薄膜的弹性模量测试方法与流程

本公开涉及材料技术领域，尤其涉及一种薄膜的弹性模量测试方法。

背景技术：

薄膜广泛应用于机械、微电子、光学以及医疗等领域。在基体上制备薄膜有利于延长基体的使用寿命，改善基体的硬度、耐磨性和摩擦性能，增强基体的耐腐蚀和抗氧化性能。

弹性模量是薄膜最主要的性能评价指标。采用纳米压痕法测试薄膜的弹性模量时，需要利用压头对薄膜施加压载荷。由于薄膜常常覆盖于基体表面，导致所施加的压载荷由薄膜和基体共同承载。为了消除基体对测试的影响以提高测试的准确性，需要采用较小尺寸的压头进行压痕试验。然而，较小尺寸的压头的加工成本高。同时，对于厚度较小的薄膜，所需的压头的尺寸非常小，现有的加工设备无法达到要求，从而降低了测试的准确性。

需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现要素：

本公开的目的在于提供一种薄膜的弹性模量测试方法，不仅能够提高所测试的弹性模量的准确性，还能够降低测试成本。

根据本公开的一个方面，提供一种薄膜的弹性模量测试方法。该薄膜的弹性模量测试方法包括：提供一试验件，所述试验件包括基体和薄膜，所述薄膜覆盖于所述基体的表面；提供多个压头，利用每个所述压头对所述薄膜进行压痕试验，得到所述薄膜对应于每个所述压头的弹性模量，并作为参考弹性模量，其中，每个所述压头上用于与所述薄膜接触的压接面的面积不同；对所述压接面的面积和所述参考弹性模量进行拟合，得到压接面的面积与弹性模量的拟合函数；根据所述拟合函数，确定在压接面的面积为零时的弹性模量，作为目标弹性模量。

在本公开的一种示例性实施例中，所述对所述压接面的面积和所述参考弹性模量进行拟合，得到压接面的面积与弹性模量的拟合函数包括：将所述压接面的面积作为自变量，将所述参考弹性模量作为因变量，以最小二乘法进行拟合，得到所述拟合函数。

在本公开的一种示例性实施例中，所述利用每个所述压头对所述薄膜进行压痕试验，得到所述薄膜对应于每个所述压头的弹性模量包括：利用每个所述压头对所述薄膜施加压痕载荷，得到所述薄膜对应于每个所述压头的压痕载荷与压痕深度的关系曲线；根据所述薄膜对应于每个所述压头的压痕载荷与压痕深度的关系曲线，确定所述薄膜对应于每个所述压头的初始卸载刚度；根据所述薄膜对应于每个所述压头的初始卸载刚度和每个所述压头的压接面的面积，得到所述薄膜对应于每个所述压头的弹性模量。

在本公开的一种示例性实施例中，所述根据所述薄膜对应于每个所述压头的初始卸载刚度和每个所述压头的压接面的面积，得到所述薄膜对应于每个所述压头的弹性模量包括：将所述初始卸载刚度和所述压接面的面积代入预设公式，得到所述弹性模量，其中，所述预设公式为：

其中，si为所述薄膜对应于第i个所述压头的初始卸载刚度，mi为第i个所述压头的压接面的面积，ei为所述薄膜对应于第i个所述压头的弹性模量。

在本公开的一种示例性实施例中，每个所述压头对所述薄膜施加的压痕载荷在第一预设时间内增加，并在第二预设时间内减小。

在本公开的一种示例性实施例中，所述第一预设时间与所述第二预设时间相等。

在本公开的一种示例性实施例中，所述第一预设时间与所述第二预设时间均为1s。

在本公开的一种示例性实施例中，所述压头为圆柱体结构，所述压接面为所述压头的底面。

在本公开的一种示例性实施例中，所述试验件为正方体结构，所述试验件的棱长的十分之一大于或等于所述压头的底面的半径。

本公开相比现有技术的有益效果在于：

本公开的薄膜的弹性模量测试方法，根据压接面的面积与弹性模量的拟合函数，能够得到在压接面的面积为零时的弹性模量，从而提高了所测试的弹性模量的准确性；同时，本公开的测试方法能够避免加工较小尺寸的压头，降低了测试成本。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。

附图说明

通过参照附图来详细描述其示例性实施例，本公开的上述和其它特征及优点将变得更加明显。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本公开实施方式中薄膜的弹性模量测试方式的流程图；

图2为本公开实施方式中压头和试验件的示意图；

图3为本公开实施方式中薄膜的弹性模量测试方式的步骤12的流程图；

图4为本公开实施方式中压痕载荷随时间的变化趋势图；

图5为本公开实施方式中压痕载荷与压痕深度的关系曲线图；

图6为本公开实施方式中弹性模量与压头的半径的拟合曲线图。

图中：1、试验件；101、薄膜；102、基体；2、压头。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施例使得本公开将全面和完整，并将示例实施例的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、薄膜、装置等。在其它情况下，不详细示出或描述公知技术方案以避免模糊本公开的各方面。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。

用语“一个”、“一”、“该”和“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”、“具有”以及“设有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。

本公开实施方式提供一种薄膜的弹性模量测试方法。如图1所示，该薄膜的弹性模量测试方法可以包括步骤s11-s14，其中：

步骤s11、提供一试验件，该试验件包括基体和薄膜，该薄膜覆盖于该基体的表面。

步骤s12、提供多个压头，利用每个压头对薄膜进行压痕试验，得到薄膜对应于每个压头的弹性模量，并作为参考弹性模量，其中，每个压头上用于与薄膜接触的压接面的面积不同。

步骤s13、对压接面的面积和参考弹性模量进行拟合，得到压接面的面积与弹性模量的拟合函数。

步骤s14、根据拟合函数，确定在压接面的面积为零时的弹性模量，作为目标弹性模量。

本公开实施方式中的薄膜的弹性模量测试方法，根据压接面的面积与弹性模量的拟合函数，能够得到在压接面的面积为零时的弹性模量，从而提高了所测试的弹性模量的准确性；同时，本公开的测试方法能够避免加工较小尺寸的压头，降低了测试成本。

下面对本公开实施方式中的薄膜的弹性模量测试方法的各个步骤进行更详细的说明：

在步骤s11中，提供一试验件，该试验件包括基体和薄膜，该薄膜覆盖于该基体的表面。

如图2所示，该薄膜101是由原子、分子以及离子沉积在基体102表面形成的二维材料，本公开实施方式对其厚度不做特殊限定。该基体102可以为金属材料，也可以为陶瓷材料等，本公开实施方式在此不再一一列举。该基体102与薄膜101构成上述的试验件1。该试验件1可以呈圆柱体，当然，也可以呈长方体，但不以此为限，也可以呈正方体等其它形状。

在步骤s12中，提供多个压头，利用每个所述压头对薄膜进行压痕试验，得到薄膜对应于每个压头的弹性模量，并作为参考弹性模量，其中，每个压头上用于与薄膜接触的压接面的面积不同。

如图2所示，压痕试验是将压头2与薄膜101接触，并利用压头2对薄膜101施加压载荷，同时测定压头2压入薄膜101的距离，并能够根据所施加的压载荷与压头2压入薄膜101的距离确定薄膜101的弹性模量。该压头2的材料可以为金刚石，以使压头2具有良好的刚度。当然，该压头2的材料还可以为铝锌合金等其它具有良好刚度的材料。该压头2的形状可以为圆柱体，但不以此为限，也可以为正方体，当然，还可以为长方体等其它形状。该压头的尺寸可根据试验体的尺寸而定。例如，在压头为圆柱体以及试验件为正方体时，该压头的半径小于该试验件的棱长的十分之一。具体而言，如图3所示，步骤s12可以包括步骤s121-s123，其中：

步骤s121、利用每个压头对薄膜施加压痕载荷，并得到薄膜对应于每个压头的压痕载荷与压痕深度的关系曲线。

该压痕载荷为压痕试验中压头对薄膜施加的压载荷。该压痕载荷与压头和薄膜的接触面垂直。每个压头对薄膜施加的压痕载荷均可以在第一预设时间内增加，并可以在第二预设时间内减小。该第一预设时间和该第二预设时间可以相等，当然，也可以不相等。一实施方式中，如图4所示，一个压头施加的压痕载荷fo在第一预设时间t1内线性增加，并在第二预设时间t2内线性降低，且该第一预设时间t1和该第二预设时间t2均为1s。在本公开其它实施方式中，该第一预设时间和该第二预设时间均可以为其它数值，在此不再详述。

该压痕深度为压痕试验中压头压入薄膜的距离。以多个具有圆柱体形状的压头为例，可以将压头的底面作为压头与薄膜接触的压接面，并将作为压接面的压头的底面压入薄膜的距离作为压痕深度。其中，该多个压头的底面的半径均不相同，以使每个压头上用于与薄膜接触的压接面的面积不同。在利用压头对薄膜施加压痕载荷的过程中，对压痕深度进行实时检测并记录。当压痕载荷降为0后，以施加的压痕载荷为因变量，以记录的压痕深度为自变量，并通过直角坐标系获得压痕载荷与压痕深度的关系曲线。如图5所示，第i个压头施加的压痕载荷fi与薄膜对应于第i个压头的压痕深度hi的关系曲线包括两个曲线，该两个曲线中的一个曲线为加载曲线li1，对应于压痕载荷fi的增加过程；另一个曲线为卸载曲线li2，对应于压痕载荷fi的降低过程。其中，i为1、2、3、4、5等正整数。

步骤s122、根据薄膜对应于每个压头的压痕载荷与压痕深度的关系曲线，确定薄膜对应于每个压头的初始卸载刚度。

如图5所示，根据薄膜对应于第i个压头的卸载曲线li2来确定薄膜对应于第i个压头的初始卸载刚度。初始卸载刚度为卸载曲线li2在压痕载荷fi为最大值fimax时的斜率。其中，该初始卸载刚度可以通过以下公式计算：

其中，si为薄膜对应于第i个压头的初始卸载刚度；fimax为薄膜对应于第i个压头的最大压痕载荷；himax为薄膜对应于第i个压头的最大压痕深度；hic为卸载曲线li2的切线和横轴的交点处的压痕深度，该切线过卸载曲线li2上对应于himax的点。

步骤s123、根据薄膜对应于每个压头的初始卸载刚度和每个压头的压接面的面积，得到薄膜对应于每个压头的弹性模量。

具体地，将初始卸载刚度和压头与薄膜的压接面的面积代入预设公式，以得到弹性模量，其中，该预设公式为：

其中，ei为薄膜对应于第i个压头的弹性模量，si为薄膜对应于第i个压头的初始卸载刚度，mi为第i个压头的压接面的面积。以具有圆柱体形状的压头为例，压头与薄膜的压接面为压头的底面，该预设公式可以转换为：

其中，ri为第i个压头的底面的半径。

在步骤s13中，对压接面的面积和参考弹性模量进行拟合，得到压接面的面积与弹性模量的拟合函数。

一实施方式中，将压接面的面积作为自变量，将参考弹性模量作为因变量，选用指数衰减模型作为待拟合函数，并利用最小二乘法进行拟合，以确定待拟合函数中的常数，进而得到拟合函数。该指数衰减模型可以为对数函数，当然，也可以为其它函数，本公开在此不再一一列举。另一实施方式中，将压接面的面积作为自变量，将参考弹性模量作为因变量，以最小二乘法进行拟合，得到拟合函数。

在步骤s14中，根据拟合函数，确定在压接面的面积为零时的弹性模量，作为目标弹性模量。

将上述拟合函数中的压接面的面积设为0，得到目标弹性模量。

在本公开其它实施方式中，当获得薄膜在每个压头下的参考弹性模量后，可以对压接面的面积和参考弹性模量进行曲线拟合，并根据所得的曲线外推至压接面的面积为0时的弹性模量。以具有圆柱体形状的压头为例，该压头的底面为压接面，该压接面的面积与压头的底面的半径呈正比。如图6所示，可以对压头的底面的半径r和参考弹性模量进行曲线拟合，并根据所得的曲线外推至压头的底面的半径r为0时的弹性模量e，作为目标弹性模量e^*。

本领域技术人员在考虑说明书及实践后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。