一种用于中子散射实验的装置的制作方法

本发明涉及材料研究领域，尤其是一种用于高压下样品的中子散射实验的一种用于中子散射实验的装置。

背景技术：

研究材料的某些特性随外加压力的变化具有重要意义，通常采用顶砧、活塞等压力施加设备对待测材料样品施加压力，同时结合其他技术对材料进行相关测量，如x射线衍射、x射线吸收谱、中子散射等实验方法，特别是与小角度的中子散射技术相结合，能够用于原位研究晶体生长、纳米颗粒的形态学、多孔陶瓷材料的烧结过程等。现有技术缺陷一：现有技术中的装置样品更换过程较为复杂，且进行原位压力调节的步骤繁琐；现有技术缺陷二：某些实验需要通过光学方法实时地观测样品的形态，在现有技术的装置中，由于低温杜瓦、气体腔等元件的体积限制，光学元件的工作距离通常较大，导致光收集效率较低，对样品的成像分辨率较低，较难判断样品的状态，所述一种用于中子散射实验的装置能够解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明采用特制的高压腔来使得在对样品施加压力的同时能够较好地适用于中子散射实验，具有较大的中子透过率及光学透过率，另外采用特殊设计的光学成像方法，使得能够在气体腔外对样品进行分辨率较高的成像。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种用于中子散射实验的装置包括气体腔、加压设备、高压腔、样品、平凸透镜、支架、光阑i、窗口、分束器、凸透镜i、摄像机、光阑ii、凸透镜ii、发光二极管和中子探测器，xyz为三维空间坐标系，气体腔中能够充入氦气、氖气或氩气，压强范围为100巴到600巴，高压腔位于气体腔中，平凸透镜和光阑i通过支架安装于气体腔内的高压腔下方，平凸透镜位于光阑i上方，通过支架能够调节平凸透镜和光阑i的位置，高压腔上面具有活塞孔，与活塞孔对应位置的气体腔上面具有通孔，气体腔下面具有窗口，窗口能够透光，气体腔的侧面具有透射窗口，中子束能够通过所述透射窗口进入或离开气体腔，分束器、凸透镜i、摄像机、光阑ii、凸透镜ii和发光二极管均位于气体腔外的下方，发光二极管、凸透镜ii、光阑ii、分束器、窗口、光阑i、平凸透镜和固定端组成照明光路，发光二极管发射的照明光能够依次通过凸透镜ii、光阑ii、分束器、窗口、光阑i、平凸透镜和固定端后，射到样品上，固定端、平凸透镜、光阑i、窗口、分束器、凸透镜i和摄像机组成样品的成像光路，样品发出的光能够依次通过固定端、平凸透镜、光阑i和窗口，并经过分束器偏向后，通过凸透镜i进入摄像机；高压腔包括高压腔体、压力活塞、固定端、蓝宝石片i和蓝宝石片ii，压力活塞穿出气体腔上面的通孔并能够上下移动，且压力活塞与气体腔之间具有气密性；高压腔体是边长为十二毫米的中空立方体结构，包括通孔i、中心槽和通孔ii三部分，通孔i和通孔ii均为圆台形通孔，通孔i和通孔ii共轴线，轴线经过高压腔体中心且平行于z方向，通孔i的小孔端和通孔ii的小孔端相对，中心槽位于两个所述小孔端之间，通孔i和通孔ii的大孔端分别位于高压腔体的两外侧，蓝宝石片i和蓝宝石片ii均位于中心槽内、且均为与xy平面平行的相同的两块；中心槽与蓝宝石片i和蓝宝石片ii接触的部分均具有波纹状缺口，蓝宝石片i和通孔i的小孔端紧贴，蓝宝石片ii和通孔ii的小孔端紧贴，蓝宝石片i和蓝宝石片ii中蓝宝石的结晶轴c轴均平行于z方向，蓝宝石片i和蓝宝石片ii之间的空间为样品室，所述样品室底部具有固定端，所述固定端具有弹性且固定于高压腔体的底部，固定端分别与蓝宝石片i和蓝宝石片ii连接，固定端能够透光，压力活塞能够经气体腔上面的通孔插入样品室，样品位于压力活塞的下端与固定端之间的区域，压力活塞的上端连接加压设备，在进行高压实验时，加压设备带动压力活塞向下移动并能够对样品施加压力；高压腔体由不锈钢制成；高压腔体的通孔i在z方向的长度为3毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为8.4毫米，高压腔体的通孔ii在z方向的长度为5毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为10.8毫米；中心槽与蓝宝石片i和蓝宝石片ii接触部分的波纹状缺口为正弦波形缺口；蓝宝石片i和蓝宝石片ii在x、y、z方向的长度均分别为6毫米、9毫米和1.5毫米；所述固定端在y方向的长度为5毫米。

采用所述一种用于中子散射实验的装置进行实验的步骤为：

步骤1.将压力活塞从样品室中抽出，从高压腔上面的活塞孔向样品室中加入样品，然后重新将压力活塞的下端插入样品室中；

步骤2.对气体腔中充入氦气，压强范围为100巴到600巴；

步骤3.加压设备带动压力活塞向下移动，以对样品施加压力，压力范围为100巴到1000巴；

步骤4.发光二极管发出波长为633纳米的照明光，所述照明光依次通过凸透镜ii、光阑ii、分束器、窗口、光阑i、平凸透镜和固定端后，射到样品上；

步骤5.经过样品反射后形成的反射光依次通过固定端、平凸透镜、光阑i和窗口，并经过分束器偏向后，通过凸透镜i进入摄像机，通过调节凸透镜i和摄像机的位置，能够通过摄像机观测到分辨率较高的放大的样品的实像；

步骤6.通过摄像机中记录的干涉图案，能够以此来判断蓝宝石片i和蓝宝石片ii与样品之间的接触紧密性，并调节加压设备对压力活塞施加的压力；

步骤7.中子束从气体腔外依次通过气体腔侧面的透射窗口、高压腔的通孔i和蓝宝石片i射到样品上，经过样品散射的中子依次通过蓝宝石片ii、高压腔的通孔ii和气体腔侧面的透射窗口射出气体腔外，从而被中子探测器探测到；

步骤8.分析中子探测器采集的散射中子的信息，进一步研究高压状态下样品的相关特性。

本发明的有益效果是：

本发明装置能够较好地适用于中子散射实验，更换样品的流程简单，原位压力调节的步骤简便，可靠性高，使用寿命长，另外能够在气体腔外对样品进行分辨率较高的成像。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明示意图；

图2是高压腔的剖面图，图3是图2的侧视图；

图4是图2的a-a剖面图。

图中，1.气体腔，2.加压设备，3.高压腔，3-1.高压腔体，3-2.压力活塞，3-3.固定端，3-4.蓝宝石片i，3-5.蓝宝石片ii，4.样品，5.平凸透镜，6.支架，7.光阑i，8.窗口，9.分束器，10.凸透镜i，11.摄像机，12.光阑ii，13.凸透镜ii，14.发光二极管。

具体实施方式

如图1是本发明示意图，包括气体腔(1)、加压设备(2)、高压腔(3)、样品(4)、平凸透镜(5)、支架(6)、光阑i(7)、窗口(8)、分束器(9)、凸透镜i(10)、摄像机(11)、光阑ii(12)、凸透镜ii(13)、发光二极管(14)和中子探测器，xyz为三维空间坐标系，气体腔(1)中能够充入氦气、氖气或氩气，压强范围为100巴到600巴，高压腔(3)位于气体腔(1)中，平凸透镜(5)和光阑i(7)通过支架(6)安装于气体腔(1)内的高压腔(3)下方，平凸透镜(5)位于光阑i(7)上方，通过支架(6)能够调节平凸透镜(5)和光阑i(7)的位置，高压腔(3)上面具有活塞孔，与活塞孔对应位置的气体腔(1)上面具有通孔，气体腔(1)下面具有窗口(8)，窗口(8)能够透光，气体腔(1)的侧面具有透射窗口，中子束能够通过所述透射窗口进入或离开气体腔(1)，分束器(9)、凸透镜i(10)、摄像机(11)、光阑ii(12)、凸透镜ii(13)和发光二极管(14)均位于气体腔(1)外的下方；发光二极管(14)、凸透镜ii(13)、光阑ii(12)、分束器(9)、窗口(8)、光阑i(7)、平凸透镜(5)和固定端(3-3)组成照明光路，发光二极管(14)发射的照明光能够依次通过凸透镜ii(13)、光阑ii(12)、分束器(9)、窗口(8)、光阑i(7)、平凸透镜(5)和固定端(3-3)后，射到样品(4)上；固定端(3-3)、平凸透镜(5)、光阑i(7)、窗口(8)、分束器(9)、凸透镜i(10)和摄像机(11)组成样品(4)的成像光路，样品(4)发出的光能够依次通过固定端(3-3)、平凸透镜(5)、光阑i(7)和窗口(8)，并经过分束器(9)偏向后，通过凸透镜i(10)进入摄像机(11)。

如图2是高压腔的剖面图，如图3是图2的侧视图，高压腔(3)包括高压腔体(3-1)、压力活塞(3-2)、固定端(3-3)、蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)，高压腔体(3-1)由不锈钢制成，压力活塞(3-2)穿出气体腔(1)上面的通孔并能够上下移动，且压力活塞(3-2)与气体腔(1)之间具有气密性；高压腔体(3-1)是边长为十二毫米的中空立方体结构，包括通孔i、中心槽和通孔ii三部分，通孔i和通孔ii均为圆台形通孔，通孔i和通孔ii共轴线，轴线经过高压腔体(3-1)中心且平行于z方向，通孔i在z方向的长度为3毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为8.4毫米，通孔ii在z方向的长度为5毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为10.8毫米，通孔i的小孔端和通孔ii的小孔端相对，中心槽位于两个所述小孔端之间，通孔i和通孔ii的大孔端分别位于高压腔体(3-1)的两外侧，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)均位于中心槽内、且均为与xy平面平行的相同的两块。

如图4是图2的a-a剖面图，是高压腔体、蓝宝石片i和蓝宝石片iixz平面的剖面图，是经过通孔i中心的xz平面的剖面图，中心槽与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)接触的部分均具有波纹状缺口，所述波纹状缺口为正弦波形缺口，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)在x、y、z方向的长度均分别为6毫米、9毫米和1.5毫米，蓝宝石片i(3-4)和通孔i的小孔端紧贴，蓝宝石片ii(3-5)和通孔ii的小孔端紧贴，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)中蓝宝石的结晶轴c轴均平行于z方向，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)之间的空间为样品室，所述样品室底部具有固定端(3-3)，所述固定端(3-3)具有弹性且固定于高压腔体(3-1)的底部，固定端(3-3)分别与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)连接，固定端(3-3)能够透光，所述固定端(3-3)在y方向的长度为5毫米，压力活塞(3-2)能够经气体腔(1)上面的通孔插入样品室，样品(4)位于压力活塞(3-2)的下端与固定端(3-3)之间的区域，压力活塞(3-2)的上端连接加压设备(2)，在进行高压实验时，加压设备(2)带动压力活塞(3-2)向下移动并能够对样品(4)施加压力。

采用蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)作为样品室的侧壁的原理为：

由于中子束必须通过一定面积的透射率较高的材料才能有足够的中子数量入射到样品(4)上，同理，必须有足够的被样品(4)散射的中子数量离开样品室才能被探测到，因此本发明中采用平行排列蓝宝石片i(3-4)及蓝宝石片ii(3-5)分别作为样品室的两个侧壁；蓝宝石材料具有以下优点：强度较高能够承受较大的压力；表面的纹理较少，以避免在小角度散射实验中产生干扰信号；中子吸收截面较小；化学上为惰性，不会与样品发生化学反应。

本发明装置中对样品(4)施加压力的同时进行中子散射实验的原理为：

由蓝宝石片i(3-4)、蓝宝石片ii(3-5)、高压腔体(3-1)的中心槽和固定端(3-3)组成的样品室在尺寸上能够与中子束流的5到8毫米的直径相对应；中子束从气体腔(1)外依次通过气体腔(1)侧面的透射窗口、高压腔(3)的通孔i和蓝宝石片i(3-4)射到样品(4)上，经过样品(4)散射的中子依次通过蓝宝石片ii(3-5)、高压腔(3)的通孔ii和气体腔(1)侧面的透射窗口射出气体腔(1)外，从而被中子探测器探测到；通过压力活塞(3-2)的向下移动对样品(4)进行单侧的施压，与此同时，由于压力的作用，蓝宝石片i(3-4)中与通孔i接触的部分及蓝宝石片ii(3-5)中与通孔ii接触的部分会分别向负z方向及正z方向产生一定的弯曲形变，而本发明采用了蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)中蓝宝石的结晶轴的c轴均平行于z方向的设计，因此从晶体学上能够判断，这样的设计能够获得最高的机械阻力，从而能够使得样品室承受更大的压力，样品(4)能够获得更大的压力，压力最大值为1000巴；在压力活塞(3-2)对样品(4)施加压力的过程中，为了保证蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)的形变过程更稳定，对气体腔(1)中充入氦气、氖气或氩气，压强范围为100巴到600巴；另外，在压力活塞(3-2)对样品(4)施加压力的过程中，为了释放积累在蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)中的应力，中心槽与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)接触的部分具有波纹状缺口，这样的设计在保证了装置可靠性的前提下，延长了使用寿命。

由于本发明装置中采用压力活塞(3-2)对样品(4)进行单侧的施压，因此进行原位压力调节的步骤简单，无需繁琐的准直过程，另外，样品(4)更换过程简单，仅需要将压力活塞(3-2)的下端从样品室中抽出，便可以从高压腔(3)上表面的通孔来更换样品(4)，从而解决了所述现有技术缺陷一。

本发明装置对样品进行成像的原理为：

基本原理是采用一个距离样品(4)较近的短焦距的平凸透镜(5)，在气体腔(1)外侧形成一个放大的样品(4)的实像，对于波长为633纳米的光，平凸透镜(5)焦距的典型值为13毫米，曲率及几何相差较小，光阑i(7)的直径为3毫米，将平凸透镜(5)的数值孔径限制在0.11，得到平凸透镜(5)的分辨率为3.5微米，平凸透镜(5)位于固定端(3-3)正下方8毫米处，能够在平凸透镜(5)下方200毫米处的气体腔(1)外形成一个约14倍放大的样品(4)的实像；发光二极管(14)发出的照明光的波长为633纳米，所述照明光依次通过凸透镜ii(13)、光阑ii(12)、分束器(9)、窗口(8)、光阑i(7)、平凸透镜(5)和固定端(3-3)后，射到样品(4)上，所述照明光经过样品(4)反射后形成的反射光依次通过固定端(3-3)、平凸透镜(5)、光阑i(7)和窗口(8)，并经过分束器(9)偏向后通过凸透镜i(10)进入摄像机(11)，通过调节凸透镜i(10)和摄像机(11)的位置能够通过摄像机(11)观测到分辨率较高的放大的样品(4)的实像；另外，摄像机(11)中的像中会出现由于蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)与样品(4)之间的间隙导致的干涉图案，能够以此来判断蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)与样品(4)是否接触紧密，综上所述，本发明装置能够克服气体腔的体积限制，在光学元件较大的工作距离的条件下，提高光收集效率，对样品的成像分辨率较高，并实时判断样品的状态，从而解决了所述现有技术缺陷二。

所述一种用于中子散射实验的装置包括气体腔(1)、加压设备(2)、高压腔(3)、样品(4)、平凸透镜(5)、支架(6)、光阑i(7)、窗口(8)、分束器(9)、凸透镜i(10)、摄像机(11)、光阑ii(12)、凸透镜ii(13)、发光二极管(14)和中子探测器，xyz为三维空间坐标系，气体腔(1)中能够充入氦气、氖气或氩气，压强范围为100巴到600巴，高压腔(3)位于气体腔(1)中，平凸透镜(5)和光阑i(7)通过支架(6)安装于气体腔(1)内的高压腔(3)下方，平凸透镜(5)位于光阑i(7)上方，通过支架(6)能够调节平凸透镜(5)和光阑i(7)的位置，高压腔(3)上面具有活塞孔，与活塞孔对应位置的气体腔(1)上面具有通孔，气体腔(1)下面具有窗口(8)，窗口(8)能够透光，气体腔(1)的侧面具有透射窗口，中子束能够通过所述透射窗口进入或离开气体腔(1)，分束器(9)、凸透镜i(10)、摄像机(11)、光阑ii(12)、凸透镜ii(13)和发光二极管(14)均位于气体腔(1)外的下方，发光二极管(14)、凸透镜ii(13)、光阑ii(12)、分束器(9)、窗口(8)、光阑i(7)、平凸透镜(5)和固定端(3-3)组成照明光路，发光二极管(14)发射的照明光能够依次通过凸透镜ii(13)、光阑ii(12)、分束器(9)、窗口(8)、光阑i(7)、平凸透镜(5)和固定端(3-3)后，射到样品(4)上，固定端(3-3)、平凸透镜(5)、光阑i(7)、窗口(8)、分束器(9)、凸透镜i(10)和摄像机(11)组成样品(4)的成像光路，样品(4)发出的光能够依次通过固定端(3-3)、平凸透镜(5)、光阑i(7)和窗口(8)，并经过分束器(9)偏向后，通过凸透镜i(10)进入摄像机(11)；高压腔(3)包括高压腔体(3-1)、压力活塞(3-2)、固定端(3-3)、蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)，压力活塞(3-2)穿出气体腔(1)上面的通孔并能够上下移动，且压力活塞(3-2)与气体腔(1)之间具有气密性；高压腔体(3-1)是边长为十二毫米的中空立方体结构，包括通孔i、中心槽和通孔ii三部分，通孔i和通孔ii均为圆台形通孔，通孔i和通孔ii共轴线，轴线经过高压腔体(3-1)中心且平行于z方向，通孔i的小孔端和通孔ii的小孔端相对，中心槽位于两个所述小孔端之间，通孔i和通孔ii的大孔端分别位于高压腔体(3-1)的两外侧，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)均位于中心槽内、且均为与xy平面平行的相同的两块；中心槽与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)接触的部分均具有波纹状缺口，蓝宝石片i(3-4)和通孔i的小孔端紧贴，蓝宝石片ii(3-5)和通孔ii的小孔端紧贴，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)中蓝宝石的结晶轴c轴均平行于z方向，蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)之间的空间为样品室，所述样品室底部具有固定端(3-3)，所述固定端(3-3)具有弹性且固定于高压腔体(3-1)的底部，固定端(3-3)分别与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)连接，固定端(3-3)能够透光，压力活塞(3-2)能够经气体腔(1)上面的通孔插入样品室，样品(4)位于压力活塞(3-2)的下端与固定端(3-3)之间的区域，压力活塞(3-2)的上端连接加压设备(2)，在进行高压实验时，加压设备(2)带动压力活塞(3-2)向下移动并能够对样品(4)施加压力；高压腔体(3-1)由不锈钢制成；高压腔体(3-1)的通孔i在z方向的长度为3毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为8.4毫米，高压腔体(3-1)的通孔ii在z方向的长度为5毫米、顶面直径为5毫米、底面直径为10.8毫米；中心槽与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)接触部分的波纹状缺口为正弦波形缺口；蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)在x、y、z方向的长度均分别为6毫米、9毫米和1.5毫米；所述固定端(3-3)在y方向的长度为5毫米。

高压腔体(3-1)包括通孔i、中心槽和通孔ii三部分，通孔i和通孔ii均为圆台形通孔，因此，通孔i和通孔ii均具有小孔端和大孔端，通孔i的小孔端和通孔ii的小孔端相对，中心槽位于两个所述小孔端之间，而通孔i和通孔ii的大孔端分别位于高压腔体(3-1)的两外侧，能够适应气体腔(1)侧面的透射窗口的尺寸大小，从而使得中子束能够顺利射到样品(4)上，经过样品(4)散射的中子能够顺利射出气体腔(1)外，并被中子探测器探测到。

所述固定端(3-3)固定于高压腔体(3-1)的底部，并分别与蓝宝石片i(3-4)和蓝宝石片ii(3-5)紧贴，压力活塞(3-2)向下移动对样品(4)进行单侧的施压时，由于压力的作用，蓝宝石片i(3-4)中与通孔i紧贴的部分会向负z方向产生弯曲形变，蓝宝石片ii(3-5)中与通孔ii紧贴的部分会向正z方向产生弯曲形变，固定端(3-3)具有弹性，能够保证固定端(3-3)与蓝宝石片i(3-4)之间、固定端(3-3)与蓝宝石片ii(3-5)之间均不会出现缝隙。

本发明装置采用位于气体腔内的高压腔来对样品施加压力，具有较大的中子透过率及光学透过率，能够适用于中子散射实验，更换样品的流程简单，原位压力调节的步骤简便，另外采用特殊设计的光学成像方法，能够在气体腔外对样品进行分辨率较高的光学成像，以监控样品的状态。