本发明属于总硝氮的测量技术领域，涉及一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂及测量方法，广泛应用于农牧业、供液和科研领域中。
背景技术：
测定水溶液样本中总硝氮是水样本分析中非常必要的检测方法，目前已有不少测定水溶液样本中总硝氮被公开。国家环保局制定的“水和废水检测分析方法”中推荐的就有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原分光光度法、戴氏合金还原法、离子色谱法、硝酸根电极法和紫外分光光法。但以上方法由于各自的缺陷，在具体运用中均存在一定问题，包括操作、试剂配制复杂，需要使用有害有毒化学品，需要特殊、昂贵的仪器等。
于1996年6月19日申请的、公告号为cn1032087c的中国发明专利提供了一种硝酸盐氮的检测方法，通过采用较强还原剂，将硝酸根离子还原分解成一氧化氮气体进一步进行检测，该发明专利需要使用多种装置进行操作，同时检测过程中需要保证反应器的绝对密封，操作难度较大。
于2016年12月31日申请的、公告号为cn107064122a的中国发明专利公开了一种用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用，使用的检测试剂包括酚二磺酸和氨水，以及氢氧化铝悬浮液和硫酸银溶液。该实用新型专利则需使用多种不同溶液，同时试剂不易保存且操作复杂。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂及测量方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂，包括液体试剂和固体试剂，液体试剂包括以下重量份的组份：
三氯化钒：2-4份
盐酸：85-95份
水：1000份
固体试剂包括以下重量份的组份：
n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐：1份
磺胺：15-20份。
作为优选的方案，液体试剂和固体试剂在未使用时分开保存。
作为优选的方案，液体试剂和固体试剂混合后试剂中各个成分的浓度为：三氯化钒4g/l，盐酸61ml/l，n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐0.25g/l，磺胺5g/l。
作为优选的方案，本发明还提供一种水溶液样本中总硝氮的测量方法，包括以下步骤：
试剂的配制：
将盐酸加入权利要求1中所述水的份量80％量的水中，再加入三氯化钒，待完全溶解后，将上述溶液加水至权利要求1中的重量份，混合均匀，制成液体试剂，然后装入一个干净的、不与试剂反应的容器中待用；
称取磺胺和0.25mgn-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐，并将上述两种固体物质混合，制成固体试剂，装入一个干净的、不与试剂反应的容器中待用；
试剂的使用：将待测水溶液样本加入按上述方法配置的液体试剂中，混合均匀，再按权利要求3中的份量加入按上述方法配置的固体试剂；
混合均匀后等待20-30分钟，然后使用吸收光度计测量试剂和水溶液样本的混合物的对波长为540nm的可见光的吸光度；通过测量所得的吸光度，对比含已知浓度的标准硝氮溶液与试剂反应后对波长为540nm的可见光的吸光度，计算出样本中总硝氮的浓度。其计算方法为：样本中总无机硝氮浓度＝标准溶液无机硝氮浓度÷标准溶液对波长为540nm的可见光的吸光度×试剂和水溶液样本的混合物对波长为540nm的可见光的吸光度。
本发明具有以下有益效果：本发明制备试剂具有配制简便，反应速度快，配制后储存时间长、稳定性强，使用方便，结果准确，抗化学、光学干扰能力更强，不含有毒物质等优点。
附图说明
图1为使用本发明公开的总硝氮的测量方法测定硝氮标准溶液的测量结果。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1
为了达到本发明的目的，在本发明的其中一种实施方式中提供一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂，包括液体试剂和固体试剂，液体试剂包括以下重量份的组份：
三氯化钒：2份
盐酸：85份
水：1000份
固体试剂包括以下重量份的组份：
n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐：1份
磺胺：15份。
实施例2
为了达到本发明的目的，在本发明的其中一种实施方式中提供一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂，包括液体试剂和固体试剂，液体试剂包括以下重量份的组份：
三氯化钒：3份
盐酸：90份
水：1000份
固体试剂包括以下重量份的组份：
n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐：1份
磺胺：18份。
实施例3
为了达到本发明的目的，在本发明的其中一种实施方式中提供一种用于测量水溶液样本中总硝氮的试剂，包括液体试剂和固体试剂，液体试剂包括以下重量份的组份：
三氯化钒：4份
盐酸：95份
水：1000份
固体试剂包括以下重量份的组份：
n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐：1份
磺胺：20份。
其中，液体试剂和固体试剂在未使用时分开保存。
另外，液体试剂和固体试剂混合后试剂中各个成分的浓度为：三氯化钒4g/l，盐酸61ml/l，n-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐0.25g/l，磺胺5g/l。
为了进一步地优化本发明的实施效果，在本发明的另一种实施方式中，在前述内容的基础上，本发明还提供一种水溶液样本中总硝氮的测量方法，包括以下步骤：
试剂的配制：将82ml浓盐酸(37.2％)加入350ml水中，再加入2g三氯化钒，待完全溶解后，将上述溶液加水至溶液总量为500ml，混合均匀，制成试剂的液体部分。取1ml上述溶液装入pp容器中待用。
称取5mg磺胺，再称取0.25mgn-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐，并将上述两种固体物质混合，制成试剂固体部分，装入一个空的pp容器中待用。
试剂的使用：将20μl待测水溶液样本加入按上述方法配置的1ml试剂液体部分中，混合均匀，再加入按上述方法配置的试剂固体部分。
混合均匀后等待30分钟，然后使用吸收光度计测量试剂和样本的混合物的对波长为540nm的可见光的吸光度。通过测量所得的吸光度，对比含已知浓度的标准硝氮溶液与试剂反应后对波长为540nm的可见光的吸光度(如图1所示)，计算出样本中总硝氮的浓度。其计算方法为：样本中总无机硝氮浓度＝标准溶液无机硝氮浓度÷标准溶液对波长为540nm的可见光的吸光度×试剂和水溶液样本的混合物对波长为540nm的可见光的吸光度。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。