一种硝化纤维素细断度的快速分析方法与流程

本发明涉及一种硝化纤维素细断度分析方法领域，尤其是一种分析速度快的硝化纤维素细断度分析方法。

背景技术：

纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维素，是纤维素与硝酸反应的产物，分子式是c6h7o2(ono2)a(oh)3-an，其中a为酯化度，n为聚合度。硝化纤维素最初用于军用领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；随着科技的发展，硝化纤维素的应用范围不再局限于军用产品上，而且体现在日常生活的方方面面，如汽车车漆、固体酒精以及电子产品粘接剂等。硝化纤维素具有高度可燃性和爆炸性，其危险程度根据硝化程度而定，含氮量在12.5％以上的硝化纤维素危险性极大，遇火即燃烧，在温度超过40℃时能加速其分解而自燃；含氮量不足12.5％的硝化纤维素虽然比较稳定，但受热或储存日久，逐渐分解而放出酸，降低着火点，亦有自燃自爆的可能。

细断是硝化纤维素在生产过程中的一段重要工序，是将煮洗后纤维较长的硝化纤维素，在细断机的物理和机械作用下使其受到切断和磨碎，比表面积增加，毛细管残酸和其他不安定物质易于扩散出，从而加速安定处理过程。细断后的硝化纤维素便于不同品号产品混合成混合棉；此外，细断的质量对下游客户在产品的吸收、塑化等工艺有一定影响，因此细断度是硝化纤维素重要的控制指标之一。

目前，细断度的分析方法采用沉降法：称取一定量干燥后的样品于具塞量筒，分三次加水振摇后静置30min，试样沉降物所占体积为细断度。上述细断度指标的分析周期很长，要三个多小时，由于细断度分析周期偏长，而细断工序平均生产周期约1小时，不能有效控制细断生产过程的质量，容易造成细断工序返工，提高生产成本，分析结果受静置时间、操作人员振摇力度影响。公开号为cn108107179a的中国发明公开了一种含能硝化棉细断度快速分析方法，该方法包括依次进行的以下步骤：含能硝化棉样品进行脱水得到脱水样品；分析脱水样品含水量；取含能硝化棉净含量为10.0±0.1g的脱水样品装入量筒中；按照现有含能硝化棉细断度分析方法标准，分三次向量筒中加入蒸馏水至250ml，每次加入蒸馏水后塞上量筒塞并进行振荡；最后一次振荡后将量筒静置，使含能硝化棉沉淀，读出沉淀物体积，得到细断度粗测值；进行细断度换算，细断度＝细断度粗测值×0.9。该发明采用脱水硝化棉样品进行分析，脱水和水分分析用时短，能够大大缩短含能硝化棉细断度分析用时，但是该分析方法的操作过程为人工操作，人为操作误差仍然大，试样沉降不均会导致读数误差大，因此需建立一种更为简单准确的硝化纤维素细断度分析方法。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种硝化纤维素细断度的快速分析方法，该方法可快速、准确的分析硝化纤维素的细断度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝化纤维素细断度的快速分析方法，包括以下步骤：

(1)将待测的硝化纤维素取至少3种不同细断度的样品，分析硝化纤维素样品的纤维长度，所述的纤维长度为硝化纤维素样品长度的加权平均值；

(2)采用现有硝化纤维素细断度的分析方法确定硝化纤维素样品的细断度；

(3)将测得的硝化纤维素样品的纤维长度和细断度进行线性拟合，得关系式：纤维长度＝a×细断度+b，即得硝化纤维素纤维长度和细断度的关系式。

进一步的，采用纤维质量分析仪分析待测硝化纤维素样品的纤维长度，然后根据关系式：纤维长度＝a×细断度+b换算得到硝化纤维素的细断度。

进一步的，将待测的硝化纤维素按照含氮量和步骤(2)所得的细断度进行分类，其中含氮量为12.5-12.7％、细断度为90-110的硝化纤维素为a类，含氮量大于13％、细断度小于105的硝化纤维素为b类，含氮量为11.8-12.5％、细断度小于80的硝化纤维素为c类，含氮量为11.5-12.1％、细断度小于75的硝化纤维素为d类。

进一步的，当硝化纤维素为a类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0015，b为0.2399。

进一步的，当硝化纤维素为b类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0028，b为-0.0588。

进一步的，当硝化纤维素为d类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0041，b为0.0297。

进一步的，所述的待测硝化纤维素样品质量为10g。

本发明的有益效果是：本发明通过确定硝化纤维素纤维长度和细断度的关系式，从而检测到硝化纤维素纤维长度即可快速换算得到细断度，与沉降法相比，本发明无需样品预处理烘干、无需加水振摇、简化了多步加水振摇过程，降低了电耗、水耗；分析周期从3小时缩短为10分钟，提高了分析效率、简化了操作过程；测试样品量由20克左右减少到10克左右，节约了原材料；结果准确性、稳定性较好，可有效消除人为等偶然误差，可有效预测硝化纤维素的细断度，并有效指导生产。

附图说明

图1是a类硝化纤维素细断度与纤维长度关系图；

图2是b类硝化纤维素细断度与纤维长度关系图；

图3是d类硝化纤维素细断度与纤维长度关系图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

本发明的一种硝化纤维素细断度的快速分析方法，包括以下步骤：

(1)将待测的硝化纤维素取至少3种不同细断度的样品，分析硝化纤维素样品的纤维长度，所述的纤维长度为硝化纤维素样品长度的加权平均值；

(2)采用现有硝化纤维素细断度的分析方法确定硝化纤维素样品的细断度；

(3)将测得的硝化纤维素样品的纤维长度和细断度进行线性拟合，得关系式：纤维长度＝a×细断度+b，即通过线性拟合，确定常数a和b的的值，纤维长度和细断度为变量，即得硝化纤维素纤维长度和细断度的关系式，其中纤维长度的单位为mm，细断度的单位为ml。

取待测硝化纤维素样品10g，采用纤维质量分析仪分析待测硝化纤维素样品的纤维长度，然后根据关系式：纤维长度＝a×细断度+b换算得到硝化纤维素的细断度。

将待测的硝化纤维素按照含氮量和步骤(2)所得的细断度进行分类，其中含氮量为12.5-12.7％、细断度为90-110的硝化纤维素为a类，含氮量大于13％、细断度小于105的硝化纤维素为b类，含氮量为11.8-12.5％、细断度小于80的硝化纤维素为c类，含氮量为11.5-12.1％、细断度小于75的硝化纤维素为d类。

当硝化纤维素为a类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0015，b为0.2399。

当硝化纤维素为b类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0028，b为-0.0588。

当硝化纤维素为d类时，关系式纤维长度＝a×细断度+b中a为0.0041，b为0.0297。

因此在检测分析硝化纤维素细断度时，只需分析其属于哪一类的硝化纤维素，根据对应的关系式，测得纤维长度即可得到细断度。

实施例1：

选取4组不同细断度的a类硝化纤维素，进行纤维测试，采用纤维质量分析仪统计其纤维长度lc(n)/mm值，采用现有标准方法得到细断度，如表1、图1所示：

表1

进行线性拟合，得化纤维素纤维长度和细断度的关系式为纤维长度＝a×细断度+b，其中a为0.0015，b为0.2399，由图1可以看出分析得出的纤维长度与细断度相关性非常好，相关系数r可达0.9997。因此分析a类硝化纤维素细断度时，只需分析统计其纤维长度，再带入关系式：纤维长度＝0.0015×细断度+0.2399，即可得到a类硝化纤维素细断度。

实施例2：

选取4组不同细断度的b类硝化纤维素，进行纤维测试，采用纤维质量分析仪统计其纤维长度lc(n)/mm值，采用现有标准方法得到细断度，如表2、图2所示：

表2

进行线性拟合，得化纤维素纤维长度和细断度的关系式为纤维长度＝a×细断度+b，其中a为0.0028，b为-0.0588，由图2可以看出分析得出的纤维长度与细断度相关性非常好，相关系数r可达0.9986。因此分析b类硝化纤维素细断度时，只需分析统计其纤维长度，再带入关系式：纤维长度＝0.0028×细断度-0.0588，即可得到b类硝化纤维素细断度。

实施例3：

选取4组不同细断度的d类硝化纤维素，进行纤维测试，采用纤维质量分析仪统计其纤维长度lc(n)/mm值，采用现有标准方法得到细断度，如表3、图3所示：

表3

进行线性拟合，得化纤维素纤维长度和细断度的关系式为纤维长度＝a×细断度+b，其中a为0.0041，b为0.0297，由图3可以看出分析得出的纤维长度与细断度相关性非常好，相关系数r可达0.9552。因此分析d类硝化纤维素细断度时，只需分析统计其纤维长度，再带入关系式：纤维长度＝0.0041×细断度+0.0297，即可得到d类硝化纤维素细断度。