一种土壤中硫化物含量的测定方法与流程

本发明属于土壤检测技术领域，涉及一种土壤中硫化物含量的测定方法。

背景技术：

目前，土壤中硫化物含量的检测步骤主要为：将土壤中的硫化物浸提，除去干扰测试的有机物，再将其中含有的硫化物与乙酸钠和乙酸锌碱性溶液反应生成沉淀或悬浊物，之后加入稀盐酸或稀硫酸生成硫化氢，最后加入其他化学物质并使用比色法检测，或直接将硫化氢气体载入分光光谱仪中进行检测。

然而，现有的检测方法操作步骤复杂，其中除去有机物干扰后加入稀盐酸或稀硫酸生成硫化氢气体、载入分光光谱仪的步骤，缺乏对环境温度的控制。由于硫化氢气体在水中的溶解度大，对温度变化较为敏感，因此，仪器工作、化学反应造成的温度变化会较为明显影响硫化物载入分光光谱仪的量，最终导致检测结果精度下降。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种土壤中硫化物含量的测定方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种土壤中硫化物含量的测定方法，该方法包括以下步骤：

1)称取土壤样品，制备得到试样液；

2)将试样液及盐酸溶液分别加热至60-80℃，之后一起加入至气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应；

3)利用载气将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，测定吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度，得到土壤样品中的硫化物含量。

进一步地，步骤1)中，所述的试样液的制备过程为：将土壤样品加入至水中，之后加入抗氧化剂溶液，混合均匀后即得到试样液。

进一步地，每100ml水中，加入15-25g土壤样品以及3-7ml抗氧化剂溶液。

进一步地，所述的抗氧化剂溶液的制备过程为：将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠及氢氧化钠加入至水中，混合均匀后即得到抗氧化剂溶液。

进一步地，每100ml水中，加入1.8-2.2g抗坏血酸、0.08-0.12g乙二胺四乙酸二钠及0.3-0.7g氢氧化钠。

进一步地，步骤2)中，所述的盐酸溶液为稀盐酸溶液。

进一步地，步骤3)中，所述的载气为空气或氮气。

进一步地，步骤3)中，采用氘灯，在波长为198-200nm处测定硫化氢气体的吸光度。

进一步地，在波长为200nm处测定硫化氢气体的吸光度。

气相分子吸收光谱法是基于被测成分所分解成的气体对特定波长光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

1)在试样液与盐酸溶液混合反应之前，先对试样液和盐酸溶液进行预热，使得反应瓶中的反应在60-80℃的条件下进行，避免温度过低导致硫化氢气体在水中的溶解度过大，或温度过高引起某些氧化还原反应的发生，通过对反应温度的控制，可以得到更高的反应回收率，使试样液中的目标物质(硫化物)反应更完全，测定结果更准确。

2)采用气相分子吸收光谱法，与传统的比色法、分光光度法相比，具有试剂使用种类和使用量少、测定速度快、抗干扰能力强等优点，大大缩减了测试所需的时间。

3)根据测定时特征气体硫化氢的紫外吸收截面数据，选择使用氘灯的200nm(或200nm附近)紫外光进行检测，与传统的202.2nm空心阴极灯相比准确度更高。

附图说明

图1为本发明中土壤硫化物含量的测定流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

一种土壤中硫化物含量的测定方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：

1)将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠及氢氧化钠加入至水中，混合均匀后得到抗氧化剂溶液，其中，每100ml水中，加入1.8g抗坏血酸、0.12g乙二胺四乙酸二钠及0.3g氢氧化钠；

2)称取土壤样品，并将土壤样品加入至水中，之后加入抗氧化剂溶液，混合均匀后得到试样液，其中，每100ml水中，加入25g土壤样品以及3ml抗氧化剂溶液；

3)将试样液及稀盐酸溶液分别加热至80℃，之后一起加入至气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应；

4)利用氮气作为载气，将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，采用氘灯，在波长为198nm处测定硫化氢气体的吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度(将硫化氢气体的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度进行比较)，得到土壤样品中的硫化物含量。

实施例2：

一种土壤中硫化物含量的测定方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：

1)将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠及氢氧化钠加入至水中，混合均匀后得到抗氧化剂溶液，其中，每100ml水中，加入2.2g抗坏血酸、0.08g乙二胺四乙酸二钠及0.7g氢氧化钠；

2)称取土壤样品，并将土壤样品加入至水中，之后加入抗氧化剂溶液，混合均匀后得到试样液，其中，每100ml水中，加入15g土壤样品以及7ml抗氧化剂溶液；

3)将试样液及稀盐酸溶液分别加热至60℃，之后一起加入至气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应；

4)利用氮气作为载气，将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，采用氘灯，在波长为202nm处测定硫化氢气体的吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度(将硫化氢气体的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度进行比较)，得到土壤样品中的硫化物含量。

实施例3：

一种土壤中硫化物含量的测定方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：

1)将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠及氢氧化钠加入至水中，混合均匀后得到抗氧化剂溶液，其中，每100ml水中，加入2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠及0.5g氢氧化钠；

2)称取土壤样品，并将土壤样品加入至水中，之后加入抗氧化剂溶液，混合均匀后得到试样液，其中，每100ml水中，加入20g土壤样品以及5ml抗氧化剂溶液；

3)将试样液及稀盐酸溶液分别加热至70℃，之后一起加入至气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应；

4)利用空气作为载气，将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，采用氘灯，在波长为200nm处测定硫化氢气体的吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度(将硫化氢气体的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度进行比较)，得到土壤样品中的硫化物含量。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种土壤中硫化物含量的测定方法，该方法包括以下步骤：1)称取土壤样品，制备得到试样液；2)将试样液及盐酸溶液分别加热至60‑80℃，之后一起加入至气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应；3)利用载气将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，测定吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度，得到土壤样品中的硫化物含量。与现有技术相比，本发明在试样液与盐酸溶液混合反应之前，先对试样液和盐酸溶液进行预热，使得反应瓶中的反应在60‑80℃的条件下进行，可以得到更高的反应回收率，使试样液中的目标物质反应更完全，测定结果更准确，且试剂使用种类和使用量少、测定速度快、抗干扰能力强。

技术研发人员：刘盼西;刘丰奎;郝俊;刘剑萍;牛军;刘忠强;王建;孙璐;曾祥丽
受保护的技术使用者：上海安杰环保科技股份有限公司
技术研发日：2018.09.20
技术公布日：2019.01.01