一种快速判别阿胶氧化酸败的方法与流程

本发明涉及阿胶氧化酸败判别方法领域，具体为一种快速判别阿胶氧化酸败的方法。

背景技术：

阿胶为马科动物率的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。具有补血滋阴、润燥，止血的功效。随着生活水平的提升，“健康中国2030规划纲要”的提出，越来越多的人选择养生保健。阿胶就是人民大众用于滋补养生的首选。然而在打粉服用的过程中，由于保存不当或放置时间过长阿胶会氧化酸败，有时会产生较明显的“哈喇味”，有时则很难判定是否有这种气味，或在氧化酸败的早期根本就识别不出“哈喇味”。目前，有没有一种客观可定性的、准确判定阿胶氧化酸败的方法。

进入2000年以来，现在检测设备和技术有了突飞猛进的发展。一些以感官检测为主的设备有了很大的进步与发展，比如电子眼、电子舌、电子鼻等等,这为阿胶的气味检测奠定了基础,电子鼻就是一种能够快速定性定量测定气味样品的设备。

现在还未有快速并准确判断阿胶是否氧化酸败的方法或装置，因此阿胶质量的判别和检测成本较高，效率较低。

技术实现要素：

为了克服现有技术方案的不足，本发明提供一种快速判别阿胶氧化酸败的方法，能有效的解决背景技术提出的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种快速判别阿胶氧化酸败的方法，包括如下步骤：

步骤100、选用阿胶，制备原始阿胶样本；

步骤200、分析原始阿胶样本的气味，做出气味评价并对阿胶进行分类，作为人为识别样本；

步骤300、通过快速气相电子鼻采集阿胶样本气味图谱；

步骤400、建立阿胶快速分析模型。

进一步地，所述原始阿胶样本的制备步骤如下：

取保存完好的阿胶，打粉后均匀分为若干份，并将若干份的阿胶粉放置在常温的空气中放置三个月，作为第一样本组；再取等量新生产阿胶，打粉后均匀分为与第一样本组相同份数的阿胶粉，密封保存，作为第二样本组。

进一步地，所述分类包括将原始阿胶样本分为氧化酸败阿胶样品与未氧化酸败阿胶样品。

进一步地，所述阿胶快速分析模型的建立步骤如下：

步骤401、将人为识别样本归一化处理，从归一化处理后的数据中提取特征数据并建立数据库；

步骤402、在数据库中随机选取未氧化阿胶样品的数据和氧化阿胶样品的数据作为dfa方法的训练集，建立阿胶样本氧化酸败判别模型；

步骤403、将电子鼻系统采集的归一化处理，提取特征数据后代入阿胶样本氧化酸败判别模型中进行判别分析。

进一步地，所述阿胶样本气味图谱为alphamos公司的heraclesⅱ快速气相电子鼻采集样品的光谱图。

进一步地，在步骤300中，电子鼻的检测条件为：进样瓶中样品加入质量为1g，样品的孵化或加热震荡温度为50℃并持续8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的温度为20-250℃，捕集持续时间为20s。

进一步地，电子鼻的升温程序采用分段式升温，具体过程为：初始柱温为45℃并保持温度5s,45-60℃温度范围内电子鼻的升温速度为0.1℃/s,60-100℃温度范围内电子鼻的升温速度为0.5℃/s,100-250℃温度范围内电子鼻的升温速度为2℃/s，维持250℃达40s。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的阿胶样本无需复杂的前处理，只需粉碎即可，操作简便快捷、重复性好、灵敏度高等优势。

(2)本发明采用电子鼻系统进行气味信息采集，获得气味的指纹图谱，每个样本采集时间为350s，采集效率高。

(3)收集不同氧化程度的样品并建立不同的样品模型，通过对未知样品与气味色谱的比对，进而快速判定样品的氧化程度，采用这种方法判定样品的氧化程度可行性、准确性较高，能快速给存在疑问的样品做出准确判定，此模型能快速有效地阿胶产品是否氧化酸败，提高了阿胶的质量的判别效率和准确率。

附图说明

图1为本发明的阿胶氧化酸败判别方法的流程图；

图2为本发明的电子鼻采集的氧化酸败的阿胶样本图谱；

图3为本发明的电子鼻采集的未氧化酸败的阿胶样本图谱；

图4为本发明的阿胶样本氧化酸败判别模型图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供了一种快速判别阿胶氧化酸败的方法，包括如下步骤：

步骤100、选用阿胶，制备原始阿胶样本，原始阿胶样本制作步骤为：取保存完好的阿胶，打粉后均匀分为若干份，并将若干份的阿胶粉放置在常温的空气中放置三个月，作为第一样本组；再取等量新生产阿胶，打粉后均匀分为与第一样本组相同份数的阿胶粉，密封保存，作为第二样本组。第一样本组和第二样本组的阿胶粉份数相同，且阿胶粉的颗粒粒径一致，阿胶的生产厂家也一致，避免阿胶质量不同对模型判别准确性的影响。

步骤200、分析原始阿胶样本的气味，做出气味评价并对阿胶进行分类，分类包括将原始阿胶样本分为氧化酸败阿胶样品与未氧化酸败阿胶样品，作为人为识别样本。做出气味评价的为长期从事气味性状研究或检测的人员，原则上每个样本至少应通过全部参与识别技术人员的确认，对于存在争议的样本不予入选。

步骤300、通过快速气相电子鼻采集阿胶样本气味图谱，阿胶样本气味图谱为alphamos公司的heraclesⅱ快速气相电子鼻采集样品的光谱图。参考现有技术，将气味专家采集的转化为利于建立模型的数据，从而更具比较性，更加容易区分。

发明人对电子鼻采集条件中震荡温度、震荡时间、升温程序、进样体积、载气流速、捕集温度、捕集时间等因素进行详细实验分析，发现升温程序、震荡温度、震荡时间对采集信息影响较大，以升温程序对数据采集的影响最大，震荡温度次之。经过试验筛选发现当采集参数及升温程序为以下设置时电子鼻系统的灵敏度高、重复性好、能更好地采集到有效的建模数据。

电子鼻的检测条件为：进样瓶中样品加入质量为1g，样品的孵化或加热震荡温度为50℃并持续8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的温度为20-250℃，捕集持续时间为20s。

电子鼻的升温程序采用分段式升温，具体过程为：初始柱温为45℃并保持温度5s,45-60℃温度范围内电子鼻的升温速度为0.1℃/s,60-100℃温度范围内电子鼻的升温速度为0.5℃/s,100-250℃温度范围内电子鼻的升温速度为2℃/s，维持250℃达40s。

步骤400、建立阿胶快速分析模型，阿胶快速分析模型的建立步骤如下：

步骤401、将人为识别样本归一化处理，从归一化处理后的数据中提取特征数据并建立数据库；

步骤402、在数据库中随机选取未氧化阿胶样品的数据和氧化阿胶样品的数据作为dfa方法的训练集，建立阿胶样本氧化酸败判别模型；

步骤403、将电子鼻系统采集的归一化处理，提取特征数据后代入阿胶样本氧化酸败判别模型中进行判别分析。

dfa法即判别因子分析，是一种通过线性降维的分类技术，它从协方差矩阵的角度出发去寻找较好的投影，同时通过对传感器数据的重新组合，使投影后不同类样本间距离增大，而同类别样本间距离减小，从而优化样品间区分度。采用电子鼻技术对挥发性异味进行研究时，无需对各组成成分进行定性定量，而是获得目标物挥发性异味的整体信息(即指纹图谱)，利用统计学方法对电子鼻数据进行处理有望揭示其内在联系并作出评价。不同的检测条件，对电子鼻采集的数据有影响，从而影响着模型的建立，最终影响判别的准确性。

由此可知，在dfa模型的构建中，获取代表性的样本是关键步骤，而代表性的样本需要专业技术人员进行感官识别后进行筛选。由此本发明选择完全没有氧化酸败与氧化酸败程度较强的样本作为代表性样本。同时，优化样本的采集条件，将样本之间的差异完全能够采集并转化为信息是另一关键。

根据上述方法，通过具体实施例测试模型的有效性。具体实施步骤如下：

(a)采集人员共收集阿胶样本82个，分别为41个打粉后常温放置3个月的样本和41个2018年新生产并即时打粉的样本。通过5名长期从事气味性状鉴别的技术人员对所有82个样本进行感官识别，发现共确认41个未氧化酸败的样本，33个氧化酸败的样本，其中8个样本技术人员在识别时存在争议，因此剔除。

(b)采集(a)中确认的74个样本的气味数据，采集条件为：进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃。升温条件均为：初始柱温为45℃，维持5s；45-60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60-100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100-250℃，2℃/s，250℃维持40s。得到74个不同的电子鼻气味数据。

具体采集的图谱如图2氧化酸变的阿胶样本图谱，图3未氧化酸败的阿胶样本图谱。

(c)分别对和电子鼻气味数据进行归一化处理，得到74个可建模数据。从74个数据的数据库中随机选取30个未氧化酸败样本、20个氧化酸败样本组成训练集，余下的样本组成测试集。使用dfa方法对训练集建模，结果如图4。从图4可看出，第一个判别因子(df1)的贡献率达100％，说明df1能全部概括原始信息。未氧化样本与氧化酸败样本分别在y轴两侧，在df1轴上没有交集，说明dfa方法建模能够实现未氧化酸败样本与氧化酸败样本的完全区分。

将测试集样本进行模型投影，得到样本的判定结果，见表1。从验证结果可知，24个测试样本数据识别正确率达100％，所建立的判别模型有效。

表1.24个测试样本测试结果

优选的是，阿胶样本氧化酸败判别模型能快速有效地阿胶产品是否氧化酸败，提高了阿胶的质量的判别效率和准确率。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。