一种基于DDS的土壤重金属含量的检测装置的制作方法

本发明涉及一种基于dds的土壤重金属含量的检测装置。

背景技术：

土壤重金属污染是指由于自然的原因或人类活动将重金属带入到土壤中，致使土壤中重金属含量明显高于背景值、并造成现存的或潜在的土壤质量退化、生态与环境恶化的现象。土壤重金属来源广泛，主要包括有大气降尘、污水灌溉、工业固体废弃物的不当堆置、矿业活动、农药和化肥等。凡以重金属和含有重金属的材料为生产原料的行业，在生产过程中均可能排放重金属，如果处置不当，就会造成环境污染。

在预防、监测、治理土壤重金属污染过程中，检测土壤重金属含量是一个非常重要的环节。重金属的定量检测分析技术通常有：紫外可分光光度法(uv)、原子吸收法(aas)、原子荧光法(afs)、电感耦合等离子体法(icp)、x荧光光谱(xrf)、电感耦合等离子质谱法(icp-ms)。除上述方法外，还有光谱法检测。也有的采用x荧光光谱(xrf)分析。

在上述这些检测方法中，所采用的仪器设备都较为精密、昂贵，体积较大，且需在实验室安装调试后固定使用，无法外出随身携带使用，在检测土壤重金属含量时，都需要现场采样后，送交实验室进行后期复杂的预处理和异位检测分析，既耗时又不方便，不能用于现场快速检测。

在需要快速检测、分析土壤重金属污染情况时，急需一种能够用于现场检测的、方便携带的、低成本的检测仪器与检测方法。

在本发明专利申请的另一同日发明专利申请中，提出了一种基于可编程信号发生器的检测土壤重金属含量的检测装置，在该检测装置中，包含有传感器，可编程信号发生器，电流采样器，电压采样器，仪用放大器i，仪用放大器v，a/d转换器i(即adc-i)，a/d转换器v(即adc-v)，接口电路，mcu，输入设备，温度控制模块，电源模块。

技术实现要素：

为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种全新的、完全不同于现有技术的土壤重金属含量的检测仪器与测量方法，本发明的目的还在于本发明专利申请的另一同日发明专利申请作出进一步的改进，精简检测仪器的构成，降低成本，简化设计。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种基于dds的检测土壤重金属含量的检测装置，包括：

传感器，直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)，电流采样器，仪用放大器，a/d转换器，接口电路，mcu(微控制单元，microcontrollerunit；mcu，又称为单片微型计算机)，输入设备，温度控制器，电源模块；所述传感器还内置有电加热器和热电偶；电源模块为mcu、传感器、直接数字式频率合成器、电流采样器、仪用放大器、a/d转换器、接口电路、输入设备、温度控制器提供电能；在检测时，传感器中填装有采集得到的土壤试样；电流采样器通常由一个与传感器串联的小电阻构成，其中，所述小电阻的电阻值显著地小于土壤试样的电阻值，所述小电阻的电阻值由测量的精确度而定；

所述输入设备电性连接至mcu，直接数字式频率合成器的信号输入端电性连接至mcu，直接数字式频率合成器的信号输出端电性连接至传感器，电流采样器与传感器电性连接，电流采样器与仪用放大器的信号输入端电性连接，仪用放大器的信号输出端电性连接至a/d转换器的模拟信号输入端，a/d转换器的数字信号输出端通过接口电路电性连接至mcu；在一些采用查表器架构的直接数字式频率合成器中，直接数字式频率合成器生成的电信号的电压值也可以反向传输至mcu；

所述传感器包括一对平行的圆片状的金属板，每一片金属板均连接有交流电信号输入端，用于连接至直接数字式频率合成器的信号输出端；每一片金属板内部还均设有电加热器和热电偶，即所述传感器内置有两个电加热器和两个热电偶；电加热器和热电偶通过引线延伸出金属板外，电加热器及引线均与金属板电性绝缘，即电加热器及引线均设有绝缘套管；电加热器和热电偶通过引线连接至温度控制模块，使得土壤试样的温度在检测时保持在由mcu预设的温度值；

输入设备用于向mcu输入预设的测量参数和检测指令；

直接数字式频率合成器可接收mcu发出的指令，按照mcu发出的指令合成出频率和幅值由mcu预设的交流电信号；在检测时，预设产生的交流电信号为频率f随时间t变化、幅值保持不变的交流电信号；

在任意时刻，直接数字式频率合成器的输出交流电压信号即传感器两端的交流电压信号由mcu发出的指令生成；

在非基于查表器架构的直接数字式频率合成器中，直接数字式频率合成器生成的电信号的电压值由mcu指令直接发出；在非基于查表器架构的直接数字式频率合成器中，内部包括有d/a转换器、滤波器等，d/a转换器接收来自mcu发出的交流电压信号的数字值，将其转换为模拟交流电压信号，并经过滤波器滤除高频数字噪声后，输出模拟交流电压信号；

因此，在后续的测量工作中，无需再对传感器两端的交流电信号的电压进行测量，mcu在对直接数字式频率合成器发出指令的同时，存储交流电信号电压值；在后续的测量工作中，仅需要测量经过传感器和土壤试样的交流电信号的电流值；

直接数字式频率合成器输出所述交流电信号至所述传感器，对土壤试样进行检测；

在检测时，mcu还向温度控制器发出指令，使传感器内置的电加热器工作，控制所述传感器的温度值维持在预设的值；

经过传感器的交流电流信号经过电流采样器后输出至仪用放大器进行放大，再由a/d转换器将放大后的模拟信号转换为数字信号，得到经过传感器的交流电流信号的数字值；所述经过传感器的交流电流信号的数字值通过接口电路实时地传输至mcu，由mcu实时地存储，mcu还根据经过传感器的交流电流信号和传感器两端的交流电压信号这两者的幅值、相位计算得到土壤试样的表观电容实部cp、表观电容虚部cp’、损耗角正切值tan(delta)，同时将计算结果实时地存储；

在检测土壤试样的重金属含量时，由mcu将检测得到的土壤试样的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线作归一化处理，对经过归一化的曲线进行曲线特征度识别，再与mcu中内设的存储器中预存的标准曲线库中的曲线作自动匹配运算，参照标准曲线库中的数值，得到所采集的土壤试样的重金属含量，所述标准曲线库记录有多个预先经过测量得到的、不同重金属含量的标准土壤试样的经过归一化处理的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线。

优选地，所述传感器包括一对平行金属板，一对平行金属板均为薄圆片状；

优选地，所述薄圆片状金属板的尺寸为厘米级，厚度为毫米级；

优选地，输入设备可以是键盘、按钮、触摸屏任一种；

两个电加热器可以串联地电连接至温度控制模块，也可以并联地电连接至温度控制模块；

微控制单元(microcontrollerunit；mcu)，又称单片微型计算机(smglechipmicrocomputer)或者单片机，是把中央处理器(centralprocessunit；cpu)的频率与规格做适当缩减，并将内存(memory)、计数器(timer)、usb、a/d转换、uart、plc、dma等周边接口，甚至lcd驱动电路都整合在单一芯片上，形成芯片级的计算机，为不同的应用场合做不同组合控制。

标准曲线库中每一条曲线，来自于日常工作中：采用紫外可分光光度法(uv)、原子吸收法(aas)、原子荧光法(afs)、电感耦合等离子体法(icp)、x荧光光谱(xrf)、电感耦合等离子质谱法(icp-ms)任一种方法检测土壤中重金属含量时，同时采用本发明的技术方案测量该土壤试样的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线，将测量得到的土壤试样的cp-f曲线、tan(delta)-f曲线以及对应的重金属种类、含量记录入标准曲线库中。

本发明的测量原理介绍如下：

固体介质在受到外部电场的作用时，会发生电极化效应，以正、负电荷重心不重合的电极化方式表现出电的作用和影响；在其中起主要作用的是束缚电荷(固体物质中的正负离子、受原子核束缚的核外电子)。固体介质内部束缚电荷在电场的作用下的电极化规律与介质微观结构存在密切关系。

电极化的基本过程有三个：①原子核外电子云的畸变极化；②分子中正、负离子的(相对)位移极化；③分子固有电矩的转向极化。在外界电场作用下，介质的介电常数ε是综合地反映这三种微观过程的宏观物理量；它是频率f的函数ε(f)。

在外电场作用下，固态介质中的带电缺陷从一个平衡位置跳跃到另一个平衡位置，或者离子在一定的局域内来回振动，其效果就相当于电矩的转向。一些具有强离子性(键)的固体，它们的静电介电常数εs总比n2的数值大得多，除离子位移极化的贡献外，差值就是带电缺陷在外电场作用下的跳跃所引起的。对于存在缺陷(尤其是杂质离子)的固体介质而言，在外电场作用下，不仅仅存在电极化过程，还存在电导过程，表现出宏观传导电流效应、损耗角正切值tan(delta)增大。

对于受重金属污染的土壤试样而言，由于重金属离子的质量显著地大于其他元素的离子/原子，不同质量的离子在交变电场中的频率响应过程存在着明显的不同，在交变电场的频率逐渐升高过程中，重金属离子首先变得越来越难以跟上外加交变电场的转向，质量越大的离子越是如此；且由于重金属离子在土壤试样中以杂质离子的形式存在，使得土壤试样在受到外加电场时，还存在着由传导电流引起的损耗，表现出电阻效应，土壤试样所含杂质离子越多，漏电流就越大，在测试时，表现为表观电容虚部cp’、损耗角正切值tan(delta)增大。

在受重金属污染的土壤试样中，重金属的种类、含量均明显地影响着表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线的形状，曲线形状的畸变程度、畸变发生的位置，体现出土壤中不同成分的物质的权重。

由实验测量得到的土壤试样的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线的形状，可以反演出土壤重金属含量。在反演时，土壤重金属含量的准确程度取决于所建立的标准曲线库的样本丰富程度。

本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

本发明的有益效果：

采用本发明的技术方案，相对于现有技术，具有如下显著的优点：

由于检测仪器可以做得体积小、便携带，且测试装置不存在诸如紫外可分光光度法(uv)、原子吸收法(aas)、原子荧光法(afs)、电感耦合等离子体法(icp)、x荧光光谱(xrf)、电感耦合等离子质谱法(icp-ms)中的精密、娇贵部件，十分适合于野外现场快速检测。

由于采取了对测试数据归一化的处理，使得在前面步骤中，无需代入平行金属板的面积、间距来换算介电常数，并且，即使土壤样本在平行金属板间压紧时，无论土壤样本是否真正完全密实填满平行金属板之间的空间，即使存在部分孔洞、缺失，会带来表观电容实部cp、表观电容虚部cp’的测量偏差，但在归一化处理后，这些影响都将消失，在后续的数据处理中，无需考虑这些测量值的绝对大小，而是只需考虑测量得到的曲线的形状。这一点带来了测量的便捷性。

而在紫外可分光光度法(uv)、原子吸收法(aas)、原子荧光法(afs)、电感耦合等离子体法(icp)、x荧光光谱(xrf)、电感耦合等离子质谱法(icp-ms)测量技术中，无一不需要对样品进行精密、谨慎的前处理工作，在测量工作中也不得不小心翼翼。

另外，正是由于本发明的技术方案适用于野外现场快速检测，操作十分简单便捷，使得在环保工作中监测效率大大提高。

相对于本发明专利申请的另一同日发明专利申请的技术方案，本申请中省略了电压采样器、电压放大器、电压信号的a/d转换器，电路结构进一步得到了简化，成本得以降低。

附图说明

图1：本发明的现场快速检测土壤重金属含量的检测装置的结构图。

图2：本发明的检测装置中的传感器，图中虚线表示传感器内置的两个电加热器。图中未画出电加热器及引线均设有的绝缘套管，温度传感器也未画出。

图3：本发明的检测装置中的电源模块的结构图。

具体实施方式

为便于理解本发明，下面结合实例来具体介绍本发明的技术方案。

如图1所示，一种基于dds的检测土壤重金属含量的检测装置，包括：

传感器，直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)，电流采样器，仪用放大器，a/d转换器，接口电路，mcu(微控制单元，microcontrollerunit；mcu，又称为单片微型计算机)，输入设备，温度控制器，电源模块；所述传感器还内置有电加热器和热电偶；电源模块为mcu、传感器、直接数字式频率合成器、电流采样器、仪用放大器、a/d转换器、接口电路、输入设备、温度控制器提供电能；在检测时，传感器中填装有采集得到的土壤试样；

所述电流采样器通常由一个与传感器串联的小电阻构成，其中，所述小电阻的电阻值显著地小于土壤试样的电阻值(通常为千欧量级)，例如几欧姆；

所述输入设备电性连接至mcu，直接数字式频率合成器的信号输入端电性连接至mcu，直接数字式频率合成器的信号输出端电性连接至传感器，电流采样器与传感器电性连接，电流采样器与仪用放大器的信号输入端电性连接，仪用放大器的信号输出端电性连接至a/d转换器(即adc-i)的模拟信号输入端，a/d转换器的数字信号输出端通过接口电路电性连接至mcu；

所述传感器包括一对平行的圆片状的金属板，每一片金属板均连接有交流电信号输入端，用于连接至直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)的信号输出端；每一片金属板内部还均设有电加热器和热电偶，即所述传感器内置有两个电加热器和两个热电偶；电加热器和热电偶通过引线延伸出金属板外，电加热器及引线均与金属板电性绝缘，即电加热器及引线均设有绝缘套管；电加热器和热电偶通过引线连接至温度控制模块，使得土壤试样的温度在检测时保持在由mcu预设的温度值；

输入设备用于向mcu输入预设的测量参数和检测指令；

直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)可接收mcu发出的指令，按照mcu发出的指令合成出频率和幅值由mcu预设的交流电信号；在检测时，预设产生的交流电信号为频率f随时间t变化、幅值保持不变的交流电信号；

在任意时刻，直接数字式频率合成器的输出交流电压信号即传感器两端的交流电压信号由mcu发出的指令生成；

直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)为非基于查表器架构的直接数字式频率合成器，直接数字式频率合成器生成的电信号的电压值由mcu指令直接发出；因此，在后续的测量工作中，无需再对传感器两端的交流电信号的电压进行测量，mcu在对直接数字式频率合成器发出指令的同时，存储交流电信号电压值；在后续的测量工作中，仅需要测量经过传感器和土壤试样的交流电信号的电流值；

直接数字式频率合成器输出所述交流电信号至所述传感器，对土壤试样进行检测；

在检测时，mcu还向温度控制器发出指令，使传感器内置的电加热器工作，控制所述传感器的温度值维持在预设的值；

经过传感器的交流电流信号经过电流采样器后输出至仪用放大器进行放大，再由a/d转换器将放大后的模拟信号转换为数字信号，得到经过传感器的交流电流信号的数字值；所述经过传感器的交流电流信号的数字值通过接口电路实时地传输至mcu，由mcu实时地存储，mcu还根据经过传感器的交流电流信号和传感器两端的交流电压信号这两者的幅值、相位计算得到土壤试样的表观电容实部cp、表观电容虚部cp’、损耗角正切值tan(delta)，同时将计算结果实时地存储；

在检测土壤试样的重金属含量时，由mcu将检测得到的土壤试样的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线作归一化处理，对经过归一化的曲线进行曲线特征度识别，再与mcu中内设的存储器中预存的标准曲线库中的曲线作自动匹配运算，参照标准曲线库中的数值，得到所采集的土壤试样的重金属含量，所述标准曲线库记录有多个预先经过测量得到的、不同重金属含量的标准土壤试样的经过归一化处理的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线。

如图2所示，所述传感器包括一对平行的圆片状的金属板，每一片金属板均连接有交流电信号输入端，分别为ac1和ac2，用于连接至直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)的信号输出端；每一片金属板内部还均设有电加热器，即所述传感器内置有两个电加热器；电加热器通过引线延伸出金属板外，电加热器及引线均与金属板电性绝缘，即电加热器及引线均设有绝缘套管；电加热器通过引线连接至温度控制模块，使得土壤试样的温度在检测时保持在由mcu预设的温度值；所述两个电加热器分别具有引线端heater1和heater1-1、heater2和heater2-2，在使用时，引线端heater1可以和heater2-2电性连接在一起，heater1-1和heater2电性连接在一起，将两个电加热器以并联的方式连接至温度控制器。

如图3所示，电源模块由max610芯片为核心辅之以外围电阻电容元件构成。

在利用上述检测装置来检测土壤重金属含量时，其步骤大致如下：

现场采集土壤试样；在采集时，去除枯枝败叶、肉眼可见的碎石颗粒；土壤试样的采样量为几克至十克，这样，在测量时，既不会因为样品量太少而导致测量误差大，也不会因为样品量太大而导致加热烘干所耗费的时间过长、耗费的电能过多。通常地，对几克至十克的土壤试样量而言，在压紧的状态下进行加热烘干至恒重，一般需要3-5分钟；

将所采集得到的土壤试样碾碎，将碾碎的土壤试样直接放置于传感器的一对平行金属板之间施加压力压紧，用刮片刮去漏出平行金属板外的多余部分，制成与平行金属板形状相同、大小相等的薄片状试样；

mcu向温度控制器发出加热指令，对压实的土壤试样在压紧的状态下进行加热烘干至恒重；将土壤试样烘干至恒重，是为了避免试样中含有的水分对后续的电学测量带来较大误差。对压实的土壤试样在压紧的状态下进行加热烘干的温度介于110℃-120℃。

扫频测试：在恒定温度下，利用直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)在传感器的一对平行金属板上施加一频率不断变化的交变电信号vt作用在烘干的土壤试样上，所述交变信号源的输出交变电信号vt的频率f随时间t而变化，其信号幅度则保持不变；直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)由mcu发出的指令所控制；在一个实例中，直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)的输出交变电信号vt的频率f每隔200ms变化一次，频率从100hz增加，每两个频率之间相差1.1倍，直至增加到1mhz左右，具体频率列表如下：

100hz，110hz，121hz，133.1hz……，777.88khz，855.67khz，941.23khz，1.035mhz，总共98个频率点，98个频率点测试完成，总共需要时间49s。

实时检测并记录所述交变电信号通过上述一对平行金属板及土壤试样的电参数，所述电参数包括交变电信号的表观电容实部cp、表观电容虚部cp’、损耗角正切值tan(delta)、频率f；其中，损耗角正切值tan(delta)等于表观电容虚部cp’与表观电容实部cp的比值；

mcu将检测记录得到的数据，分别导出得到表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线；在所有表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线中，频率均取对数值，即logf或lgf；所述直接数字式频率合成器(directdigitalsynthesizer，dds)的输出交变电信号vt的频率f低至hz量级，高至mhz量级；交变信号源的输出交变电信号vt的频率f随时间t作对数规律变化；

mcu将得到的表观电容实部-频率曲线作归一化处理；损耗角正切值tan(delta)-频率f曲线本身实质上即已是无量纲的、归一化的曲线，无需再作归一化处理；

在检测土壤试样的重金属含量时，由mcu将检测得到的土壤试样的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线作归一化处理，对经过归一化的曲线进行曲线特征度识别，再与mcu中内设的存储器中预存的标准曲线库中的曲线作自动匹配运算，参照标准曲线库中的数值，得到所采集的土壤试样的重金属含量，所述标准曲线库记录有多个预先经过测量得到的、不同重金属含量的标准土壤试样的经过归一化处理的表观电容实部-频率曲线即cp-f曲线、损耗角正切值-频率曲线即tan(delta)-f曲线。在所有表观电容实部-频率曲线、损耗角正切值-频率曲线中，频率均取对数值，即logf或lgf。标准曲线库中，每一条曲线还具有附加信息，所述附加信息包括：每一条经过归一化处理的表观电容实部-频率曲线、损耗角正切值-频率曲线的所有极值点、一阶导数曲线的零点、二阶导数曲线的零点；

实际测试温度取值与标准曲线库中的测量温度相同。

依据我们的实践经验，在低频段，试样的表观电容实部cp-频率f曲线、损耗角正切值tan(delta)-频率f曲线通常变化较为缓慢，若频率f随时间t作线性规律变化，从百hz量级至兆hz量级，会导致耗时太长，长达数小时，且得到的数据量太多，在低频段看不出明显的变化；而选择频率f随时间t作对数规律变化，则需时仅约1分钟，在各频率段可显现出变化规律。

当检测的结果报告出土壤中重金属含量显著超标时，标记该取样片区的土壤受重金属污染，并采用紫外可分光光度法(uv)、原子吸收法(aas)、原子荧光法(afs)、电感耦合等离子体法(icp)、x荧光光谱(xrf)、电感耦合等离子质谱法(icp-ms)中的任一种方法进行进一步的重金属种类鉴别、含量精确测定。

当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。

本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

鸣谢：本发明专利项目受到“无线体域网中超宽带及可穿戴天线的研究(kfkt2016a05)”和“自组装技术用于柔性天线及微波集成电路的研究(17kja470007)”项目基金的资助，在此表示感谢。