本发明涉及一种测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，属于分析检测技术领域。
背景技术：
铵态氮含量不仅是评价水质的重要参数之一，而且也是衡量土壤肥力的重要指标。铵态氮含量的表征，可以获得水体受污染程度和自净状况以及土壤肥力等方面的重要信息。因此，研究建立铵态氮含量准确、快速的测定方法，对于保障水资源安全，指导科学合理施肥，提高农作物及水产养殖产量等具有十分重要的意义和应用价值。
目前，铵态氮含量的测定方法主要有离子选择电极法、靛酚蓝分光光度法和奈氏试剂分光光度法等。其中，离子选择电极法测定铵态氮含量是依据电位法，采用氨离子选择电极和参比电极组合进行测定。由于受离子选择电极敏感膜状态及其老化的影响，k+、na+等一价共存离子的干扰，离子选择电极法测定灵敏度低、稳定性和重现性较差，使用寿命短。靛酚蓝分光光度法测定铵态氮含量是在强碱性介质中，基于铵态氮与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性靛酚蓝进行测定。但该测定方法操作条件严格，显色时间长，且测定使用的液体试剂稳定性较差。奈氏试剂分光光度法测定铵态氮含量，虽然具有操作简单、快速、灵敏等特点，但该测定方法与靛酚蓝分光光度法相同，需要加入预先配制的液体试剂进行测定。由于受液体试剂保存的不稳定性所限，这些测定用液体试剂难以长期保存，且不方便携带使用，不能满足铵态氮含量快速检测及突发性污染事故检测的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，以克服现有技术的不足，应用于铵态氮含量的快速、灵敏测定。使用时只要将该测定铵态氮含量的固体粉末检测剂加入到待测样品溶液中，显色后，采用分光光度计或者比色计或者目视比色法直接进行测定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
在碱性介质条件下，采用碘化汞或者氯化汞与碘化钾反应制备得到四碘合汞酸钾(k2[hgi4])。然后，再将四碘合汞酸钾与缓冲剂、掩蔽剂和显色稳定剂按比例混合制成，从而得到测定铵态氮含量的固体粉末检测剂。
其中，所述四碘合汞酸钾是将7～15g碘化汞，5～10g碘化钾，溶解于30～50ml20％氢氧化钠溶液，或者6～10g氯化汞、15～25g碘化钾，溶解于40～60ml30％氢氧化钾溶液中反应制备得到。
其中，所述缓冲剂为酒石酸和氢氧化钾，按照1∶1～2的重量比混合而成。
其中，所述掩蔽剂为酒石酸钾钠。
其中，所述显色稳定剂为聚乙烯醇。
其中，所述测定铵态氮含量的固体粉末检测剂是将四碘合汞酸钾、缓冲剂、酒石酸钾钠和聚乙烯醇，按1∶1～2∶1～2∶0.1的重量比混合制成。
上述碘化汞、氯化汞、碘化钾、酒石酸钾钠、酒石酸、氢氧化钾、氢氧化钠、聚乙烯醇均为市售分析纯试剂。
该测定铵态氮含量的固体粉末检测剂的使用方法为：移取待测样品溶液10ml，加入0.1～0.3g测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，溶解，静置显色10mim，生成有色络合物(nh2hg2io)。该络合物的吸光度与铵态氮含量成正比。采用分光光度计或者比色计或者目视比色法进行测定。
本发明测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，制备方法简单易行，成本低廉，检测剂性能稳定，测定快速、灵敏，方便保存、携带和使用。解决了使用液体试剂保存的不稳定和不方便携带使用的问题，非专业人员即可予以使用。适用于水质、水产养殖以及土壤样品等铵态氮含量的快速灵敏测定。
具体实施方式
以下通过本发明的实施例，就本发明所提供的一种测定铵态氮含量的固体粉末检测剂作进一步说明。
实施例1.测定铵态氮含量的固体粉末检测剂制备i
(1).将10g碘化汞，7g碘化钾，溶解于40ml20％氢氧化钠溶液，搅拌反应30min。过滤，收集滤液蒸发浓缩近干，再转入烘箱60℃烘干，得到固体四碘合汞酸钾(k2[hgi4])，冷却后，研成粉末；
(2).将6g酒石酸，9g氢氧化钾混合均匀，得到缓冲剂；
(3).将10g四碘合汞酸钾、15g缓冲剂、15g酒石酸钾钠、1g聚乙烯醇混合均匀，得到测定铵态氮含量的固体粉末检测剂。
实施例2.测定铵态氮含量的固体粉末检测剂制备ii
(1).将8g氯化汞、20g碘化钾、溶解于50ml30％氢氧化钾溶液，搅拌反应30min。过滤，收集滤液蒸发浓缩近干，再转入烘箱60℃烘干，得到固体四碘合汞酸钾(k2[hgi4])，冷却后，研成粉末；
(2).将6g酒石酸，9g氢氧化钾混合均匀，得到缓冲剂；
(3).将10g四碘合汞酸钾、15g缓冲剂、15g酒石酸钾钠、1g聚乙烯醇混合均匀，得到测定铵态氮含量的固体粉末检测剂。
实施例3.水样氨态氮含量的测定i
移取gsbz500-88氨氮200533标准水样10ml，加入0.15g测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，溶解，静置显色10min，采用uv-2550紫外可见分光光度计于λ420nm进行测定。五次测定结果分别为：2.76、2.82、2.74、2.78、2.80mg/l，平均氨态氮含量为2.78mg/l。与标准水样标示浓度2.77±0.14mg/l相符合。
实施例4.水样氨态氮含量的测定ii
移取gsbz500-88氨氮200431标准水样10ml，加入0.15g测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，溶解，静置显色10min，采用uv-2550紫外可见分光光度计于λ420nm进行测定。五次测定结果分别为：1.47、1.48、1.46、1.47、1.50mg/l，平均氨态氮含量为1.48mg/l。符合标准水样标示浓度1.47±0.07mg/l。
实施例5.土壤样品氨态氮含量的测定
移取两组预处理浸提的土壤待测样品溶液，各组平行5份，每份10ml。分别加入0.15g测定铵态氮含量的固体粉末检测剂，溶解，静置显色10min，采用uv-2550紫外可见分光光度计于λ420nm进行测定，结果见表1。
表1.土壤样品铵态氮含量的测定结果(mg/kg)
测定结果表明采用本发明提供的测定铵态氮含量的固体粉末检测剂进行水样和土壤样品中氨态氮含量的测定，结果准确、可靠。
以上所述仅是实施例对本发明所提供的测定铵态氮含量的固体粉末检测剂作进一步说明，并不用以限制本发明。应当指出：在不脱离本发明的原理之内所作的任何修改、等同替换和修饰等，均应包含在本发明的保护范围之内。