一种十四酸含量的测定方法与流程

本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种十四酸含量的测定方法。

背景技术：

肉豆蔻酸(myristicacid)，又称为十四烷酸，是一种饱和脂肪酸。学名十四酸(十四烷酸)，主要用作生产表面活性剂的原料，用于生产山梨醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、乙二醇或丙二醇脂肪酸酯等，还可用于生产肉豆蔻酸异丙酯等。也用于消泡剂、增香剂。按我国gb2760-89规定可用于配制各种食用香料。肉豆蔻酸广泛应用于化妆品中，可以起到保湿和滋润皮肤的作用，能使皮肤对本品的吸收性较好，能在皮层内与毛囊有效接触，渗入皮层深处，并将化妆品中的活性组分带入，充分发挥有效成分的作用。

然而目前关于十四酸检测的报道较少，也未见相关的检测方法，对于化妆品行业中十四酸的使用日益增多，十四酸质量的控制迫在眉睫，因此需要一个完善的十四酸含量的检测方法来控制其质量，为企业控制十四酸质量提供一个检验依据。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种十四酸含量的测定方法，该方法操作简便，快速，准确定性定量分析十四酸的含量，能够有效的控制十四酸的质量。

本发明的目的是提供了十四酸含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液制备：取十四酸对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液；

(2)样品溶液制备：取十四酸样品，加入溶剂超声溶解，得样品溶液；

(3)测定：采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的十四酸含量进行测定，气相色谱条件为：采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管柱、100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱或二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱，升温速率：125℃保持4min，以10℃/min的速率升温至190℃，再以15℃/min的速率升温至250℃，再以15℃/min的速率升温至280℃，再以13℃/min的速率升温至300℃，后运行1min；柱流速：1.0ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；分流比5:1；分流流量：5ml/min；压力：11.654psi；进样量：1μl；质谱条件为：溶剂延迟：3min；ms离子源温度230℃；ms四级杆温度150℃；取对照品溶液和样品溶液分别进样，得到相应色谱图和质谱图；

(4)记录对照品溶液和样品溶液对应的色谱图和峰面积，以外标法定量计算十四酸的含量。

本发明建立一种简单、有效、实用的十四酸的检测方法，其利用气相色谱质谱联用的方法，准确定性定量分析十四酸的含量，能够有效的控制十四酸的质量。

优选地，步骤(1)中所述的十四酸对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5；步骤(2)中所述的十四酸样品和溶剂的体积比为1:3～10。

进一步优选，步骤(2)中所述的十四酸样品和溶剂的体积比为1:5。

优选地，步骤(2)中所述的溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯，步骤(3)中色谱柱为二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱。

本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，与现有技术相比，本发明有以下优良效果：本发明提供的气相色谱串联质谱法检测十四酸的含量，该检测方法试样提取简便，操作简便，快速，准确定性定量分析十四酸的含量，能够有效的控制十四酸的质量。

附图说明

图1为实施例1提取液为乙酸乙酯的十四酸样品质谱图；

图2为实施例4采用100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的十四酸样品色谱图；

图3为实施例4采用二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱的十四酸样品色谱图。

具体实施方法

本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。

实验仪器、试剂及工作条件

1)仪器

agilent7890b气相色谱仪配有5977b质谱检测器(美国安捷伦公司)；wbk-4b型电热恒温水浴锅(广东环凯微生物科技有限公司)；超声波清洗仪(上海泸西分析仪器有限公司)；离心机tdz5-ws(湖南塞特湘仪科技有限公司)；微型涡旋混合仪xw-80a(上海泸西分析仪器有限公司)；sartorius电子天平(bsa224s)(广州市深华实验仪器设备有限公司)。

2)试剂

十四酸对照品(德国dr.ehrenstorfer)，乙酸乙酯、甲醇、乙醇均为色谱纯，购自德国cnw科技公司。

3)色谱条件

色谱柱：采用二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱，升温速率：125℃保持4min，以10℃/min的速率升温至190℃，再以15℃/min的速率升温至250℃，再以15℃/min的速率升温至280℃，再以13℃/min的速率升温至300℃，后运行1min；柱流速：1.0ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；分流比5:1；分流流量：5ml/min；压力：11.654psi；进样量：1μl；质谱条件为：溶剂延迟：3min；ms离子源温度230℃；ms四级杆温度150℃；取对照品溶液和试样溶液分别进样，得到相应色谱图和质谱图。

实施例1

如图1所示，一种角十四酸含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液制备：取十四酸对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，十四酸对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5；

(2)样品溶液制备：取十四酸样品，按照十四酸样品和乙酸乙酯的体积比为1:5，加入乙酸乙酯超声提取5min，0.5μm微孔滤膜过滤，得样品溶液；

(3)采用二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱，升温速率：125℃保持4min，以10℃/min的速率升温至190℃，再以15℃/min的速率升温至250℃，再以15℃/min的速率升温至280℃，再以13℃/min的速率升温至300℃，后运行1min(300℃)；柱流速：1.0ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；分流比5:1；分流流量：5ml/min；压力：11.654psi；溶剂延迟：3min；ms离子源温度230℃；ms四级杆温度150℃；进样量：1μl，取对照品溶液和样品溶液分别进样，得到相应色谱图和质谱图；

(4)记录对照品溶液和样品溶液对应的色谱图和峰面积，以外标法定量计算十四酸的含量。

本领域技术人员可以想到的含有十四酸的样品均在本发明的保护范围之内。

实施例2

与实施例1操作相同，所不同的是提取液为甲醇或乙醇。

测定结果发现，甲醇和乙醇不溶解于十四酸，因此无法提取十四酸进行测定。乙酸乙酯提取的样品分析得到的色谱峰形较好，无杂峰，且从图1的质谱图的分析结果显示，分子离子峰的质量为228.2，与十四酸理论分子质量228.37能够对应上，且几个裂分峰的质量分数为60、73、129.1、185.1都符合十四酸裂分峰的理论值。

实施例3

与实施例1相同，不同之处在于：所不同的是提取样品与乙酸乙酯的体积比为1:3或1:10。

结果发现料液比减少或增加，十四酸样品的提取率均降低。其不同料液比所得的提取效果如下：

表1不同料液比提取效果

实施例4

与实施例1相同，不同之处在于：采用其他两种不同毛细管柱，分别为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管柱或100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱。

结果发现采用100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的色谱杂峰较多，采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管柱，由于其极性相对较强，弱极性的十四酸完全被吸附在色谱柱上，无法洗脱下来，因此不出峰，采用二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱，色谱峰形较好，无杂峰。

图2为采用100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱测定的色谱图，如图所示色谱峰杂峰较多；图3为二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱测定的色谱图，如图所示色谱峰无杂峰，峰形较好。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利保护范围中。