一种金水宝金胶囊定性检测方法与流程

本发明涉及一种保健食品的检测方法，具体涉及一种金水宝金胶囊定性检测方法。

背景技术：

金水宝金胶囊(国保健字2017b0400)是由发酵虫草菌粉及西洋参加适量辅料制成的一种保健食品。

金水宝胶囊，补益肺肾、秘精益气。用于肺肾两虚，精气不足，久咳虚喘，神疲乏力，不寐健忘，腰膝痠软，月经不调，阳痿早泄；慢性支气管炎、慢性肾功能不全、高脂血症、肝硬化见上述证候者。其功效为增强免疫力、缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力。

目前企业标准为(q/jmkx0005s-2007),其包括感观要求，标志性成分，理化指标，微生物限度，净含量。未对主成分发酵虫草菌粉及西洋参进行定性鉴别。为了防止假冒伪劣产品流入市场，因此进一步对两位主药进行定性鉴定。进一步保证药品的质量和安全性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种金水宝金胶囊的定性鉴定方法。

本发明所述的定性鉴定方法，包括对金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉和西洋参进行定性鉴定：

其中，发酵虫草菌粉的定性鉴定，步骤如下：

(1)取金水宝金胶囊，加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为供试品溶液；

(2)另取发酵虫草菌粉(cs-4)对照药材1g，同法制成对照药材溶液；

(3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

其中，金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定，步骤如下：

(1)取金水宝金胶囊的粉末，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)另取西洋参对照药材，同法制成对照药材溶液；

(3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水，放置超过12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

优选的，本发明的定性鉴定方法，包括以下步骤：

金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定，步骤如下：

(1)取金水宝金胶囊内容物1.2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；

(2)另取发酵虫草菌粉(cs-4)对照药材1g，同法制成对照药材溶液；

(3)按照薄层色谱法，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7﹕3﹕0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定，步骤如下：

(1)取金水宝金胶囊内容物5g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)另取西洋参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；

(3)按照薄层色谱法，吸取上述四种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)，放置超过12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明的方法是通过以下步骤筛选得到的：

发酵虫草菌粉的鉴定：

步骤1，空白溶液的制备：取发酵虫草菌粉的阴性样品1.2g(依据生产工艺进行试制)，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为空白溶液。

步骤2，对照溶液的制备：取发酵虫草菌粉对照药材约1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照溶液。

步骤3，供试品溶液的制备：取金水宝金胶囊内容物约1.2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

实验结果表明，发酵虫草菌粉定性鉴别实验专属性较好。本方法可有效鉴定发酵虫草菌粉，见图1。

西洋参的鉴定：

步骤1，空白溶液的制备：取西洋参的阴性样品5g(依据生产工艺进行试制)，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为空白溶液。

步骤2，对照溶液的制备：取西洋参对照药材约1g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照溶液。

步骤3，供试品溶液的制备：取金水宝金胶囊内容物约5g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。

实验结果表明，西洋参定性鉴别实验专属性较好。本方法可有效鉴定西洋参，见图2。

本发明的有益效果：

1、对现有标准的进一步补充提高，使标准更加完善。

2、技术层面上鉴定产品中是否含有发酵虫草菌粉及西洋参。

3、为打击假冒产品提供有力依据。

附图说明

图1、发酵虫草菌粉专属性

图2、西洋参专属性

图3、发酵虫草菌粉定性鉴别

图4、西洋参定性鉴别

具体实施方式

实施例1：金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉定性鉴定

分别取3批金水宝金胶囊，取内容物1.2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取发酵虫草菌粉(cs-4)对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7﹕3﹕0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

实验结果：3批均合格，检出发酵虫草菌粉，见图3。

实例2：金水宝金胶囊中西洋参的鉴定

分别取金水宝金胶囊3批，取内容物5g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)，放置超过12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

实验结果：3批均合格，检出西洋参，见图4。