一种用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置的制作方法

本发明属于中子散射技术，具体涉及一种用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置。

背景技术：

目前国际上各大中子散射实验室都在积极开展利用小角中子散射技术测量材料纳米尺度微观结构的相关工作，但专门设计制作用于高温和拉伸耦合作用条件下的原位小角中子散射实验装置还未见公开文献报道。

目前，用于小角中子散射谱仪的有高温原位装置，也有拉伸载荷原位装置；但是，这些装置均无法满足同时对试样进行拉伸载荷和温度耦合实验，现有技术仅仅是通过二者单独实验所获得数据的处理来进行对耦合的情况进行理论上分析，该分析数据不一定符合实际情况。

因此，有必要完成一种用于小角中子散射测量的高温拉伸耦合加载原位实验装置，可满足同时在高温变温和拉伸加载条件下对样品进行小角中子散射测量的基本需求，进一步扩展中子散射技术研究应用的范围。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于小角中子散射测量的高温拉伸耦合加载原位实验装置，可满足同时在高温变温和拉伸加载条件下对样品进行小角中子散射测量的基本需求，进一步扩展中子散射技术研究应用的范围。

本发明的技术方案如下：

一种用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，包括加载框架、高温夹具和高温炉；所述高温炉和高温夹具均安装在所述加载框架上；所述高温夹具伸入所述高温炉中对试样进行拉伸作业；所述高温炉上设置有中子窗口。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述高温夹具包括上拉杆、连接杆、夹头和下拉杆；所述上拉杆一端安装于所述加载框架上，另一端通过所述连接杆与所述夹头连接；所述式样一端与所述夹头连接，另一端与所述下拉杆连接；所述下拉杆与加载机构驱动连接以在所述加载机构的驱动下拉伸所述试样。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述加载机构包括滚珠丝杠和加载作动器；所述滚珠丝与驱动机构驱动连接；所述加载作动器安装在所述加载框架上且与滚珠丝杠的丝母固定，所述加载作动器上安装防转机构以使加载作动器只能上下移动而不能转动；所述加载作动器上安装有测力传感器。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述测力传感器上设置有温度补偿模块。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述高温夹具还包括高温引伸计，所述高温引伸计包括与所述试样相连的上卡环和与所述下拉杆相连的下卡环；所述上卡环和下卡环之间连接有引伸杆；所述下卡环能够沿所述引伸杆移动；所述引伸杆末端安装有光栅传感器。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述夹头上设置有与圆柱形试样头部配合的螺纹和/或与平板状试样配合的销孔。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述高温炉包括炉外壳、炉盖、马弗管、陶瓷端座、电磁板和发热体；所述炉盖与所述炉外壳相对固定，马弗管支承在安装于所述炉盖上的端座上；所述发热体安装在所述马弗管的沟槽中；所述电极板安装于所述炉外壳上；中子窗口位于所述高温炉的两侧，一侧为入射窗口，另一侧为出射窗口；所述马弗管与所述炉外壳之间填充有保温材料；预留中子束通道，且所述中子束通道附近的炉体材料中添加镉以吸收杂散中子。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述炉外壳为双层结构，两层之间为空气隔层。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述发热体为平板形状，左右对称布置于所述炉外壳内，两个发热体之间布置试样及高温夹具。

进一步地，上述的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，所述中子窗口采用蓝宝石或石英为材料。

本发明的有益效果如下：

1)使用该装置实现了高温和拉伸耦合加载的小角中子散射原位实验测量。

2)高温炉外形采用长方体，内含两块平板发热体，左右对称布置，中间留出空间布置样品及高温夹具，这样可以使炉体设计美观紧凑，样品位置温度均匀。

3)高温炉内沿长方体中心轴线预留中子束通过空间，并在中子束路径附近的炉体材料中添加镉，吸收杂散中子，保证最优的散射信号信噪比。

4)圆柱体高温炉两侧使用大面积蓝宝石或石英作为中子窗口，这样可以在保证高温炉密封的同时，尽量减少对中子的衰减。这样也有利于得到较大的散射角度，采集到小角散射高q数据。

5)整个原位装置在垂直中子束的平面内可以水平和竖直移动，便于调整样品中心位置与中子束中心重合。

附图说明

图1为本发明的用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置的结构示意图。

图2为本发明一个实施例的高温夹具的结构示意图。

图3为本发明的高温炉内部结构示意图。

上述附图中，1、横梁；2、高温夹具；3、高温炉；4、立柱；5、引伸计；6、触摸屏；7、光栅传感器；8、测力传感器；9、工作台；10、加载机构；11、伺服电机；12、减速机；13、底板；101、上拉杆；102、连接杆；103、夹头；104、上卡环；105、试样；106、下卡环；107、上引伸杆；108、下引伸杆；109、下拉杆；301、入射窗口；302、出射窗口；303、发热体；304、密封波纹管；305、试样。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明提供了一种用于小角中子散射实验高温和拉伸耦合加载的原位装置，包括加载框架、高温夹具2和高温炉3；所述高温炉3和高温夹具2均安装在所述加载框架上；所述高温夹具2伸入所述高温炉3中对试样105进行拉伸作业；所述高温炉3上设置有中子窗口。所述加载框架为包括双立柱4的门式结构，且设置有用于显示和控制的触摸屏6。

如图2所示，所述高温夹具2包括上拉杆101、连接杆102、夹头103和下拉杆109；所述上拉杆101一端安装于所述加载框架的上部横梁1上，另一端通过所述连接杆102与所述夹头103连接；所述式样一端与所述夹头103连接，另一端与所述下拉杆109连接；所述下拉杆109与安装在所述加载框架上的加载机构10驱动连接以在所述加载机构10的驱动下拉伸所述试样105；所述加载机构10上还设置有测力传感器8。所述测力传感器8上设置有温度补偿模块。所述高温夹具2还包括高温引伸计5，所述高温引伸计5包括与所述试样105相连的上卡环104和与所述下拉杆109相连的下卡环106；所述上卡环104和下卡环106之间连接有引伸杆(包括上引伸杆107和下引伸杆108)；所述下卡环106能够沿所述引伸杆移动；所述引伸杆末端安装有光栅传感器7。所述夹头103上设置有与圆柱形试样105头部配合的螺纹和/或与平板状试样105配合的销孔。

图1中所示的加载机构10包括滚珠丝杠和加载作动器；所述滚珠丝与驱动机构驱动连接；所述加载作动器安装在所述加载框架上且与滚珠丝杠的丝母固定，所述加载作动器上安装防转机构以使加载作动器只能上下移动而不能转动，从而实现载荷的加卸载；所述测力传感器8安装在所述加载作动器上，由于测力传感器8采用了温度补偿技术，且处于高温大气炉的下端，因此高温夹具2不需水冷，提高了试验机长时工作的稳定可靠性。为保证试验机的同轴度，在试验机上下各安装有万向节机构，提高试验结果的准确性。本实施例中，横梁1、工作台9、加载作动器等采用铸造结构，有效提高了系统的强度和刚度。横梁1上固定着上拉杆101，工作台9及底板13之间固定着加载机构10及驱动机构。驱动机构包括由伺服电机11和涡轮蜗杆减速机12。伺服电机11通过同步齿形带连接涡轮蜗杆减速机12的输入端，减速机12输出端与高精度滚珠丝杠相连。变形测量采用高精度的数字光栅技术，精度高，无干扰，防止蠕变试验长时变形漂移问题，具有重复调节和累加功能；采用带温度补偿功能的负荷传感器，从而避免了因温度变化引起的力值飘动问题。

参见图3，本实施例中，所述高温炉3包括炉外壳、炉盖、马弗管、陶瓷端座、电磁板和发热体303(部分结构未示出)；高温炉外形为长方体结构，高35cm。所述炉盖与所述炉外壳相对固定，马弗管支承在安装于所述炉盖上的端座上；所述发热体303安装在所述马弗管的沟槽中；所述电极板安装于所述炉外壳上；中子窗口位于所述高温炉的两侧，一侧为入射窗口301，另一侧为出射窗口302，使用蓝宝石为材料。蓝宝石直径10cm，厚度0.2cm，确保小角实验高q数据(散射角达到200)的采集。所述马弗管与所述炉外壳之间填充有超细陶瓷棉保温材料；预留中子束通道，且所述中子束通道附近的炉体材料中添加镉以吸收杂散中子。所述炉外壳为双层结构，两层之间为空气隔层，降低炉表温度。所述发热体为平板形状，左右对称布置于所述炉外壳内，两个发热体之间布置试样305及高温夹具。为保证炉膛有效工作区内温度均匀，发热体采用两段半裸露式电热丝加热，每段加热丝分别由一路带有微机化数字调节仪的温控器控制，精度0.1级，试验温度和设定参数均可数显；具有上、下限保护功能；功率单元移向触发技术，长时间工作可靠，控温精度高。最高温度达到800℃，控温精度±2℃，采用热电偶作为温度传感器检测试样温度，热电偶的热端用石棉绳捆绑紧贴试样工作表面，冷端引出炉外置于零点补偿装置内，样品位置温度均匀性尺寸大于10mm＊10mm＊5mm。所述中子窗口采用蓝宝石为材料。炉外壳采用优质不锈钢制造。兼顾相对运动和密封的考虑，高温夹具2与高温炉3之间设置有密封波纹管304。

使用时，本实施例的原位装置放置在小角散射谱仪样品台位置，中子束从入射窗口进入打在样品上，样品散射后的中子束从出射窗口进入到小角散射谱仪探测器腔。具体步骤如下：

(1)将标准尺寸样品固定在夹具上；

(2)原位装置沿x，y方向移动，使样品中心与中子束中心重合，确定x，y方向的坐标；

(3)开启真空泵和冷却水循环系统，待真空度达到0.1pa时，设置样品施加的载荷力值和温度数值；

(4)载荷力和温度达到目标值后，打开中子束闸，采集小角中子散射数据；

(5)数据采集结束后，关闭中子束闸，关闭真空系统；

(6)待真空计示数达到大气压时，打开高温炉，从夹具上取下样品；

(7)使用表面放射性污染检测仪，测量中子照射后样品活化情况，如果剂量超标，放入铅屏蔽专用样品盒；

(8)重复第一步，开始下一个样品测量。

对于条形和圆柱形样品，使用不同夹具，测量步骤类似。

本发明实现了原位高温拉伸耦合加载小角中子散射测试方法。将小角中子散射测试分析技术扩展，可以研究高温与拉伸条件下样品内部的纳米结构。具体实施案例可满足不锈钢阀杆近工况条件下的富铜析出物小角中子散射测试，相应参数设置为温度300℃，拉力1okn。其他类型金属或非金属固体样品，如镍基高温合金等测试方法一致，根据不同种类材料的中子截面优化样品厚度即可。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。