅锌精矿中可溶性铅、可溶性锌的含量对于铅锌冶炼的生产过程影响较大。直接影响烧结块的温度，脱硫率，及结块性,进而影响铅、锌产量。
技术实现要素：
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种混合铅锌精矿中的可溶性铅、可溶性锌的测定方法，选择了合适的溶剂，能一次性、同时浸出可溶性铅、可溶性锌，将分析时间缩短为3小时左右，误差范围控制在0.5%之内。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种混合铅锌精矿中的可溶性铅、可溶性锌的测定方法，其测定步骤是：
第一步：将0.1g混合铅锌精矿置于250ml的三角烧杯中，加入醋酸-醋酸铵溶液，再用水稀释至100ml；然后再向溶液内加入0.3g～0.5g抗坏血酸，振荡30min～2h，取下，冷却，将溶液转移至250ml的容量瓶，用水定容至刻度，混匀；用慢速滤纸干过滤，根据需要分取过滤好的清液5ml～10ml于100ml的容量瓶，补加10ml硝酸(1+1)，用水定容至刻度，混匀；
第二步：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，以水调零，测定铅、锌的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从相应的工作曲线上查得可溶性铅锌的浓度；
第三步工作曲线的绘制，并将铅锌分别绘制：
铅标准溶液系列：分别移取0、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铅标准溶液（100µg/ml）于一组100ml容量瓶中，加入10ml硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀；此溶液铅浓度分别为：0、2.00µg/ml、4.00µg/ml、6.00µg/ml、8.00µg/ml、10.00µg/ml；
锌标准溶液系列：分别移取0、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml锌标准溶液（100µg/ml）于一组100ml容量瓶中，加入10ml硝酸(1+1），用水稀释至刻度，混匀；锌浓度分别为：0、0.10µg/ml、0.20µg/ml、0.50µg/ml、1.00µg/ml、2.00µg/ml；
在与测定试料溶液相同条件下，测量铅锌系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以相应元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。
在实施第一步前需要将混合铅锌精矿中的各种物相成分归类，可以分为为三大类：可溶性铅锌、硫化铅锌、难溶性铅锌，或者分为两类，有效成分：硫化铅锌、不利成分：易溶铅锌。
所述醋酸-醋酸铵溶液按照15g醋酸铵固体溶于水加入冰醋酸3-5ml的比例制作，在加入前需要事先加热至80℃～100℃，该醋酸-醋酸铵溶液也可以选用醋酸铵固体10g-20g，冰醋酸2ml-10ml作为制备原料，并且在加入前需要将温度加热到60℃～120℃之间。
所述醋酸-醋酸铵溶液可以由氨水-氯化铵溶液代替。
所述第一步中的振荡可以采用磁力搅拌代替。
本发明的积极效果是：不必将每种物相成分都分析出来，而是将其影响生产过程的不利成分统一归类为可溶性铅（锌）；解决了将混合铅锌精矿中所有物相成分全部分别单独测定出来的时间超长、难度超大的问题（如果全部分别单独测定，需耗时十天左右），还解决了将混合铅锌精矿中所有物相成分全部分别单独测定出来的误差叠加变大的问题（误差叠加高达3%-5%）；本申请选择了合适的溶剂，能一次性、同时浸出可溶性铅、可溶性锌。能将分析时间缩短为3小时左右，误差范围控制在0.5%之内；应用本方案测定某厂购进的混合铅锌精矿，方法切实可行，一年查出数百批次含较高可溶性铅（锌）的混合铅锌精矿，折合精矿数万吨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种混合铅锌精矿中的可溶性铅、可溶性锌的测定方法，其测定步骤是：
第一步：将0.1g混合铅锌精矿置于250ml的三角烧杯中，加入醋酸-醋酸铵溶液，再用水稀释至100ml；然后再向溶液内加入0.3g～0.5g抗坏血酸，振荡30min～2h，取下，冷却，将溶液转移至250ml的容量瓶，用水定容至刻度，混匀；用慢速滤纸干过滤，根据需要分取过滤好的清液5ml～10ml于100ml的容量瓶，补加10ml硝酸(1+1)，用水定容至刻度，混匀；
第二步：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，以水调零，测定铅、锌的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从相应的工作曲线上查得可溶性铅锌的浓度；
第三步工作曲线的绘制，并将铅锌分别绘制：
铅标准溶液系列：分别移取0、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铅标准溶液（100µg/ml）于一组100ml容量瓶中，加入10ml硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀；此溶液铅浓度分别为：0、2.00µg/ml、4.00µg/ml、6.00µg/ml、8.00µg/ml、10.00µg/ml；
锌标准溶液系列：分别移取0、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml锌标准溶液（100µg/ml）于一组100ml容量瓶中，加入10ml硝酸(1+1），用水稀释至刻度，混匀；锌浓度分别为：0、0.10µg/ml、0.20µg/ml、0.50µg/ml、1.00µg/ml、2.00µg/ml；
在与测定试料溶液相同条件下，测量铅锌系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以相应元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。
在实施第一步前需要将混合铅锌精矿中的各种物相成分归类，可以分为为三大类：可溶性铅锌、硫化铅锌、难溶性铅锌，或者分为两类，有效成分：硫化铅锌、不利成分：易溶铅锌。
所述醋酸-醋酸铵溶液按照15g醋酸铵固体溶于水加入冰醋酸3-5ml的比例制作，在加入前需要事先加热至80℃～100℃，该醋酸-醋酸铵溶液也可以选用醋酸铵固体10g-20g，冰醋酸2ml-10ml作为制备原料，并且在加入前需要将温度加热到60℃～120℃之间。
所述醋酸-醋酸铵溶液可以由氨水-氯化铵溶液代替。
所述第一步中的振荡可以采用磁力搅拌代替。
本发明能够不必将每种物相成分都分析出来，而是将其影响生产过程的不利成分统一归类为可溶性铅（锌）；解决了将混合铅锌精矿中所有物相成分全部分别单独测定出来的时间超长、难度超大的问题（如果全部分别单独测定，需耗时十天左右），还解决了将混合铅锌精矿中所有物相成分全部分别单独测定出来的误差叠加变大的问题（误差叠加高达3%-5%）；本申请选择了合适的溶剂，能一次性、同时浸出可溶性铅、可溶性锌。能将分析时间缩短为3小时左右，误差范围控制在0.5%之内；应用本方案测定某厂购进的混合铅锌精矿，方法切实可行，一年查出数百批次含较高可溶性铅（锌）的混合铅锌精矿，折合精矿数万吨。