一种快速制作炉渣压片的方法与流程

本发明属于钢铁
技术领域：
，涉及一种对钢铁冶炼炉渣进行快速自动压片的方法，具体的说是采用自动研磨压片机进行炉渣快速压片，用于x射线荧光光谱分析(简称xrf分析)。
背景技术：
：在钢铁企业中，为了实现炉渣的快速成分分析，一般采用将炉渣压制成片，然后进行xrf分析的办法。炉渣的压片制作，需经过破碎、研磨和压片三个步骤。传统的方法，每一步骤都是分开进行的，其中研磨过程最为繁琐，要经过清洁磨盘、研磨和过筛，全部是人工进行，粉尘大，劳动强度大，对操作者的健康危害大；另外，压片采用塑料压环，某些炉渣压制成型后，一经接触空气就会膨胀变形，不利于xrf分析。自动研磨压片机具备将破碎后的样品自动进行研磨和压片的功能，研磨和压片过程完全在一个封闭的设备内自动进行。德国herzog生产的hp-mp型自动研磨压片机，可以应用于水泥、炉渣等样品的压片制备，其最初设计主要是应用于水泥行业制备粗水泥粉、炉渣和水泥的粉末压片，应用于冶金行业炉渣压片时，其设计上是通过增加一个可以自动添加粘结剂的设备来实现的，这是由炼钢炉渣成分的特殊性造成的，部分炉渣粘结性差，通常需要较高的压片压力和足够的保压时间才能够实现压片成型，但是hp-mp设备使用的压片环是钢质材料的，硬度高，耐压性差，材质上的局限性不允许使用通常的高压力，故而目前国内使用此设备的钢铁企业均采用了添加粘结剂的办法。使用粘结剂的弊端很明显，一是使用成本高，二是使用时，要严格控制粘结剂与试样的剂量配比，否则直接影响样品制作的重现性，进而影响分析结果的精密度和准确度，由于设备本身设计上没有配备严格定量的器具，只有粗的定量杯，按容积定量，应用时，需要根据炉渣密度不同，对炉渣进行分类操作，才能得到一个近似恒定的稀释比。由于炼钢炉渣成分跨度很大，即使是同一类别的渣样，成分差异也会很大，密度不是严格一致的，可见，使用粘结剂不仅操作不便，也易影响分析结果的准确度。技术实现要素：本方法为克服现有技术缺陷，提出一种快速制作炉渣压片的方法，利用德国herzog生产的hp-mp型自动研磨压片机，通过优化设备参数，结合改进样品制备流程，无需使用价格昂贵的粘结剂，就可实现对钢铁企业中炼钢炉渣的自动压片制作，样品制备过程操作简单，环境污染少，并且制作出的压片样品稳定不易变形，用于xrf分析，重现性好，准确度高。本发明实现发明目的的具体技术方案如下：1.1调整设备参数就荧光分析而言，研磨后的粉末颗粒度、压片时压力和保压时间，是保证粉末压片具有足够的荧光强度和良好的测量重现性的重要指标。研磨参数主要是指研磨机转速和研磨时间。转速一定的情况下，研磨时间主要由待研磨物料的硬度和颗粒度大小来决定，不同物料需要的研磨时间由实验来决定。为了减少粒度效应的影响，用于xrf分析的压片样品颗粒度不应大于90微米，一般炉渣分析控制粒度在180目以上(小于80微米)。根据hp-mp提供的研磨机研磨效果与研磨机转速及研磨时间的关系图(图3)，对炼钢的转炉渣、电炉渣及精炼渣进行试验，为了提高效率，选择研磨机研磨速率为1400rpm，确定研磨时间为25秒，研磨上述物料可以实现一次全部通过180目筛，从而保证制备的压片具有足够强的荧光强度。压力参数选择物料是否可以压制成片，首先需要物料本身具有良好的粘结性，如果物料粘结性差，就需要添加粘结剂；其次，用于压制的物料必须具备足够的剂量；最后，压片成型质量与使用的压力大小及压力保持时间密切相关。根据经验，可以确定炼钢的炉渣是具备一定粘结性的。使用普通的压片机和pvc压环，一般压力控制在37.5吨力，保压时间45秒，都可以得到良好的压片。hp-mp提供的压环是钢环(d51.5×d35×h8.6mm)，最大承压300kn，hp-mp规定压力通常在50kn-100kn(5吨-10吨)，最大不允许超过160kn。因此，使用hp-mp将炼钢炉渣压制成片，需要经过试验来确定压力和保压时间这两个重要的参数。综合以往经验及有针对性的反复试验，选择压力为150kn，保压时间为45秒，对于炼钢的转炉渣、电炉渣及精炼渣可以一次压制成片。1.2确定压片物料剂量要使粉末压片成功，压环内必须装有足够的粉末料，这个量的多少取决于研磨后从研磨盘出料口出来的粉末量。出粉量与进料量、出料时间和粘附在磨盘壁上的粉末量有关，不同材质不同研磨时间，粘附的粉末量不同。在研磨时间和出料时间确定的情况下，通过试验来确定不同物料的进料量。设备本身进料口配备有一大一小两个可翻转定量杯，小杯容积12.5cm3、大杯容积15.0cm3，用于定量加入物料。现有的压片流程如图1，利用设备自带的定量杯定量物料。但是，经过反复试验发现，电炉炼钢的精炼渣由于成分特殊，通过定量杯定量后，得到的压片通常有裂纹，甚至不能成型。本发明优化制备流程，如图2，改用天平定量称量，确定称样量为16.5克-17.0克，称量后的物料直接进入研磨盘研磨，制作出的压片质量好，成型率高。这个称样量同样可以适用于炼钢的转炉渣、电炉渣和转炉精炼渣。本发明实现了无需使用粘结剂进行炼钢炉渣快速压片。与传统的炉渣压片方法比较，本法具备如下优点：实现了研磨、压片一体化，研磨、压片均在密闭的空间内进行，减少了粉末样品制备过程中产生的大量粉尘对环境的污染和对操作者身体健康的损害，并且噪音小。整个压片样品的制备过程，只需将破碎后的样品进行称量后加入设备，设备自动按设定的参数进行研磨、压片及清洁，特别碳化钨磨盘重，人工清洁劳动强度大，机械化操作可以大大降低劳动强度。由于改进了制样流程，配合适当的研磨参数、压力和保压参数设置，使压片能够一次成型，提高了制样效率，整个制样过程只需5分钟，而传统制样至少需要30-40分钟。本发明压片实现机械化操作的同时，避免使用价格昂贵的粘结剂，降低了成本。hp-mp型自动研磨压片机使用钢环压片，材质硬，厚度达到8.6mm，制成的样片不变形，成型率达到100％，而使用传统的pvc压环，非常薄，只有2.5mm，部分精炼渣压制后一经接触空气会膨胀变形。自动化操作减少了人为因素的影响，压片重现性好，用于xrf分析准确度高。本发明利用自动研磨压片设备制作炉渣压片的方法。该方法应用于钢铁企业中，对炼钢冶炼中产生的炉渣进行快速压片制作，用于进行x射线荧光光谱分析(简称xrf分析)，使炉渣成分分析实现了快速、准确、环保性好并且大大降低了劳动强度。附图说明图1是改进前hp-mp压片简易流程图；图2是改进后hp-mp压片简易流程图；图3是研磨机研磨效果与研磨机转速和研磨时间的关系图。具体实施方式实施例一1.1试验部分1.1.1设备颚式破碎机：德国herzoghp-bb550自动研磨压片机：德国herzoghp-mp电子台天平：精度0.1克1.1.2自动研磨压片机工作参数(1)研磨参数研磨时间1：25s研磨时间2：0s研磨时电机转速：1400rpm出料时电机转速：900rpm出料时间：30s(2)粘结剂设置第一次研磨时加粘结剂颗粒数：0第二次研磨时加粘结剂颗粒数：0研磨空白样时加粘结剂颗粒数：0(3)研磨空白料选择翻转杯大小：不使用定量杯定量空白样研磨时间：20s震动时间：9s清洁时间：25s推刮翻转杯次数：2空白样加粘结剂颗粒数：0(4)清洁磨盘进料位置清洁时间：20s研磨缸清洁时间：30s清洁时电机转速：850prm(5)压力参数设置设定压片压力：150kn压力上升时间：20s保压时间：45s泄压时间：10s压力平滑下降区间：25kn(6)压力工具清洁压力工具清洁时间：20s刷子清洁时间：10s压力板清洁时间：10s样环下表面吹扫时间：5s1.1.3炉渣压片样品制作方法将干燥炉渣样品(最大尺寸不超过50mm)，放入颚式破碎机(hp-bb550)中，按设备操作说明书的要求进行操作，将炉渣样品破碎为最大尺寸不超过5mm的颗粒。在台式电子天平上称取16.5g-17.0g破碎后样品，按自动研磨压片机(hp-mp)的操作说明书要求，启动相应程序(参数设置见1.1.2)，将称取的样品从进料口加入，设备自动操作结束后，从传输皮带出样口取出压片样品。1.2结果与讨论1.2.1研磨参数选择研磨电机转速选择1400rpm，选择研磨时间15s、20s、25s、30s、40s和50s，分别试验研磨时间对电炉渣、转炉渣、电炉精炼渣和转炉精炼渣研磨效果的影响，结果表明，研磨时间为20s至50s时，四种炉渣的研磨粉末均全部可以通过180目筛，考虑到研磨时间过长，会引起磨盘过热，粉末样品粘附在磨盘壁上，制样时间增加，故选择研磨时间25s。研磨后粉末样品从磨盘中送至压环中，送出量的多少是由出料时间来决定的，试验了10s、20s、25s、30s的出料时间，由于四种炉渣特性不同，转炉渣、转炉精炼渣及电炉渣只需20s，电炉精炼渣需要30s，最终确定出料时间为30s。1.2.2压力参数选择压片时所施压力要根据试样粘性来定，电炉渣和转炉精炼渣只需70kn-80kn，保压时间10s，转炉渣需要140kn，保压时间10s，可以压片成型。对电炉精炼渣试验了70kn、80kn、100kn、140kn和150kn等压力影响，试验结果表明压力150kn，保压时间45s，电炉精炼渣压片效果好，无需使用粘结剂可以一次成型。为满足适用性要求，确定压片压力为150kn，保压时间为45s。1.2.3炉渣进样量的确定试验了不同进料量对四种炉渣压片成型的影响。电炉渣、转炉渣及转炉精炼渣无需准确定量，只需粗略估计大约15cm3的物料量，从hp-mp进料口加入，设备通过内置的定量杯和出料时间，决定进入压环的物料量，可以保证一次压片成型。电炉精炼渣成分特殊，需要准确称量来定量加入hp-mp进料口。试验了称样量分别为15.0g、15.5g、16.0g、16.5g、17.0g、17.5g对压片成型的影响。试验结果表明，当称样量为16.5g-17.0g时，电炉精炼渣可以一次压片成型，压片厚薄适中，表面质量高。称样量过少，压片成型率低，压片易产生裂纹；称样量过高，会损坏设备夹具部件。同时试验发现定量称量16.5g-17.0g的电炉渣、转炉渣及转炉精炼渣也可以满足一次压片成型，压片厚薄适中，表面质量好等要求。为满足适用性要求，确定通过定量称量加入的办法控制进料量，进料量为16.5g-17.0g。1.2.4精密度与准确度对某一炉渣样品，采用本方法制备压片样品7个，同时采用传统炉渣压片制备方法制备压片样品7个，结果的精密度和准确度见表1、表2。表1本法制备炉渣压片分析结果、精密度、准确度及两法之间精密度比较结果表2传统方法制备炉渣压片分析结果、精密度及准确度压片次数tfeal2o3caomgosio2p2o5smnotio2cr2o310.44221.5654.308.9412.490.00800.5630.1590.2280.019020.43021.7854.198.9812.380.00770.5660.1520.2240.018230.43221.5153.938.9812.330.0070.5610.1550.2230.017640.44021.5054.079.0612.420.00730.5620.1540.2250.017850.43821.4654.088.9512.400.00690.5600.1560.2270.018760.44121.5054.098.9812.420.00710.5610.1560.2270.017970.44021.6054.039.0012.350.00690.5620.1530.2250.0179平均值/％0.43821.5254.108.9812.400.00730.5620.1550.2260.0182标准偏差/％0.00470.0500.120.0390.0530.000430.00200.00230.00180.00051相对标准偏差/％1.070.230.220.440.425.870.351.490.802.82由表1、表2可见，从数据分析的精密度来看，本法制作的炉渣压片重现性与传统炉渣压片相当，部分成分如sio2、p2o5、mno及cr2o3显著优于传统压片方法；从分析准确度来看，本法分析结果与传统炉渣压片分析结果的差异小于标准yb/t4177-2008(炉渣x射线荧光光谱分析方法)的再现性限(其中p2o5、cr2o3参照gb/t20125-2006重复性限要求，s参照gb/t20123-2006重复限性要求)。1.3小结本法使用hp-mp设备，通过调整设备参数，优化制样流程，无需使用粘结剂，实现对炼钢炉渣样品自动压片，压片成型率达到100％，制样重现性好，效率高，用于炼钢炉渣的xrf快速压片分析准确度高。当前第1页12