一种偏光膜内硼酸含量的检测方法与流程

本发明涉及液晶显示用碘系偏光膜生产制造领域，尤其是一种偏光膜内硼酸含量的检测方法，特别是碘系偏光膜内硼酸含量的检测方法。

背景技术：

偏光片在lcd显示终端应用中是必不可少的光学元件，其作为光学开关器件，决定着光路的透过与闭合。偏光片制造过程中最核心、难度系数最高的为偏光膜的制备工序。在偏光膜的制备工序中需使用到硼酸作为交联剂，因硼酸能与富含羟基的多元醇构型络合形成硼酯化合物，结构稳定，可加强偏光膜的尺寸稳定性及提升偏光性能，偏光膜内发生交联作用的硼酸含量的多少在一定程度上决定着偏光片产品的品位。因此，监测偏光片产品偏光膜内硼酸的含量对制备高质量的偏光片产品具有较为明确的指导意义。

目前，分析检测硼及其盐类的主要方法有分光光度法、液相色谱法(hplc)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)、等离子体质谱法(icp-ms)等。此类检测方法或仅能定性检测，或需做检测前衍生处理、干扰性多，或检测过程操作繁琐、检测设备昂贵等。

偏光膜的制备经过多碘离子上染、硼酸交联等工序，内部结构的复杂性及多碘离子的不稳定性对上述检测方法易造成严重干扰，导致检测结果的不确定性。

技术实现要素：

为克服现有检测方法应用于偏光片制造领域存在的技术问题，本发明提供了一种偏光膜内硼酸含量的检测方法，其通过简单的预处理工序就可准确的检测出偏光膜内硼酸含量，操作简单、成本低廉，具备极强的可重复性和再现性。

一种偏光膜内硼酸含量的检测方法，包括以下步骤：

s1，强碱滴定弱酸化学平衡常数的确定及标准数学模型的建立，包括：配制系列已知浓度的硼酸溶液、配制1mol/lnaoh标准溶液、用1mol/l的naoh标准溶液滴定一系列不同质量浓度的硼酸标准溶液，得出硼酸质量—naoh标准溶液体积线性关系，建立标准数学模型；

s2，偏光膜的前处理工序，取适量偏光膜真空干燥后冷却至室温，精确称取质量m0的偏光膜加热水完全溶解后冷却至室温，向溶解偏光膜的溶液中加入适量的硫代硫酸钠溶液，消除溶液颜色；

s3，溶液中硼酸含量检测及偏光膜内硼酸含量计算与校验，包括：用1mol/l的naoh标准溶液滴定偏光膜溶液中硼酸含量，由消耗的naoh标准溶液体积v及硼酸质量—naoh标准溶液体积的标准数学模型计算出溶液中硼酸含量m1，通过计算得出偏光膜内硼酸的质量浓度wt，wt％＝m1/m0*100％。

作为本发明的进一步改进，s1具体包括：

s1.1，配制一系列不同质量浓度的硼酸标准溶液；

s1.2，配制1mol/l的naoh标准溶液，备用；

s1.3，在标准硼酸溶液中加入一定量的引发剂，引发剂为乙二醇、季戊二醇、甘油、甘露醇、山梨醇中的至少一种，优选的为甘油、甘露醇，以及加入一定量的指示剂，优选为石蕊、酚酞，更优选为酚酞；

s1.4，用1mol/l的naoh标准溶液滴定一系列不同质量浓度的硼酸标准溶液，得出硼酸质量—naoh标准溶液体积线性关系，建立标准数学模型。

作为本发明的进一步改进，s1中配制的硼酸标准溶液目标质量浓度分为a、b小组，a小组为0.25％、0.50％、0.75％、1.00％、1.25％、1.50％、1.75％，并根据a小组的各个浓度滴定获得低浓度的硼酸质量—naoh标准溶液体积标准数学模型；b小组为1.00％、2.00％、3.00％、4.00％、5.00％、6.00％、7.00％，并根据b小组的各个浓度滴定获得高浓度的硼酸质量—naoh标准溶液体积标准数学模型。

作为本发明的进一步改进，s2具体包括：在标准数学模型的质量浓度允许范围内，任意称取适量硼酸溶解后进行滴定，根据标准数学模型计算得出溶液中硼酸理论质量，计算误差值及误差率。

作为本发明的进一步改进，误差率在5％(优选为3％)以内则校验合格，校验不合格则对标准数学模型进行修正。这里的修正是指修正a/b小组浓度范围及梯度，建立新的标准数学模型。

作为本发明的进一步改进，s3具体包括：

s3.1，取适量偏光膜105℃*2h条件下真空干燥后冷却至室温；

s3.2，精确称取一定质量m0的偏光膜加热水完全溶解后冷却至室温；

s3.3，向溶解偏光膜的溶液中加入适量的硫代硫酸钠溶液，消除溶液颜色。

作为本发明的进一步改进，s4具体包括：

s4.1，向溶解偏光膜的溶液中加入一定量的引发剂及指示剂，用1mol/l的naoh标准溶液滴定偏光膜溶液中硼酸含量，由消耗的naoh标准溶液体积v及硼酸质量—naoh标准溶液体积的标准数学模型计算出溶液中硼酸含量m1；

s4.2，通过计算得出偏光膜内硼酸的质量浓度wt，即：wt％＝m1/m0*100％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明有别于现有的仪器检测方法，先通过简单而有效的预处理工序，消除多碘离子上染、硼酸交联等工序，内部结构的复杂性及多碘离子的不稳定性；

(2)再通过建立可靠的数学模型，进行含量滴定、计算和校验，就可准确、稳定检测出偏光膜内硼酸含量，具备极强灵活性、再现性和可重复性高，操作方法简单、便捷、经济，对生产制作高质量的偏光片产品具有较明确的指导意义；

(3)本发明可实时监测反馈出偏光片生产制作、工艺调整过程中偏光膜内硼酸含量，为生产制作高品质偏光片产品提供指导意见。

附图说明

图1是本发明的一种偏光膜内硼酸含量的检测方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面结合附图及具体实施例对本发明进一步说明。

实施例1

1、硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型建立：

分别称取0.0643g、0.1239g、0.1954g、0.2370g、0.3147g、0.3735g、0.4396g硼酸溶解于25.00ml纯水中，得到目标质量浓度分别为0.25％、0.50％、0.75％、1.00％、1.25％、1.50％、1.75％(实际配制质量浓度见表1所述)待测硼酸溶液，配制1mol/lnaoh标准溶液，滴定后读取消耗的naoh标准溶液体积。以硼酸质量为纵坐标，naoh标准溶液体积为横坐标，通过线性拟合方法获得硼酸质量—naoh溶液体积的标准数学模型：m＝k*v+b，其中m为溶液中硼酸质量，v为滴定消耗naoh标准溶液体积，k为滴定系数，b为修正常数。其结果如表1所示：

表1硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型滴定结果

2、标准数学模型校验：

在标准数学模型质量浓度允许范围内任意称取适量硼酸溶解后采取本发明的检测方法测定，根据标准数学模型计算得出溶液中硼酸理论质量，计算误差值及误差率。其结果如表2所示：

表2硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型校验结果

根据标准数学模型计算溶液中硼酸质量理论值与硼酸实际值的误差率在3％以内，说明该硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型的准确性可靠。

3、偏光膜内硼酸含量检测：

取一定量的偏光膜置于105℃真空干燥箱中干燥2h，冷却至室温后取出。称取干燥后的偏光膜质量为m0溶解于一定质量的热水中后冷却至室温。向偏光膜溶液中添加一定量的硫代硫酸钠溶液进行消色处理，加入一定量的甘露醇及适量的酚酞。用1mol/lnaoh标准溶液滴定偏光膜溶液，到达终点后记录消耗naoh溶液的体积v。通过硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型计算出偏光膜溶液内硼酸质量m1，进而得出偏光膜内硼酸质量浓度wt％＝m1/m0*100％。其结果如表3所示：

表3偏光膜内硼酸含量检测结果

实施例2

1.硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型建立：

分别称取0.2525g、0.5102g、0.7732g、1.0417g、1.3158g、1.5957g、1.8817g硼酸溶解于25.00ml纯水中，得到目标质量浓度分别为1.00％、2.00％、3.00％、4.00％、5.00％、6.00％、7.00％(实际配制质量浓度见表格所述)待测硼酸溶液，采取实施例1中的操作方法。其结果如表4所示：

表4硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型滴定结果

2.标准数学模型校验：

在标准数学模型质量浓度允许范围内任意称取适量硼酸溶解后采取本发明的检测方法测定，根据标准数学模型计算得出溶液中硼酸理论质量，计算误差值及误差率。其结果如表5所示：

表5硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型校验结果

根据标准数学模型计算溶液中硼酸质量理论值与硼酸实际值的误差率在3％以内，说明该硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型的准确性可靠。

3.偏光膜内硼酸含量检测：

取一定量的偏光膜置于105℃真空干燥箱中干燥2h，冷却至室温后取出。称取干燥后的偏光膜质量为m0溶解于一定质量的热水中后冷却至室温。向偏光膜溶液中添加一定量的硫代硫酸钠溶液进行消色处理，加入一定量的甘露醇及适量的酚酞。用1mol/lnaoh标准溶液滴定偏光膜溶液，到达终点后记录消耗naoh溶液的体积v。通过硼酸质量—naoh溶液体积标准数学模型计算出偏光膜溶液中硼酸质量m1，进而得出偏光膜内硼酸质量浓度wt％＝m1/m0*100％。其结果如表6所示：

表6偏光膜内硼酸含量检测结果

通过实施例1、2的验证，本发明可实时监测反馈出偏光片生产制作、工艺调整过程中偏光膜内硼酸含量，为生产制作高品质偏光片产品提供指导意见。

本发明方法的前处理工序简单而有效，可稳定检测出偏光膜内硼酸含量，灵活性和可重复性高，操作方法简单、便捷、经济，对生产制作高质量的偏光片产品具有较明确的指导意义。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。