高温熔盐物理化学性质测试系统的制作方法

本发明实施例涉及化学技术领域，更具体地，涉及一种高温熔盐物理化学性质测试系统。

背景技术：

随着现代冶金工业以及电化学技术的发展，很多使用传统化学冶炼方法无法大规模生产的金属，如铝、钛、硅等已经可以使用熔盐电解法进行生产。熔盐作为熔盐电解工艺中最重要的一环，也一直是业界关注的重点。熔盐的物理化学性质，如初晶温度、电导率、密度、粘度等对电流效率、电极的电流/电压分布等电解工艺参数都有很大影响，所以研究熔盐的物理化学性质对改善电解工艺和提高效率意义重大。现有的熔盐物理化学性质测量设备，多数仅能测量单一物理化学性质，如对密度、初晶温度、过热度和电导率等进行测量，但由于一次仅能进行一组测量，且功能单一，实验效率低下。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明实施例提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的高温熔盐物理化学性质测试系统。

本发明实施例提供一种高温熔盐物理化学性质测试系统，该系统包括：测试平台和测量装置；测试平台包括加热平台和测量平台；加热平台用于承载加热装置，测量平台用于承载测量装置；加热装置用于对熔盐反应器中的熔盐进行加热，测量装置用于对熔盐的与测量装置的类型对应的物理化学性质进行测量。

其中，高温熔盐物理化学性质测试系统还包括：温控系统；温控系统用于通过将t′δ作为温控变量以对加热装置的加热温度进行控制，其中，t′δ＝tδ+ktδ，tδ为设定炉温与实际炉温之间的差值，k为控制常数。

其中，加热平台和测量平台均安装于支架上，加热平台与测量平台上下对应设置，且加热平台设置于测量平台的下方；测量平台上开有测量孔，测量装置通过测量孔将传感器伸入熔盐反应器中，以对熔盐的物理化学性质进行测量。

其中，支架包括支撑框架和升降机构，升降机构安装于支撑框架上；升降机构包括执行机构和传动机构，传动机构与加热平台连接，测量平台设置于支撑框架的顶部；执行机构用于通过传动机构驱动加热平台进行升降运动。

其中，执行机构包括升降电机，传动机构包括丝杠、滑块和光杠；丝杠的一端安装于升降电机的传动轴，丝杠的另一端安装于支撑框架的顶部；两个光杠安装于丝杠的两侧，光杠的下部安装于支撑框架的底座，光杠的上部安装于支撑框架的顶部；丝杠和光杠的中部穿过滑块，升降机构通过滑块与加热平台连接。

其中，加热装置为加热炉组，支撑框架还包括设置于顶部的测量孔板，测量平台可旋转安装于测量孔板上，测量孔板上开有加热炉孔，加热炉孔的位置与加热炉组中的每个加热炉的位置相对应。

其中，加热炉包括循环水冷结构和/或空气夹层结构；加热平台上设置有穿线孔，以供加热炉电缆从穿线孔通过。

其中，高温熔盐物理化学性质测试系统还包括：控制中心；控制中心包括机械动作控制系统、炉温监测系统和模块化数据采集装置；机械动作控制系统用于通过升降机构控制加热平台进行升降运动；炉温监测系统用于监测加热装置的温度数据，以及加热体的电流数据和电压数据；模块化数据采集装置用于采集测量装置产生的测量信号。

其中，控制中心还包括：中央控制器；中央控制器用于向机械动作控制系统发送控制指令；机械动作控制系统用于根据控制指令控制加热平台的升降距离；中央控制器还用于接收模块化数据采集装置发送的测量信号，并分析测量信号，获得熔盐的物理化学性质。

其中，高温熔盐物理化学性质测试系统包括多个测量平台和多个测量装置，支架为轴对称结构或中心对称结构。

本发明实施例提供的高温熔盐物理化学性质测试系统，通过采用测量装置对熔盐反应器中熔盐的与测量装置的类型对应的物理化学性质进行测量，能够同时对样品熔盐的多种物理化学性质进行测量，从而实现对熔盐的物理化学性质进行全面的系统性的研究；并能够同时对样品熔盐的同种物理化学性质进行横向对比试验，大大提高效率；另外提供的双追温控制方法，有效解决测试过程中样品区域温度响应滞后及升温曲线波动问题，有效解决测试过程中样品区域温度响应滞后及升温曲线波动问题，提高测量准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的高温熔盐物理化学性质测试系统结构示意图；

图2为本发明实施例提供的支架的结构示意图；

图3为本发明另一实施例提供的支架的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的加热平台的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的加热炉的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的控制中心的结构示意图；

图7为本发明实施例提供的用于热重分析及密度测量的系统结构示意图；

图8为本发明实施例提供的用于溶解度测量的系统结构示意图；

图9为本发明实施例提供的温度时间曲线；

图中，1、支架；2、加热炉组；3、测量平台；4、测量孔板；5、丝杠；6、滑块；7、光杠；8、升降电机；9、支撑框架；10、加热平台；11、穿线孔；12、加热炉；13、加热炉电缆；14、控制中心；141、中央控制器；142、机械动作控制系统；143、炉温监测系统；144、模块化数据采集装置；15、万分天平；16、旋转电机。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供一种高温熔盐物理化学性质测试系统，参见图1至图5，该系统包括：测试平台和测量装置；测试平台包括加热平台10和测量平台3；加热平台10用于承载加热装置，测量平台3用于承载测量装置；加热装置用于对熔盐反应器中的熔盐进行加热，测量装置用于对熔盐的与测量装置的类型对应的物理化学性质进行测量。

其中，加热平台10可以为带有承重支撑结构的金属平台，加热平台10的材料可以为铸铁、碳钢或不锈钢，材质可优选为不锈钢材料。加热平台10上可安放一台或多台加热装置，本发明实施例对此不作限定。测量平台3的材质同样可以为金属，例如铸铁、碳钢或不锈钢。测量装置能够对熔盐的物理化学性质进行测量，不同类型的测量装置能够对熔盐不同类型的物理化学性质进行测量。测量装置具体可将传感器伸入反应器中，通过传感器的进行检测。测量装置的类型可以为电子天平、热电偶和lcr测试仪等，本发明实施例对此不作限定。可以理解的是，可以同时设置不同类型的多个测试装置，每个测试装置分别对一个反应器中的熔盐的一种物理化学性质进行测量，从而能够同时对样品熔盐的多种物理化学性质进行测量。或者，可以同时设置同一类型的多个测试装置，每个测试装置分别对一个反应器中的熔盐的相同种类的物理化学性质进行测量，从而能够同时对样品熔盐的同种物理化学性质进行横向对比试验，大大提高效率。

本发明实施例提供的高温熔盐物理化学性质测试系统，通过采用测量装置对熔盐反应器中熔盐的与测量装置的类型对应的物理化学性质进行测量，能够同时对样品熔盐的多种物理化学性质进行测量，从而实现对熔盐的物理化学性质进行全面的系统性的研究；并能够同时对样品熔盐的同种物理化学性质进行横向对比试验，大大提高效率。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，加热平台10和测量平台3均安装于支架1上，加热平台10与测量平台3上下对应设置，且加热平台10设置于测量平台3的下方；测量平台3上开有测量孔，测量装置通过测量孔将传感器伸入熔盐反应器中，以对熔盐的物理化学性质进行测量。具体地，测量平台3和加热平台10上下设置，且测量平台3设置于加热平台10的上方，成上下对应的结构。并且，支架1的材质可以为金属材料。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，支架1包括支撑框架9和升降机构，升降机构安装于支撑框架9上；升降机构包括执行机构和传动机构，传动机构与加热平台10连接，测量平台3设置于支撑框架9的顶部；执行机构用于通过传动机构驱动加热平台10进行升降运动。

具体地，如图2和图3所示，支撑框架9为整个试验平台的骨架，其上承载有升降机构、加热平台10和测试平台。支架1还包括升降机构，该升降机构由执行机构和传动机构组成。执行机构可为电动机或液压机构等，且不局限于这两种机构。传动机构分别连接执行机构和加热平台10，传动机构可根据执行机构不同，选用丝杠或铰链等。通过升降机构能够驱动位于测量平台3下方的加热平台10在支撑框架9上沿竖直方向运动，从而可以调节加热平台10上熔盐反应器及加热装置的位置。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，执行机构包括升降电机8，传动机构包括丝杠5、滑块6和光杠7；丝杠5的一端安装于升降电机8的传动轴，丝杠5的另一端安装于支撑框架9的顶部；两个光杠7安装于丝杠5的两侧，光杠7的下部安装于支撑框架9的底座，光杠7的上部安装于支撑框架9的顶部；丝杠5和光杠7的中部穿过滑块6，升降机构通过滑块6与加热平台10连接。

具体地，升降机构包括执行机构和传动机构。执行机构可选用升降电机8。传动机构包括丝杠5、滑块6和光杠7。其中丝杠5一端安装在升降电机8的传动轴上，另一端安装在支撑框架9的顶部，丝杠5的中心穿过滑块6；两根光杠7安装于丝杠5两侧，光杠7的下部安装在支撑框架9的底座上，上部安装在支撑框架9的顶部，加热平台10通过六个滑块6与升降系统相连。该结构可以将升降电机8传动轴的正反向转动转换为加热平台10的上下移动，实现加热炉组2的升降功能。应当说明的是，升降机构并不局限于本实施例中所提供的升降电机8、丝杠5、滑块6和光杠7的组合。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，加热装置为加热炉组2，支撑框架9还包括设置于顶部的测量孔板4，测量平台3可旋转安装于测量孔板4上，测量孔板4上开有加热炉孔，加热炉孔的位置与加热炉组2中的每个加热炉12的位置相对应。

具体地，支撑框架9的顶部还安装有测量孔板4，测量孔板4上的每个开孔(即加热炉孔)对应一个加热炉孔，从而测量装置能够通过加热炉孔将传感器伸入到加热炉孔中的反应器中。测量平台3安装于支撑框架9的顶部平台(即测量孔板4)，测量平台3可以为中心装有旋转轴的金属圆盘，其上根据测试功能开有不同的测试孔，且测试孔与支撑框架9顶部的开孔(即加热炉孔)同轴。通过可旋转的安装测量平台3能够方便的调节测量装置与测量孔板4之间的相对位置。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，参见图4和图5，加热炉12包括循环水冷结构和/或空气夹层结构；加热平台10上设置有穿线孔11，以供加热炉电缆13从穿线孔11通过。具体地，加热平台10中心带有穿线孔11，可供加热炉电缆13通过。加热炉12采用循环水冷结构为炉身提供冷却，以保护操作人员及设备的安全。根据具体应用情况，加热炉12的冷却系统亦可以采用空气夹层等其他方式进行冷却。

参见图6，基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，高温熔盐物理化学性质测试系统，还包括：控制中心14；控制中心14包括机械动作控制系统142、炉温监测系统143和模块化数据采集装置144；机械动作控制系统142用于通过升降机构控制加热平台10进行升降运动；炉温监测系统143用于监测加热装置的温度数据，以及加热体的电流数据和电压数据；模块化数据采集装置144用于采集测量装置产生的测量信号机械动作控制系统142。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，控制中心14还包括：中央控制器141；中央控制器141用于向机械动作控制系统142发送控制指令；机械动作控制系统142用于根据控制指令控制加热平台10的升降距离；中央控制器141还用于接收模块化数据采集装置144发送的测量信号，并分析测量信号，获得熔盐的物理化学性质。

具体地，控制中心14包括两部分，测试平台监控系统和控制程序。实验平台监控系统包括机械动作控制系统142和炉温监测系统143，其中机械动作控制系统142可以直接控制加热平台10的升降，也可以通过中央控制器141输入指令精确控制加热平台10的移动距离；炉温监测系统143除了监测炉温外，还可以监测加热炉12加热体电流和电压，保证运行安全；模块化数据采集装置144可以迅速准确的采集测量装置的数据，并将数据传送到中央控制器141中。另外，控制程序包括升降系统的机械控制程序、模块化数据采集装置144的数据采集程序以及加热炉12的温度控制程序。所有程序都安装在中央控制器141中。

并且，数据采集程序采用区域模块化设计，即对应于不同的熔盐参数与测量装置划分功能区域，各区域可独立工作，结合模块化的数据采集装置144，能够根据不同熔盐参数的测量需要，添加或删除相应的测量功能和测量设备，使设备应用更加灵活。如图7和图8所示，仅需在测量平台3上添加热重分析测量用的万分天平15和测量溶解度使用的旋转电机16，再在测量程序上按通讯协议激活相应的测量设备操作程序和数据记录程序，即可进行测量。

另外，中央控制器141中可内置有测量程序，该测量程序可以基于labview平台开发，能够快速采集测量装置所测信号并通过内部算法将采集到的信号还原成所需的熔盐物理化学性质，同时该程序还具有数据分析记录的功能。

基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，高温熔盐物理化学性质测试系统，包括多个测量平台3和多个测量装置，支架1为轴对称结构或中心对称结构。具体地，测试平台可以为轴对称结构，两侧各有一组加热炉组2，且支撑框架9上也安装有与加热炉12对应的测量孔板4和测量平台3，加热炉组2所对应的升降系统安装在实验平台的中心。本发明实施例所提供的高温熔盐物理化学性质测试系统也可为中心对称结构，中心安装升降系统，加热平台10置于周围；也可为左右结构，加热平台10和升降系统各置一侧。另外，每组加热炉12的数量并不固定，可根据具体需求增减。

许多熔盐参数的测量，如初晶温度、电导率等对测量样品的实际温度的控制要求，甚至升温/降温曲线的形状要求都十分严格。而现有的温度控制体系存在温度响应滞后的缺点，如果以炉温为参数进行控制，样品的温度响应必然滞后，造成样品的温度曲线出现波浪；如果以样品区域温度为参数进行控制，则会造成升温功率的溢出，致使整个系统温度控制混乱。

因此，基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，高温熔盐物理化学性质测试系统，还包括：温控系统；温控系统用于通过将t′δ作为温控变量以对加热装置的加热温度进行控制，其中，t′δ＝tδ+ktδ，tδ为设定炉温与实际炉温之间的差值，k为控制常数。

具体地，温控系统所采用的温度控制算法为双追温控制算法，即在控温算法中引入功率修正变量tδ，即控温温度与样品温度的差值，将原pid控温所用的变量tδ(设定炉温与实际炉温的差值)转变为新的变量t、δ＝tδ+ktδ，其中k为根据不同的加热系统调整的控制常数。引入变量tδ可以使样品在升温过程中的温度曲线紧随炉温变化，如炉温升温曲线是直线，则样品升温曲线亦是直线，而不会因为温度控制的滞后性产生波浪，同时该变量还可以提高温度响应速度。基于上述温度控制算法，温控系统可以实现加热平台10行程精确到0.1mm；样品区域温度的稳态误差小于1℃，且在200℃到1000℃区间内且升温速度不大于10℃/min的情况下，样品区域的升温曲线为直线。

另外，双追温控制算法可以通过自编写的程序实现。该程序可基于labview编写，能够实现温度采集、变量计算、pid控制等功能，同时还能够发送控制信号给温度控制器件，实现温度控制。另外，中央控制器141可采用包括并不限于工业控制机、工业平板电脑或个人pc等终端设备。

以下提供一具体实施例对温控过程进行说明：使用上述双追温控制系统进行升温dta实验，升温速度5℃/min，升温区间为240℃到1000℃，采集升温过程中实验样品区域的温度(dta实验中参比物质的温度)，绘制温度-时间曲线，如图9所示。图中可见样品区域温度随时间变化的曲线基本为一条直线，没有因控温滞后而产生的波动，可见双追温控温系统可以实现样品区域温度控制的优化以及避免控温滞后产生的不利影响。

综上，本发明实施例提供的高温熔盐物理化学性质测试系统，能够同时测量样品熔盐的多种物理化学性质，和/或同时进行多组横向比较实验，大大提高效率；另外提供的双追温控制方法，有效解决测试过程中样品区域温度响应滞后及升温曲线波动问题，有效解决测试过程中样品区域温度响应滞后及升温曲线波动问题，提高测量准确性。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。