一种连续流气相反应工艺的量热测试装置的制作方法

文档序号:15650633发布日期:2018-10-12 23:06阅读:174来源:国知局

本实用新型涉及物质反应热测量技术领域,具体地说是一种连续流气相反应工艺的量热测试装置。



背景技术:

当对一个具体工艺的热风险进行评价时,需要获得放热速率、放热量、绝热温升和压升等参数,这些参数的获得必须通过量热测试完成,也即采取不同的量热设备,通过恒温热流、功率补偿和能量平衡等方式实现量热测试。量热测试的设备主要包括反应量热仪(RC1/Simular)、加速量热仪(ARC)、差示扫描量热仪(DSC)等等。

现有的量热仪中,RC1/Simular能够实现常压/高压下气-液,液-液及液-固均相或非均相反应,此种测试方法要求反应物中的一种或几种液体作为打底物,通过半间歇加入液体、固体或通入气体的方式完成整个量热测试,测试结束后依据恒温热流/功率补偿等原理获得密闭/敞开体系反应热及放热速率等量热数据,典型性文献为“Evaluation by Calorimetry of Kinetic Parameters of a Chemical Reaction in Biphasic Conditions Producing a Hydrotrope”,其采用RC1对苯甲酸甲酯水解过程进行量热测试,该反应为液-液均相反应,测试过程将苯甲酸加入水中完成量热测试,该类量热方法仅能实现液-液、气-液及液固反应;又如典型性文献“In-situ Investigation of Sucrose Hydrolysis–Successful Link between Design of Experiment,RC1and ReactIR System”,其采用RC1等现有量热设备对蔗糖水解过程进行量热测试,测试过程将蔗糖加入水中完成量热测试,该反应为液-固均相反应;又如文献“用反应量热仪研究棉短绒纤维素的乙酰化反应”该反应为液-液未均相反应,上述典型性量热过程所使用的方法局限性在于测试对象为气-液,液-液及液-固均相或非均相反应,必须事先将反应物中的一种或几种液体作为打底物质,通过半间歇的方式加入另外一种或几种固体、液体或通入气体完成反应,无法实施气-气、气-固相反应量热测试;对于DSC量热测试技术,典型性文献为“The thermal hazard evaluation of 1,1-di(tert-butylperoxy)cyclohexane by DSC using non-isothermal and isothermal-kinetic simulations”,采用DSC评价过氧化叔丁基类物质热稳定性,获得起始分解温度、分解放热量等信息;又如文献“Kinetic parameter estimation for decomposition of organic peroxides by means of DSC measurements”,其采用DSC对过氧化物分解过程进行动力学研究,获得动力学参数;上述典型性量热过程所使用的方法局限性在于样品量为毫克级,主要用于测试物质热稳定性,获得物质分解过程动力学及热力学参数,受样品量及反应方式限制无法用于非均相液-液、液-固、气-液、气-气及固-气等量热测试;对于绝热量热测试技术,专利公开号为CN205995429U的实用新型专利“高温高压下进行绝热量热测量的反应釜”及专利公开号为CN106290462A的发明专利“高温高压下进行绝热量热测量的方法”所公开的量热测试技术通过加热-等待-搜索的方式可获得高温高压条件下气-液、液-液反应过程温度及压力变化情况,该方法必须以反应物中的一种或者几种液体或固液混合物作为打底物,通过半间歇加入其它一种或几种液体、固体或通入一种或几种气体反应物的方式实现量热测试,无法实施气相连续流工艺量热测试。因此已有的量热方法或装备均无法实施气相连续流反应量热测试,相关量热设备也不具备测试气相连续流反应热的功能。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种连续流气相反应工艺的量热测试装置,适用于气相连续流工况的绝热量热测试,即能够实现对气、液、固各种均相或非均相连续氟化、氯化、氨化、氢化等工况下的反应进行量热测试,满足气相连续流工艺反应量热测试的要求,更加适合于面向于工业化装置的操作环境,并采取物料预先混合和实时进样的方式,具有操作方便、结果准确等优点。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种连续流气相反应工艺的量热测试装置,包括反应器、控制单元、中央控制系统和多个传感器,其中反应器内设有反应测试池,且所述反应器和反应测试池均为密闭状态,所述多个传感器包括用于监测所述反应器内部温度和压力的传感器以及用于监测所述反应测试池内部温度和压力的传感器,所述各个传感器均与所述控制单元相连,所述控制单元与所述中央控制系统相连,所述反应测试池设有独立的进料通道和出料通道,且所述进料通道和出料通道均延伸至所述反应器外部,并且所述进料通道与进料系统相连。

所述多个传感器包括用于监测所述反应器顶部的第一温度传感器、用于监测所述反应器侧壁的第二温度传感器、用于监测所述反应器底部的第三温度传感器、用于监测所述反应测试池内部温度的第四温度传感器、用于监测所述反应器内部压力的第一压力传感器以及用于监测所述反应测试池内部压力的第二压力传感器。

每个压力传感器的输入端管路上均设有球阀。

所述控制单元上设有温控模块和压力控制模块,所述各个温度传感器均与所述温控模块相连,所述各个压力传感器均与所述压力控制模块相连。

所述反应器和反应测试池均设有形成各自密闭环境的上盖。

所述反应测试池内部设有塔板结构,所述反应测试池壁厚为0.2~2mm。

所述反应器底部设有磁力搅拌系统。

所述进料系统包括原料液化钢瓶、预热装置和预混装置,各个原料液化钢瓶与预热装置一一对应连接,所述各个预热装置均与所述预混装置相连,所述预混装置与所述反应测试池的进料通道相连。

每个原料液化钢瓶与对应预热装置之间的管路上均设有止回阀,每个预热装置与所述预混装置之间的管路上均设有减压阀,所述反应测试池的进料通道上设有止回阀。

本实用新型的优点与积极效果为:

1、现有技术中的量热设备通常设有三个测温点,分别用于检测反应测试池侧壁、保温材料及反应测试池内部温度,但对于气相连续流反应来说,由于受气体传热特性影响,三组测温区域不能准确反映温度变化规律,无法实施量热测试,因此针对气体传热差特点,本实用新型调整并增加测温点,即在反应器内的顶部、底部、侧壁以及反应测试池内部分别设置测温点,由于空间热效应影响,提高了体系温度采集灵敏度,解决了测温问题,并通过此措施可构建体系绝热环境,满足测量精度要求。

2、现有技术中的量热设备具有进气和抽真空通道及进料通道,但没有出料通道,但对于本实用新型所针对的气相连续流反应来说,停留时间是工艺的重要参数,本实用新型中的反应测试池配备有独立的进料通道及出料通道,能够保证反应的持续进行,且各通道通过独立阀门控制气体的流进及流出,构建出气体循环通道,可根据工艺需要控制原料在反应体系中的停留时间。

3、现有技术中的量热设备仅适合于向反应测试池内预先加入一种或几种反应液体或固液混合物作为反应物或作为底料的间歇或半间歇操作,不能满足气相连续流催化反应量热测试要求,而本实用新型通过设备改造调整及增加测温点,并设置独立的进出料通道及控制阀门,营造出气体可循环通道,并且对反应测试池结构进行创新,增加塔板,提高了测试系统的测温灵敏度,构建出反应绝热环境,实现气相连续流量热测试功能。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图,

图2为图1中的反应测试池示意图。

其中,1为第一原料液化钢瓶,2为第二原料液化钢瓶,3为第一预热装置,4为第二预热装置,5为预混装置,6为第一止回阀,7为第二止回阀,8为第一减压阀,9为第二减压阀,10为第三止回阀,11为第四止回阀,12为第一温度传感器,13为第四温度传感器,14为第二温度传感器,15为第三温度传感器,16为第一压力传感器,17为第二压力传感器,18为磁力搅拌系统,19为控制单元,20为中央控制系统,21为反应测试池,22为反应器。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详述。

如图1所示,本实用新型包括反应器22、控制单元19、中央控制系统20和多个传感器,其中反应器22内设有反应测试池21,且所述反应器22和反应测试池21均为密闭状态,所述反应器22即为所述反应测试池21提供一个密封的反应环境,所述多个传感器包括用于监测所述反应器22内部温度和压力的传感器以及用于监测所述反应测试池21内部温度和压力的传感器,所述各个传感器均与所述控制单元19相连,所述控制单元19与所述中央控制系统20相连,如图1~2所示,所述反应测试池21设有独立的进料通道和出料通道,且所述进料通道和出料通道均延伸至所述反应器22外部,所述进料通道与进料系统相连。所述反应器22和反应测试池21均为本领域公知技术。

如图1所示,所述多个传感器包括多个温度传感器和多个压力传感器,其中所述多个温度传感器包括用于监测所述反应器22顶部的第一温度传感器12、用于监测所述反应器22侧壁的第二温度传感器14、用于监测所述反应器22底部的第三温度传感器15以及用于监测所述反应测试池21内部温度的第四温度传感器13,所述多个压力传感器包括用于监测所述反应器22内部压力的第一压力传感器16以及用于监测所述反应测试池21内部压力的第二压力传感器17。所述各个温度传感器和各个压力传感器均为本领域公知技术。

如图1所示,所述第一压力传感器16设置于所述反应器22顶端,所述第二压力传感器17与所述反应测试池21的出料通道相连,在每个压力传感器16的输入端管路上均设有球阀。

所述控制单元19上设有温控模块和压力控制模块,所述各个温度传感器与所述温控模块相连,所述各个压力传感器与所述压力控制模块相连。所述温控模块和压力控制模块均为本领域公知技术。

所述中央控制系统20为内嵌开关控制、比例动作、积分动作、微分动作或PID算法的单片机、PLC、智能仪表或电脑,其能够对采集的信号进行信号转换,并显示以及根据反馈信号进行控制信号输出,能够实现对温度、压力信号的采集、处理和显示,并根据反馈信号实时调整温度控制单元和压力控制单元的行为。所述中央控制系统20为本领域公知技术。

所述反应器22设有气体入口和抽真空通道,其中在所述气体入口处设有气体流量计和减压阀,以及气体预热系统,可精确控制气体进入量、压力及温度,同时反应测试池21具有独立的进料通道和出料通道,并分别配备有相应的阀门,可控制气体进出,并且能够根据反应需要控制池内反应停留时间。

所述反应器22和反应测试池21均设有上盖,分别盖于反应器22和反应测试池21上部,从而形成各自密闭环境。

所述反应测试池21内部设有金属或特殊材料制成的塔板,可增大固体反应物接触面积,增加流经气体径向及轴向混合效果。

本实施例中,所述反应测试池21壁厚为0.2~2mm。

如图1所示,所述反应器22底部设有磁力搅拌系统18。所述磁力搅拌系统18为本领域公知技术。

所述反应测试池21的进料通道与进料系统相连,如图1所示,本实施例中,所述进料系统包括第一原料液化钢瓶1、第二原料液化钢瓶2、第一预热装置3、第二预热装置4和预混装置5,所述第一原料液化钢瓶1与所述第一预热装置3相连,所述第二原料液化钢瓶2与所述第二预热装置4相连,所述第一预热装置3和第二预热装置4均与所述预混装置5相连,所述预混装置5输出端与所述反应测试池21的进料通道相连。所述各个原料液化钢瓶、所述各个预热装置以及所述预混装置均为本领域公知技术。

如图1所示,在第一原料液化钢瓶1与第一预热装置3之间的管路上设有第一止回阀6,在第二原料液化钢瓶2与第二预热装置4之间的管路上设有第二止回阀7,在第一预热装置3和预混装置5之间的管路上设有第一减压阀8,在第二预热装置4与预混装置5之间的管路上设有第二减压阀9,所述反应测试池21的进料通道上设有第三止回阀10。另外如图1所示,所述预混装置5输出端还引出另一个管路与所述反应器22内相通,所述管路上设有第四止回阀11。所述各个止回阀和各个减压阀均为本领域公知技术。

所述进料系统使整个装置能够实现预先/中途定量、定压进料,保证反应器系统温度范围。

本实用新型的工作原理为:

本实用新型通过分别用于监测反应器22顶部、侧壁和底部温度的第一温度传感器12、第二温度传感器14、第三温度传感器15以及用于监测反应测试池21内部温度的第四温度传感器13实现温度补偿和温度追踪,从而消除系统与外界的热量交换,模拟绝热环境。所述反应器22的气体入口处设有气体流量计和减压阀,以及气体预热系统,可精确控制气体进入量、压力及温度,同时反应测试池21具有独立的进料通道和出料通道,并分别配备有相应的阀门,可控制气体进出,并且能够根据反应需要控制池内反应停留时间。本实用新型能够实现程序升温、温度控制、预先/中途定量、定压进料,保证反应器系统温度范围。

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