固相萃取富集装置及与其联用的XRF的制作方法

本发明属于水质分析技术领域，特别是涉及一种固相萃取富集装置及与其联用的xrf。

背景技术：

水体中的重金属元素是水质监测的一项重要内容，目前测定水环境中的重金属元素的方法主要是原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体质谱法。

这两种方法的前处理过程复杂，分析仪器价格昂贵，样品的测试成本较高，不适宜水质的频繁或长期监测使用。

x射线荧光光谱仪(xrayfluorescence，简称xrf)能实现对多种重金属元素的在线检测，具有操作简单、测试成本低、检测精度高等优点，但是地表水、地下水和海水中的待测重金属含量非常低(例如ppb级)，远低于xrf谱仪的检出限，从而限制了xrf在水中重金属污染物测定中的应用。

技术实现要素：

本发明实施例解决的一个技术问题是：提供一种固相萃取富集装置及与其联用的xrf，固相萃取富集装置可以使水中痕量金属离子富集于吸附材料，使得xrf通过测定吸附材料分析水中微量至痕量重金属含量。

根据本发明实施例的一个方面，提供一种固相萃取spe(solid-phaseextraction)富集装置，包括：具有空腔柱体的富集柱(200)，富集柱的上部为进液口，空腔柱体底部内置有一贯穿透液性吸附材料的富集片(300)，该富集片(300)与富集柱(200)的空腔柱体内壁密封配合；装置还包括一可从进液口出入空腔柱体的推进器(100)；推进器(100)一端部为可滑动地设置于所述富集柱的空腔柱体内、且与该空腔柱体密封配合的塞体(110)，透液性吸附材料为阴离子吸附树脂或者阳离子吸附树脂。

根据本发明实施例的又一个方面，提供一种xrf，包括：上述实施例所述的固相萃取spe富集装置。

本发明提供的固相萃取spe富集装置，该装置通过富集片使水中重金属富集在吸附材料上，通过xrf对吸附材料进行检测，测定其中富集的重金属含量，不仅避免了复杂的前处理过程，具有操作简单、工艺流程短、设备成本低等优点；并且，相比于初始水样中目标分析物的浓度，富集后的分析物浓度提高了2个数量级或更高，使xrf对水中重金属的检出限达到ppb级。有效解决水质中重金属元素的检测问题。

附图说明

图1是本发明之固相萃取spe富集装置的结构示意图；

图2为本发明包含固相萃取spe富集装置的xrf的使用示意图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

本发明实施例提供了一种固相萃取富集装置，如图1所示，包括具有空腔柱体的富集柱(200)，富集柱的上部为进液口，空腔柱体底部内置有一贯穿透液性吸附材料的富集片(300)，该富集片(300)与富集柱(200)的空腔柱体内壁密封配合；装置还包括一可从进液口出入空腔柱体的推进器(100)；推进器(100)一端部为可滑动地设置于所述富集柱的空腔柱体内、且与该空腔柱体密封配合的塞体(110)。

使用本发明的固相萃取富集装置，只需将测试水样注入到富集柱(200)中，然后推入推进器下行，使得测试水样通过富集片(200)中的吸附材料而流出富集柱(200)，从而使重金属元素富集于吸附材料，然后使用xrf技术测试吸附材料，即可实现对水样重金属含量的检测。本发明的固相萃取富集装置，采用针管式结构，具有操作简单、工艺流程短、设备成本低等优点。

本发明不限定富集片中的吸附材料结构，如图1所示，富集片(300)包含具有密封性的连接体(320)和具有锥度的吸附体(310)，吸附体(310)贯穿于连接体(320)中心、且与该连接体滑动密封配合，吸附体包含有透液性吸附材料。

采用其他上大下小结构的吸附体，如一大一小两个圆柱结构的吸附体，同样也适应本申请。

进一步地，吸附体(310)为圆台结构，吸附体与连接体密封连接，富集片(300)与富集柱(200)连接时，圆台的底面(313)朝向推进器塞体。采用上大下小结构的吸附体，使得吸附体既能高效的富集水样中的目标离子，且在推进器下行行程中不会与富集片脱离。

在图1中，吸附体圆台(310)的厚度为至少为2mm，优选为2-10mm，圆台(310)底面的直径至少为2mm，优选为2-8mm。

可选地，吸附体(310)与连接体(320)可滑动密封连接，在水质富集结束后，富集片(300)可脱离富集柱(200)，吸附体(310)也可以脱离富集片(300)。如此可以，将吸附体作为耗材，固相萃取富集装置的其他部件均可循环反复使用，以最大化提高本发明固相萃取富集装置的利用率、节省试验材料，减少资源浪费。

在本发明中，透水性吸附材料为树脂，树脂优选离子交换树脂，其中包括阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。

为了便于记录水样的体积，在本发明中，可以在富集柱(200)外侧标示刻度。

使用本发明固相萃取富集装置，当注入水样只占富集柱的部分体积时，推入推进器，推进器的塞体(110)前端存有空气，使得推进器下行阻力较大，不利于推动推进器，为了将塞体前端的空气排出，在本发明的固相萃取富集装置中，可以在推进器同轴方向设有通气柱，推入推进器时，使通气柱处于通气状态，当塞体前的空气大致排出后，在推进器远离塞体的末端将通气柱密封，继续推动推进器下行，将水样挤出吸附体。

在本发明中，富集片(300)与富集柱(200)可拆卸密封连接，其中富集片可以为胶体材料；或富集柱底部内设密封螺纹，富集片侧体设外密封螺纹，富集片与富集柱通过密封螺纹连接。进一步地，为了提高密封效果，塞体侧体可以设有至少一个防漏圈。

测试水样包括饮用水、地下水和废水等水样，如果水样中固定颗粒含量不高，可直接使用本发明固相萃取富集装置，如果水样中固定颗粒含量较高，则在使用本发明固相萃取富集装置之前，可以使用过滤装置先对水样进行过滤处理，以减少固体颗粒对吸附体(310)的污染。

另外，本发明实施例还提供了一种xrf，包含上述任一实施例所示的固相萃取富集装置。

如图2所示，使用xrf检测水样金属含量，可以包含以下步骤：

(1)待检测水样经前处理装置进行处理，经其中的过滤器(201)过滤掉其中的固体颗粒。

(2)过滤后水样进入注样器(202)。

(3)进样器(204)将固相萃取富集装置(203)的富集柱移动到注样器(202)位置，注样器(202)将一定量的过滤后的水样注入固相萃取富集装置(203)的富集柱。

(4)进样器(204)将固相萃取富集装置(203)的富集柱移开，并推动固相萃取富集装置(203)的推进器，使待测水样通过富集片吸附剂，待测水样中的重金属元素富集于固相萃取装置中的树脂片(吸附剂)上；富集片脱离固相萃取装置。

(4)进样器(204)移动富集有重金属的富集片至xrf光谱分析仪(205)样品仓。并通过xrf光谱分析仪(205)对富集的重金属进行检测，得到所述待测水样中重金属元素的荧光强度值。

(5)取多种不同重金属，分别配制成一系列不同浓度的标准液，并采用富集片对其中的重金属进行富集，然后用xrf光谱分析仪进行检测，得出不同重金属、不同浓度的荧光强度值，并根据浓度由小到大绘制该重金属的浓度-荧光强度标准曲线，每种元素对应一条标准曲线。

(6)将步骤(4)所得的荧光强度与步骤(5)所得标准溶液的荧光强度进行比对，得出所述待测水样中的重金属的种类和浓度。

本发明可检测的水质中的重金属包括铅、铬、镉、汞、砷、硒、锑、钡等。

本发明提供的固相萃取spe富集装置，该装置通过富集片使水中重金属富集在固相树脂上，通过xrf对固相树脂进行检测，测定其中富集的重金属含量，不仅避免了复杂的前处理过程，具有操作简单、工艺流程短、设备成本低等优点；并且，相比于初始水样中目标分析物的浓度，富集后的分析物浓度提高了2个数量级或更高，使xrf对水中重金属的检出限达到ppb级，有效解决水质中重金属元素的检测问题。

本说明书中各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似的部分相互参见即可。

本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。